正交試驗(yàn)法確定低品位鉀礦溶解的最佳條件*

姜 虹，王 曉，王愛(ài)麗

（青海大學(xué)化工學(xué)院，青海西寧810016）

正交試驗(yàn)法確定低品位鉀礦溶解的最佳條件*

姜 虹，王 曉，王愛(ài)麗

（青海大學(xué)化工學(xué)院，青海西寧810016）

以青海馬海鹽礦為原料，采用正交試驗(yàn)法研究鹽礦中K+、Na+的溶解規(guī)律。一定的溶礦時(shí)間后，用正交試驗(yàn)法研究了液固比、溶劑中氯化鈉的含量及溶劑中氯化鎂的含量這3個(gè)素對(duì)礦液中K+、Na+含量的影響，并對(duì)正交試驗(yàn)的結(jié)果做了SPSS分析。3因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果中K+、Na+含量影響的主次順序:液固比＞溶劑中氯化鈉的含量＞溶劑中氯化鎂的含量。實(shí)驗(yàn)確定了溶礦的最佳條件:液固比為1∶0.5、溶劑中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為其飽和度的50%、溶劑中氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。最佳條件下KCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.2%，符合要求，且NaCl的溶解量很小，達(dá)到不使鹽礦骨架坍塌的要求。

鹽礦溶解；正交試驗(yàn)；SPSS

鹽湖是一種重要的自然資源，其中蘊(yùn)含豐富的鉀、鋰、硼、鎂和鈉的液、固的氯化物型、硫酸鹽型或碳酸鹽型的礦產(chǎn)。中國(guó)鹽湖資源豐富，在青海、內(nèi)蒙古、新疆等省區(qū)分布廣泛，其中鉀鹽（KCl）資源儲(chǔ)量為7.06×108t［1］。

隨著鹽湖礦產(chǎn)開(kāi)發(fā)技術(shù)的發(fā)展，溶解開(kāi)采低品位固體鉀礦被證實(shí)是一種高效的開(kāi)采方法。其中青海省馬海鹽湖就具有豐富的鉀礦資源，其KCl品位在8%以下的固體鉀礦達(dá)4.867 3×106t，相當(dāng)于一個(gè)中型鉀鎂鹽礦的規(guī)模，這部分低品位固體鉀礦未得到有效利用［2］。為了更有效地溶出地層中的固體鉀礦且不破壞鹽層骨架，溶礦固液比和溶劑配比的選擇至關(guān)重要。為了有效地溶解開(kāi)采馬海鹽湖鹽礦，需要確定固體礦的最佳溶解條件。

實(shí)驗(yàn)采用正交試驗(yàn)法［3］確定固液比和溶劑配比對(duì)鹽礦中鉀離子和鈉離子溶解情況的影響，以期找出最佳溶解條件的組合，為進(jìn)一步開(kāi)采低品位鉀礦提供研究基礎(chǔ)，并為高效開(kāi)采鹽湖礦產(chǎn)資源提供一種研究方法。

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用鹽礦直接從青海馬海鹽湖礦區(qū)取得。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取一定量的鹽礦置于3 000 mL的燒杯中，按一定配比配好溶液后傾入燒杯，用保鮮膜密封后靜置，一段時(shí)間后取上層清液，稀釋后測(cè)定其中K+、Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-、Na+的濃度。

1.3 正交試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)中考慮液固比、溶液中氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溶液中氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3個(gè)因素對(duì)鹽礦中各離子溶解情況的影響，每種因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平，選取正交表L9（34），共需進(jìn)行9組試驗(yàn)，試驗(yàn)采用的因素與對(duì)應(yīng)水平數(shù)如表1所示。

表1 正交試驗(yàn)的因素及水平

1.4 離子分析方法

K+濃度采用四苯硼鈉季銨鹽反滴定法［4］；Ca2+、Mg2+濃度用EDTA滴定法測(cè)定［5］；SO42-濃度用EDTA容量法測(cè)定［6］；Cl-濃度用汞量法測(cè)定；Na+濃度用差減法計(jì)算測(cè)定。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 K+的含量

按正交表L9（34）的安排，不同組合下K+含量的測(cè)定及計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同組合下溶液中的K+含量

2.2 Na+的含量

按正交表L9（34）的安排，不同組合下Na+含量的測(cè)定及計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同組合下溶液中的Na+含量

2.3 結(jié)果分析

采用SPSS統(tǒng)計(jì)軟件包對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，分析結(jié)果見(jiàn)表4和表5。圖1和圖2為各因素的水平影響趨勢(shì)。

