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    生物質(zhì)炭聚苯胺復(fù)合材料的制備及其在超級(jí)電容器中的應(yīng)用

    2015-02-02 03:03:26馬國富王海平孫看軍武亞娟
    關(guān)鍵詞:生物質(zhì)炭超級(jí)電容器聚苯胺

    馬國富,王海平,孫看軍,彭 輝,武亞娟

    (1.生態(tài)環(huán)境相關(guān)高分子材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,甘肅省高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,

    西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭州 730070;

    2.蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 ,甘肅蘭州 730070)

    馬國富1,王海平1,孫看軍2,彭輝1,武亞娟1

    (1.生態(tài)環(huán)境相關(guān)高分子材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,甘肅省高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,

    西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭州730070;

    2.蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 ,甘肅蘭州730070)

    摘要:以栗子殼為碳源,先在800 ℃炭化制備具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的新型生物質(zhì)炭材料(CAC8),然后與苯胺單體通過原位聚合得到生物質(zhì)炭/聚苯胺(CAC8/PANI)復(fù)合材料.用XRD,BET,TG和SEM等對(duì)樣品進(jìn)行了表征.結(jié)果表明,CAC8具有大的比表面積(1 568.0 m2·g-1)和孔體積(0.94 cm3·g-1).在1 mol·L-1H2SO4電解質(zhì)溶液中, CAC8比電容為207 F·g-1,而CAC8/PANI復(fù)合材料比電容高達(dá)597 F·g-1,并且經(jīng)過1000次充放電循環(huán)后,比電容保留率為80%.

    關(guān)鍵詞:生物質(zhì)炭; 聚苯胺; 復(fù)合材料; 超級(jí)電容器

    基于電極/溶液界面電化學(xué)過程儲(chǔ)能的超級(jí)電容器,是介于常規(guī)靜電電容器和電池之間的新型儲(chǔ)能器件[1].它具有高能量密度、高功率密度、長(zhǎng)循環(huán)壽命、無記憶效應(yīng)等特性,結(jié)合了傳統(tǒng)靜電電容器的高功率輸出和電池/燃料電池的高能量?jī)?chǔ)存的功能,已成為新型化學(xué)電源研究的熱點(diǎn)之一[2,3].電極材料是影響電容器電化學(xué)性能的主要因素之一,目前對(duì)于超級(jí)電容器的研究熱點(diǎn)主要集中在電極材料上.

    超級(jí)電容器電極材料可以分為三種類型:雙電層碳基材料、贗電容金屬氧化物(金屬氫氧化物)材料和贗電容導(dǎo)電聚合物材料[4,5].炭材料由于具有高導(dǎo)電性、電化學(xué)穩(wěn)定性和多孔性等特性,已經(jīng)成為雙電層電容器電極材料的研究對(duì)象.當(dāng)前,考慮到商業(yè)成本和能源/環(huán)境問題,利用生物質(zhì)前驅(qū)體制備活性炭已成為主流.如椰殼、木材、稻谷殼、核桃殼、香蕉皮、纖維素和菌類等被用來制備活性炭,并將其用作超級(jí)電容器電極材料[6-11].

    導(dǎo)電聚合物因其具有比容量高、合成工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),在超級(jí)電容器電極方面的應(yīng)用較為廣泛.聚苯胺(PANI)由于具有易于合成、成本低廉、環(huán)境友好、較高的能量密度等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是下一代超級(jí)電容器的候選材料[12].然而,相對(duì)低的循環(huán)穩(wěn)定性和對(duì)溫度的依賴性等缺點(diǎn),限制了其應(yīng)用.因此,通常將聚苯胺與無機(jī)材料(炭材料、金屬氧化物或金屬氫氧化物等)復(fù)合,制備成復(fù)合材料以提高其導(dǎo)電性、循環(huán)穩(wěn)定性、單位比電容和機(jī)械性能[13,14],使其充分展示兩種材料的優(yōu)點(diǎn),即導(dǎo)電聚合物提供了較高的贗電容性,炭納米材料限制導(dǎo)電聚合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,而且炭材料可以優(yōu)化其電子和離子的電導(dǎo)率從而減小體系的阻抗并且增加電化學(xué)性能[15-17].例如Liu等[18]通過苯胺與石墨烯的聚合,所得復(fù)合材料在電流密度分別為0.3和1 A·g-1下比電容可達(dá)579.8和361.9 F·g-1;Sarker 和Hong[19]制備的石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料薄膜用于超級(jí)電容器電極,在電流密度為3.0 A·cm-3下體積電容可達(dá)584 F·cm-3,并且經(jīng)過1000次充放電循環(huán)后電容仍然保持原來的90%.Fan等[20]制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)的聚苯胺/碳納米管復(fù)合材料也可用于高性能超級(jí)電容器中.

