環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定儀器設(shè)備的期間核查

摘 要 本文主要闡述資質(zhì)認(rèn)定實(shí)驗(yàn)室評(píng)審準(zhǔn)則中對(duì)儀器設(shè)備期間核查有關(guān)要求的理解，并以分光光度計(jì)的期間核查為例，以達(dá)到指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室正確執(zhí)行儀器設(shè)備期間核查的目的。

關(guān)鍵詞 環(huán)境監(jiān)測(cè);資質(zhì)認(rèn)定;期間核查

中圖分類號(hào)：X830 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2014）22-0241-01

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室配備的儀器不僅要達(dá)到技術(shù)規(guī)范的精度要求，而且必須保證設(shè)備能夠持續(xù)處于正常運(yùn)行狀態(tài)。因?yàn)閮x器自身的機(jī)械性質(zhì)、光學(xué)特質(zhì)和電子元件特性等原因，易損壞、易漂移性等現(xiàn)象往往是不可避免的，但可以通過期間核查來對(duì)儀器的準(zhǔn)確性和可靠性進(jìn)行判斷。因此，期間核查是非常重要的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室日常管理工作。通過深入研究資質(zhì)認(rèn)定實(shí)驗(yàn)室評(píng)審準(zhǔn)則5.4.8條款“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行”內(nèi)容，對(duì)正確理解期間核查程序進(jìn)行闡述，并以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分光光度計(jì)的期間核查為實(shí)例，達(dá)到指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室正確執(zhí)行儀器設(shè)備期間核查的目的。

1 概述

1）概念。為保證設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)的期間能夠持續(xù)處于正常運(yùn)行狀態(tài)而進(jìn)行的一種實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部管理行為，它不是功能的檢查，不是縮短檢定周期，是核查儀器設(shè)備準(zhǔn)確性和可靠性的一種技術(shù)手段。

2）對(duì)象。期間核查針對(duì)的是在用儀器設(shè)備、能找到核查標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)備，不是所有設(shè)備都要進(jìn)行期間核查，符合以下條件的需是進(jìn)行核查。一是性能不太穩(wěn)定、漂移大的設(shè)備（如原子吸收、原子熒光、氣相、液相等）、使用頻繁（如可見光分光光度計(jì)、天平等）或頻繁攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)（大氣采樣器等）;二是環(huán)境條件發(fā)生變化（如溫度、濕度變化等）導(dǎo)致精度變化的儀器、維修或搬遷后的儀器設(shè)備;三是對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有重大懷疑或者出現(xiàn)結(jié)果糾紛時(shí)。

3）方法。最方便執(zhí)行的方法是，選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，若需核查的項(xiàng)目沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以參照檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器的參數(shù)進(jìn)行評(píng)判。

4）周期。主要通過儀器的穩(wěn)定性、不確定度臨界值的程度來進(jìn)行判斷，一般穩(wěn)定性好的設(shè)備，檢定期內(nèi)核查一次即可，穩(wěn)定性差、使用頻繁的設(shè)備應(yīng)增加其核查次數(shù)，遇到仲裁、數(shù)值有爭(zhēng)議等問題時(shí)，可隨時(shí)執(zhí)行核查程序。

5）參數(shù)和量程的選擇。期間核查并不需要對(duì)儀器設(shè)備的所有檢測(cè)能力進(jìn)行核查，核查時(shí)重點(diǎn)選擇漂移較大、使用最頻繁的參數(shù)和量程。

2 相關(guān)文件內(nèi)容

為保證期間核查能夠規(guī)范有序地進(jìn)行，應(yīng)編制“期間核查程序”文件，按照規(guī)定逐級(jí)審核批準(zhǔn)后作為正式的技術(shù)文件發(fā)布實(shí)施。。制定期間核查年度計(jì)劃，編寫作業(yè)指導(dǎo)書，及時(shí)記錄核查過程，并最終對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1）計(jì)劃。每年初應(yīng)制定期間核查年度計(jì)劃，其計(jì)劃應(yīng)包括核查儀器設(shè)備名稱、參數(shù)名稱，核查所選用參照標(biāo)準(zhǔn)、時(shí)間、人員、評(píng)價(jià)等內(nèi)容，以便監(jiān)督管理。