表4 不同組合下溶液中K+的含量方差分析結(jié)果

由表4可以得出，3因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果中K+的含量影響的主次順序:液固比＞溶劑中氯化鈉的含量＞溶劑中氯化鎂的含量。

表5 不同組合下溶液中Na+的含量方差分析結(jié)果

由表5可以得出，3因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果中Na+的含量影響的主次順序:液固比＞溶劑中氯化鈉的含量＞溶劑中氯化鎂的含量。

圖1 各因素對(duì)礦液中K+含量的影響

由圖1可見(jiàn)，礦液中K+含量隨液固比的減小而減少，隨溶劑中氯化鈉的濃度增大而減小，隨溶劑中氯化鎂的濃度的變化沒(méi)有明顯增減。

由圖2可見(jiàn)，一定溶礦時(shí)間后，液固比越小，礦液中Na+的含量越低；溶劑中氯化鈉濃度越高，礦液中Na+的含量越低；礦液中Na+的含量隨溶劑中氯化鎂的濃度增大先增大后減小。

圖2 各因素對(duì)礦液中Na+含量的影響

3 討論

1）通過(guò)正交試驗(yàn)得出了液固比、溶劑中氯化鈉的濃度及氯化鎂的濃度3個(gè)因素對(duì)溶礦后礦液中K+和Na+含量的影響的主次順序，并得出各因素的顯著性水平，在以后的實(shí)驗(yàn)中可以合理地調(diào)整液固比、溶劑中氯化鈉的濃度及氯化鎂的濃度，以更好地達(dá)到溶礦要求。2）根據(jù)項(xiàng)目要求，溶礦后KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)1.2%以上，即K+質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)0.63%以上，且礦層骨架坍塌度最小（即礦液中溶出的NaCl最少）。試驗(yàn)得出溶礦的最佳條件:液固比為1∶0.5、溶劑中氯化鈉的含量為其飽和度的50%、溶劑中氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。

［1］ 乜貞，卜令忠，劉建華，等.我國(guó)鹽湖鉀鹽資源現(xiàn)狀及提鉀工藝技術(shù)進(jìn)展［J］.地球?qū)W報(bào)，2010，31（6）:869-874.

［2］ 王有德.馬海鹽湖低品位固體鉀礦溶解開(kāi)采方法初步探討［J］.鹽湖研究，2006，14（1）:24-28.

［3］ 劉瑞江，張業(yè)旺，聞崇煒，等.正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析方法研究［J］.實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2010，27（9）:52-55.

［4］ 冉廣芬，馬海州，孟瑞英，等.四苯硼鈉-季銨鹽容量法快速測(cè)鉀［J］.鹽湖研究，2009，17（2）:39-42.

［5］ 中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所分析室.鹵水和鹽的分析方法［M］.北京:北京科技出版社，1988.35-39.

［6］ 曲啟恒，曹宇容.EDTA絡(luò)合滴定法間接測(cè)定鹽湖鹵水中的硫酸根［J］.山西化工，1997（3）:36-37.

Optimum conditions for dissolution of low grade potassium ore confirmed by orthogonal test

Jiang Hong，Wang Xiao，Wang Aili
（School of Chemical Engineering，Qinghai University，Xining 810016，China）

With Mohair salt mine，in Qinghai Province as raw material，the dissolution laws of K+and Na+from the salt mine were studied by orthogonal experiments.After a certain time of dissolution mine，the influences of three factors，ratio of liquid to solid，sodium chloride content in the solvent，and magnesium chloride content in the solvent on the contents of K+and Na+in the liquid were investigated by orthogonal test method and the experiment results were analyzed with SPSS.The test results showed the influencing order for K+and Na+contents was:liquid to solid ratio>sodium chloride in solvent>magnesium chloride in solvent.The optimum conditions for the mineral dissolution were confirmed as follows:liquid-solid ratio was 1∶0.5，the content of sodium chloride was 50%（mass fraction，and same below）of its saturation in the solvent，the content of magnesium chloride was 3%in the solvent.Under optimal conditions the content of KCl was more than 1.2%which met the relevant requirements，and the small amount of dissolved NaCl also reached the requirements that the salt mine skeleton will not collapse.

potassium mineral dissolving；orthogonal test；SPSS

TQ131.13

A

1006-4990（2015）05-0024-03

2014-11-10

姜虹（1990— ），女，碩士研究生，主要研究方向?yàn)辂}湖化工。

國(guó)家科技支撐項(xiàng)目《鹽湖礦區(qū)生態(tài)保護(hù)與水資源高效利用技術(shù)集成與示范》（2012BAC09B05）。

聯(lián)系方式：826810494@qq.com