    本研究以栗子殼為碳源,在800 ℃炭化制備具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的炭材料(CAC8),用一步原位聚合法制備出活性炭/聚苯胺(CAC8/PANI)復(fù)合材料.由于CAC8特殊結(jié)構(gòu)和聚苯胺的協(xié)同作用,該材料顯示出較大的比電容和優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性能.

    1實(shí)驗(yàn)部分

    1.1原料和試劑

    栗子殼(洗滌、烘干、粉碎備用);苯胺(分析純,上海化學(xué)試劑廠,減壓蒸餾且低溫避光冷藏);過硫酸銨(分析純,上?;瘜W(xué)試劑廠);鹽酸、硫酸(分析純,白銀良友化學(xué)試劑有限公司).實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水,其他所用試劑均為分析純.

    1.2栗子殼基活性炭(CAC8)和CAC8/PANI復(fù)合材料的制備

    CAC8的制備:將2 g已處理的栗子殼與KOH按質(zhì)量比5∶2用蒸餾水(100 mL)混合均勻,在60 ℃攪拌至水分揮發(fā)完全,100 ℃干燥2 h,然后置于管式爐中,在N2保護(hù)和升溫速率為5 ℃·min-1下,800 ℃煅燒2.5 h.再用2 mol·L-1HCl和蒸餾水徹底清洗至中性,60 ℃干燥.

    CAC8/PANI復(fù)合材料的制備:將不同含量(10,30 和50 mg)的CAC8分散在50 mL異丙醇和100 mL的1 mol·L-1H2SO4中,超聲30 min后加入0.76 g過硫酸銨形成溶液A;0.5 g苯胺單體溶于100 mL二氯甲烷中形成溶液B.將B溶液加入到A溶液中冰水浴下聚合反應(yīng)24 h,然后用無水乙醇和蒸餾水交替抽濾洗滌至濾液無色,60 ℃干燥.為了比較,制備純聚苯胺材料.

    1.3結(jié)構(gòu)表征

    用D/Max-2400型X射線衍射儀測(cè)定XRD圖譜,Cu Kα為輻射源,λ=0.15 406nm.用JSM-6701F型掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察材料的形貌.用PerkinElmer型熱重分析儀(TG/DTG6300)測(cè)定樣品的熱穩(wěn)定性.用ASAP2020型快速比表面積/孔隙分析儀對(duì)所測(cè)樣品的比表面積及孔徑分布進(jìn)行分析.

    1.4電化學(xué)性能測(cè)試

    電化學(xué)測(cè)試在室溫下進(jìn)行,采用三電極體系,工作電極為直徑3mm的玻碳電極,對(duì)電極為鉑電極,參比電極為飽和甘汞電極,電解液為1mol·L-1H2SO4.工作電極的制備[21]:將4.0mg電極材料分散在400μL的去離子水中,加入4μL質(zhì)量濃度為60%的聚四氟乙烯分散液,超聲震蕩,使之形成均一的溶液.用微量移液管移取2μL溶液,滴加到玻碳電極表面(GC,電極直徑為3.0mm),自然干燥,使形成的膜均勻覆蓋于玻碳電極上.

    循環(huán)伏安測(cè)試(電位窗口-0.2~0.8V、恒電流充/放電測(cè)試(電位窗口0~0.8V)均采用上海辰華儀器有限公司CHI660D型電化學(xué)工作站.循環(huán)穩(wěn)定性能測(cè)試在武漢金諾藍(lán)電電子有限公司LANDCT2001A電池測(cè)試系統(tǒng)上進(jìn)行.

    2結(jié)果與討論

    2.1結(jié)構(gòu)與形貌分析

    圖1為所制備的CAC8,PANI和CAC8/PANI的X射線粉末衍射圖.由圖可以看出,CAC8在2θ為22°和43°時(shí),出現(xiàn)石墨(002)晶面和(100)晶面特征峰.純PANI在2θ為14.9°,20.9°和25.7°處出現(xiàn)衍射峰,這與聚苯胺的特征峰(011),(020),(200)相符[22].CAC8/PANI的X射線衍射峰與PANI的非常相似,并且在43°未出現(xiàn)石墨的特征衍射峰,這可能是因?yàn)镃AC8在復(fù)合材料中含量較低,且被PANI均勻覆蓋所致.

