在線色譜使用、維護(hù)及質(zhì)控探索

顧卓良

（北侖區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 浙江寧波 315800）

在線色譜使用、維護(hù)及質(zhì)控探索

顧卓良

（北侖區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 浙江寧波 315800）

簡(jiǎn)要介紹了荷蘭SYNSPECT公司的在線色譜的使用、維護(hù)及質(zhì)控方面的經(jīng)驗(yàn)和體會(huì)。

在線；色譜；維護(hù)

1 引言

隨著工業(yè)化的不斷發(fā)展，環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）污染問(wèn)題已經(jīng)越來(lái)越受到了廣泛的重視[1]，但是就目前VOC的監(jiān)測(cè)來(lái)看，基本上還是以手工監(jiān)測(cè)為主，該方法時(shí)間分辨率低，人為影響因素較大，數(shù)據(jù)往往不具有代表性[2]，為了進(jìn)一步改進(jìn)這一弊端，國(guó)內(nèi)外相繼出現(xiàn)了各種的VOC在線監(jiān)測(cè)技術(shù)，其中包括不少水中的VOC在線監(jiān)測(cè)技術(shù)[3,4]和環(huán)境空氣中的在線監(jiān)測(cè)技術(shù)[5]，在線監(jiān)測(cè)VOC的技術(shù)在國(guó)內(nèi)尚處于摸索和研究階段，本文就在線色譜設(shè)備在運(yùn)維，外部條件需求和質(zhì)控方面進(jìn)行了總結(jié)，對(duì)在線色譜的開(kāi)展工作有一定的指導(dǎo)意義。

2 我站在線色譜

2.1 在線色譜情況簡(jiǎn)介

我站于2007年初引進(jìn)了一套荷蘭synspec公司的在線色譜，儀器型號(hào)為GC955-615，該色譜可同時(shí)監(jiān)測(cè)三十多種常見(jiàn)的VOCs，包括常見(jiàn)的各種苯系物以及各種烷烴等，使用氫氣、氮?dú)夂涂諝獍l(fā)生器作為輔助設(shè)備，除了定期的維護(hù)和檢修外，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)365天無(wú)間斷的在線監(jiān)測(cè)。

2.2 在線色譜的運(yùn)行及維護(hù)

2.2.1 峰窗的調(diào)整：為了保證色譜積分的準(zhǔn)確性，經(jīng)常性的進(jìn)行峰窗的調(diào)整是有必要的，這是因?yàn)樵撋V本身的溫度控制能力一般，不可避免的會(huì)受到站房的溫度的影響，所以需每隔3～4天進(jìn)行一次峰窗與積分的符合程度的調(diào)整，尤其是氣候溫度變化較大的時(shí)候需要特別關(guān)注。

2.2.2 時(shí)時(shí)監(jiān)控：如果條件允許，建議將色譜直接接入網(wǎng)絡(luò)中，通過(guò)計(jì)算計(jì)終端遠(yuǎn)程控制，實(shí)現(xiàn)時(shí)時(shí)的遠(yuǎn)程的查看和監(jiān)控，這樣可以直接對(duì)色譜進(jìn)行一些遠(yuǎn)程的操作，比如調(diào)整峰窗等，當(dāng)出現(xiàn)故障時(shí)也可直接查看譜圖，這樣可以為進(jìn)一步的現(xiàn)場(chǎng)診斷做好有效的準(zhǔn)備。

2.2.3 常規(guī)使用程序編制：由于在線色譜最大的特點(diǎn)就是按照設(shè)定好的程序進(jìn)行運(yùn)作，在購(gòu)置儀器的時(shí)候，可以要求儀器商預(yù)先編制好預(yù)濃縮管清洗，色譜柱老化等一些常用的程序，定期的運(yùn)行這些程序，提高儀器的使用性能。

2.3 在線色譜運(yùn)行的外部條件

2.3.1 站房溫度的控制：夏天由于室內(nèi)外溫差較大，極易產(chǎn)生冷凝水，冷凝水進(jìn)入色譜會(huì)引起儀器的故障，故夏天站房?jī)?nèi)的溫度一般可以略高一些（一般控制在27℃左右），此外，可以在管路外套上一層保溫棉，杜絕冷凝水的出現(xiàn)。