2）作業(yè)指導(dǎo)書。作業(yè)指導(dǎo)書內(nèi)容應(yīng)包括待核查儀器設(shè)備名稱、目的、適用范圍、方法、參照依據(jù)（檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范），選擇參數(shù)，具體操作步驟等。

3）記錄。應(yīng)在進(jìn)行核查的同時(shí)如實(shí)填寫，至少涵蓋儀器基本信息（儀器名稱、管理編號(hào)、使用時(shí)狀態(tài)、環(huán)境條件、重要參數(shù)條件）、所選用的核查方法、核查結(jié)論、時(shí)間以及核查人等內(nèi)容。

4）后評(píng)價(jià)。核查結(jié)束后對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定，出現(xiàn)指標(biāo)未達(dá)到規(guī)范要求的，按相關(guān)程序文件及時(shí)執(zhí)行，或維修或送檢，經(jīng)維修的設(shè)備，技術(shù)指標(biāo)滿足規(guī)范要求的才能繼續(xù)使用。

3 儀器設(shè)備期間核查實(shí)例

1）適用范圍：中心分析室所用北京普析公司的可見分光光度計(jì)T6（包括新悅、新世紀(jì)）、TU1901。

2）檢定依據(jù)：《JJG 178-2007 紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》。

3）環(huán)境條件：電源： 220±22 V，50±1 Hz;環(huán)境室溫：10℃～35℃;環(huán)境相對(duì)濕度：不大于85%;儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射，周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)干擾，無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。

4）檢定項(xiàng)目：波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、線性核查。

5）核查周期。

核查周期為一年，最遲在距離檢定期限六個(gè)月內(nèi)執(zhí)行。

6）檢定方法。

①波長(zhǎng)準(zhǔn)確度核查：

接通電源，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至500 nm，預(yù)熱15分鐘;稱取2.2 g分析純氧化鈷至于100 mL容量瓶中，用0.1%的鹽酸溶液溶解并定容到刻度;用去離子水調(diào)透光率至100%;分別在505 nm，510 nm，515 nm，520 nm波長(zhǎng)下測(cè)定氧化鈷溶液透光率。

②線性核查：

接通電源，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至510nm，預(yù)熱15分鐘;用去離子水調(diào)吸光度為零;測(cè)量上述氧化鈷溶液（此為A液）讀取并記錄吸光度值;量取10mLA液，加10mL0.1%的鹽酸溶液搖勻，得到稀釋（B液），測(cè)量B液，讀取并記錄吸光度值。

7）核查結(jié)果。

①波長(zhǎng)與透光率結(jié)果（用1cm比色皿）：

波長(zhǎng)在505 nm、510 nm 515 nm 520 nm處的透光率分別是41.1、39.2、42.7、49.5。

②不同溶液吸光度：

A 溶液吸光度（a）=0.430 ;B 溶液吸光度（b）=0.220

相對(duì)誤差：[（b-a/2）/b]*100%=2.27%

最小透光率在510 nm處，相對(duì)誤差2.27%<5%。

8）核查結(jié)論。

核查后若相對(duì)誤差小于3.2要求的5%，儀器性能尚在完好狀態(tài)，可繼續(xù)使用。若大于5%則表明儀器不具備可靠性，需暫停使用。

儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)工作所必需的重要資源，也是保證監(jiān)測(cè)工作質(zhì)量、獲取可靠數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。對(duì)于任何一個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室，正確理解和嚴(yán)格執(zhí)行期間核查都是非常重要的。

參考文獻(xiàn)

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[4]JJG 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程[S].

作者簡(jiǎn)介

張旭，工程師，本科，環(huán)境工程，朝陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作。endprint