    圖1 CAC8,PANI和CAC8/PANI的X射線衍射圖

    圖2為PANI,CAC8和CAC8/PANI的SEM形貌.可以看到,PANI(圖2a)團(tuán)聚成塊狀,表面粗糙,粒子大小從50nm到幾微米不等,這是由苯胺的多級(jí)聚合生長(zhǎng)過程所致.圖2b中CAC8呈現(xiàn)交錯(cuò)的納米管狀和納米片結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)使其具有大的比表面積和孔體積.然而,CAC8/PANI呈現(xiàn)花束狀(圖2c),這是由于聚合過程中苯胺單體大多附著在CAC8表面所致,這和XRD測(cè)試結(jié)果一致.

    圖2 PANI(a),CAC8(b)和CAC8/PANI(c)的SEM形貌

    采用N2吸附/脫附實(shí)驗(yàn)對(duì)CAC8 和CAC8/PANI比表面積、孔隙分布和孔隙率進(jìn)行了分析,結(jié)果見圖3.

    圖3 CAC8和CAC8/PANI的N2吸附-脫附等溫曲線

    CAC8的比表面積為1 568.0m2·g-1,然而當(dāng)苯胺聚合、包覆在其表面后,CAC8/PANI的比表面積減小到145.6m2·g-1.用Barret-Joyner-Halenda(BJH)法對(duì)吸附等溫線進(jìn)行分析并計(jì)算孔徑分布,結(jié)果顯示CAC8 和CAC8/PAN具有較窄的孔徑分布,平均孔徑為2.4nm和7.7nm(表1).圖3內(nèi)插圖為CAC8/PANI的BJH孔徑大小分布,從圖可以看出,其含有少量的微孔(小于2nm),主要是介孔和大孔(10 ~100nm),這種結(jié)構(gòu)有利于電解質(zhì)的進(jìn)入和電子的轉(zhuǎn)移和擴(kuò)散.

    表1 CAC8和CAC8/PANI的BET比表面積、

    2.2電化學(xué)性能分析

    圖4a為CAC8,PANI及CAC8/PANI在掃描速度為5mV·s-1,電位窗口為-0.2~0.8V的循環(huán)伏安測(cè)試曲線.從圖可以看出,CAC8的循環(huán)曲線無氧化還原峰,具有典型雙電層電容器的特性.而PANI和CAC8/PANI呈現(xiàn)明顯的贗電容行為,具有兩對(duì)氧化還原峰:第一對(duì)氧化還原峰(0.21V/0.10V)是聚苯胺在半導(dǎo)體狀態(tài)(還原態(tài)聚苯胺)和導(dǎo)電狀態(tài)(本征態(tài)聚苯胺)的過渡態(tài);第二對(duì)氧化還原峰(0.48V/0.44V)是由于在水的作用下p-對(duì)苯醌/對(duì)苯二酚的相互轉(zhuǎn)變.然而CAC8/PANI的CV曲線面積大于PANI,由于CV曲線的面積與比電容呈線性關(guān)系,所以該結(jié)果表明CAC8/PANI的比電容大于PANI[23,24].圖4b是不同含量CAC8與苯胺單體聚合制備的CAC8/PANI復(fù)合材料的CV曲線.從圖可以看出,當(dāng)CAC8的含量從10mg增大到30mg時(shí),CAC8/PANI復(fù)合材料的CV曲線面積隨之增大.然而,當(dāng)CAC8的含量增加到50mg時(shí),CAC8/PANI的CV曲線面積卻變小,這是由于過量的CAC8阻止了電子和電荷的遷移,從而降低了材料的電化學(xué)性能,即CAC8的最優(yōu)質(zhì)量為30mg.因此,本文以30mgCAC8所制備的CAC8/PANI復(fù)合材料為研究對(duì)象.

    圖5為PANI及CAC8/PANI的熱重曲線.由圖看出,兩種材料變化趨勢(shì)相似,在100 ℃內(nèi),試樣質(zhì)量的下降主要來自水分的脫失,285 ℃時(shí)試樣大幅度的失重是由聚苯胺分子鏈斷裂而引起.與PANI相比,CAC8/PANI復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性有所提高.根據(jù)熱重?fù)p失率可以計(jì)算出CAC8活性炭在CAC8/PANI復(fù)合材料中約占5%.