2.3.2 采用UPS提供不間斷電源：為了實(shí)現(xiàn)儀器的24 h不間斷工作以及站房的突然斷電對(duì)儀器的損耗，采用一個(gè)UPS電源為短暫性的斷電提供一個(gè)臨時(shí)的供電也是有必要的。

2.3.3 常規(guī)氣源的提供：在線色譜的運(yùn)行需要氮?dú)狻⒀鯕夂蜌錃獾闹С?，可以選擇鋼瓶或者發(fā)生器作為氣體的來(lái)源，但是從維護(hù)的便捷以及色譜的連續(xù)運(yùn)行角度考慮，在經(jīng)濟(jì)許可的條件下，建議使用產(chǎn)生氮?dú)?、氫氣和氧氣的發(fā)生器，發(fā)生器建議使用成熟度較高的，市場(chǎng)反應(yīng)較好的產(chǎn)品，此外值得注意的是，氫氣發(fā)生器需要定期補(bǔ)充水以供電解使用的，在水的選擇上，必須使用去離子水，尤其不能使用自來(lái)水，因?yàn)樗械腃l-對(duì)氫氣發(fā)生器的電解池會(huì)產(chǎn)生較大的腐蝕作用。

2.4 在線色譜的質(zhì)控保證

2.4.1 標(biāo)氣的選擇：建議采用Spectra Gas公司生產(chǎn)的濃度為1 ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體，該氣體可以在使用標(biāo)氣有效期內(nèi)，保證氣源的穩(wěn)定性和可靠性。

2.4.2 色譜的校準(zhǔn)：色譜采用外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)。單點(diǎn)的檢查/校準(zhǔn)一般每個(gè)月做一次，若偏差小于10%可以不進(jìn)行校準(zhǔn)，若偏差大于10%則需要進(jìn)行校準(zhǔn)。在制作校準(zhǔn)曲線之前，通標(biāo)后的穩(wěn)定時(shí)間是需要的，一般苯系物的穩(wěn)定時(shí)間較短，2～3個(gè)循環(huán)左右基本可以實(shí)現(xiàn)濃度的穩(wěn)定，而1,3丁二烯，丙烯腈等色譜響應(yīng)相對(duì)較小的物質(zhì)穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)，一般通標(biāo)氣穩(wěn)定時(shí)間需要8～10個(gè)周期，另外，為了進(jìn)一步檢查色譜的性能，一般需半年做一次色譜的多點(diǎn)（5個(gè)點(diǎn)以上）線性校準(zhǔn)，通過(guò)線性檢查可以仔細(xì)查看色譜在各個(gè)濃度段的響應(yīng)情況及儀器的線性情況。

3 結(jié)語(yǔ)

VOCs的在線色譜監(jiān)測(cè)，有其自身特有的優(yōu)勢(shì)，但是由于需要24 h連續(xù)不間斷的工作，因此對(duì)其的運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控方面相比手工監(jiān)測(cè)有更高的要求，在日常的運(yùn)維過(guò)程中，需要對(duì)峰窗的調(diào)整、環(huán)境溫度的變化、供電和供氣需求以及定期質(zhì)控方面做好工作，才能保證在線色譜發(fā)揮其自身的最大作用。

[1]王伯光,張遠(yuǎn)航,邵敏.珠江三角洲大氣環(huán)境VOCs的時(shí)空分布特征[J].環(huán)境科學(xué),2004,25:7-15.

[2]顧卓良,邢海賓,鄭美玲.在線分析北侖區(qū)VOCs組成、趨勢(shì)及來(lái)源[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2012,24(5):34-39.

[3]農(nóng)永光,郭煒.芻議引用水中VOC的在線監(jiān)測(cè) [J].價(jià)值工程, 2012,31(33):302-303.

[4]農(nóng)永光,郭煒,趙文峰.水中VOC監(jiān)測(cè)技術(shù)研究[J].科技風(fēng),2012, 21:39.

[5]劉景允,孫寶盛,張海豐.空氣中揮發(fā)性有機(jī)物在線監(jiān)測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展[J].化工進(jìn)展,2008,27(5):648-653.

顧卓良（1979—），寧波北侖，碩士，工程師，研究方向：大氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)。