    圖4 CAC8,PANI及CAC8/PANI的CV曲線(a);

    圖5 PANI及CAC8/PANI的TG曲線

    CAC8,PANI及CAC8/PANI在電流密度為1A·g-1下的恒電流充/放電曲線如圖6所示.從圖6可以看出,CAC8/PANI的充/放電曲線較為對(duì)稱,表明該材料具有較好的電化學(xué)性能.電極材料的比電容可由(1)式計(jì)算[25]:

    (1)

    根據(jù)(1)式,計(jì)算得到CAC8/PANI的比電容為597F·g-1,遠(yuǎn)大于PANI(251F·g-1)和CAC8(207F·g-1)的比電容,該結(jié)果與CV曲線所得到的結(jié)果一致.

    圖6 CAC8、PANI和CAC8/PANI在電流密度為

    圖7a為CAC8/PANI復(fù)合材料在不同電流密度(1,2,3和5A·g-1)下的恒電流充/放電曲線;圖7b為不同電流密度下,CAC8/PANI復(fù)合材料所具有的放電電容.從圖8可以看出,隨著電流密度的增大,CAC8/PANI的比電容緩慢降低,但在高的電流密度下仍具有較大的電容,即容量倍率高.

    圖8是PANI和CAC8/PANI在電流密度為1A·g-1下的循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試曲線.從圖8可以看出,PANI經(jīng)過400次的充/放電循環(huán)測(cè)試后,比電容僅保持了原來的60%.而CAC8/PANI經(jīng)過1000次的充/放電循環(huán)測(cè)試后,比電容只有少量的損失,仍能保持在原來的80%以上.這是由于CAC8與PANI鏈之間存在分子間作用力,使得在充/放電過程中CAC8限制了PANI納米結(jié)構(gòu)的改變.因此,CAC8/PANI具有較好的循環(huán)穩(wěn)定性[26,27].

    圖7 CAC8/PANI在不同電流密度下的恒電流充/

    圖8 電流密度為1 A·g-1下PANI和

    3結(jié)論

    以栗子殼為原料,通過簡(jiǎn)單炭化,制備了具有多級(jí)結(jié)構(gòu)生物質(zhì)炭材料(CAC8),并以CAC8為基底,通過原位聚合法制備了花束狀的CAC8/PANI復(fù)合材料.所制備的復(fù)合材料在電流密度為1A·g-1時(shí)比電容高達(dá)597F·g-1,經(jīng)過1 000次的充/放電循環(huán)測(cè)試后,比電容仍然還能保持在原來的80%.結(jié)果顯示,CAC8/PANI復(fù)合材料具有高的比電容和容量倍率.

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    (責(zé)任編輯陸泉芳)

    E-mail:magf@nwnu.edu.cn

    Preparation and performance of bio-carbon/polyaniline

    composite for supercapacitor

    MA Guo-fu1,WANG Hai-ping1,SUN Kan-jun2,PENG Hui1,WU Ya-juan1

    (1.Key Laboratory of Eco-Environment-Related Polymer Materials of Ministry of Education,

    Key Laboratory of Polymer Materials of Gansu Province,College of Chemistry and Chemical Engineering,

    Northwest Normal University,Lanzhou 730070,Gansu,China;

    2.College of Chemistry and Environmental Science,Lanzhou City University,Lanzhou 730070,Gansu,China)

    Abstract:A novel activated carbon material with multi-level structure is prepared at graphitization temperature of 800 ℃(CAC8) using chestnut shell as raw materials.After in situ polymerization of aniline monomer in the presence of the CAC8,the CAC8/PANI composite material is obtained.The samples are characterized by XRD,BET,TG and SEM.The specific surface area and pore volume of the CAC8 are as high as 1 568.0 m2·g-1and 0.94 cm3·g-1,respectively.The specific capacitance of CAC8 is 207 F·g-1,and the CAC8/PANI composite material presents good electrochemical performance,including an excellent specific capacitance of 597 F·g-1and 80% retention of capacitance after 1000 cycles in 1 mol·L-1H2SO4electrolyte.

    Key words:bio-carbon;polyaniline;composite;supercapacitor

    中圖分類號(hào):O 631

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號(hào):1001-988Ⅹ(2015)02-0052-06

    作者簡(jiǎn)介:馬國富(1975—),男,甘肅靜寧人,副教授,博士,碩士研究生導(dǎo)師.主要研究方向?yàn)楣δ芨叻肿?

    基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21164009);教育部長(zhǎng)江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(IRT1177)

    收稿日期:2014-10-16;修改稿收到日期:2014-12-05 2014-12-05;修改稿收到日期:2015-01-05

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