探析結(jié)晶法制備和提純物質(zhì)

蘭建祥

根據(jù)不同物質(zhì)溶解度差異，利用結(jié)晶法制備和提純物質(zhì)，既是教學(xué)中的難點(diǎn)，也是常見的考點(diǎn)?，F(xiàn)將有關(guān)問題分析如下。

一、原理與方法探析

1.制備物質(zhì)

如圖1所示，根據(jù)相同溫度下溶解度的差異，將溶解度較大的兩種物質(zhì)AB與MN混合，蒸發(fā)濃縮混合液，使相同溫度下溶解度最小的AN先大量析出（原理是利用溶解度大的制溶解度小的，此時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)AB+MN=AN↓+MB），趁熱過濾（以防止混合液降溫后析出MB），得到晶體AN；將濾液蒸發(fā)濃縮，當(dāng)出現(xiàn)晶膜時(shí)，通過降溫結(jié)晶析出MB，過濾得到晶體MB。由于濾液中AN已經(jīng)達(dá)到飽和，故晶體MB中會(huì)含有少量的AN，再經(jīng)重結(jié)晶即得純凈的MB。

具體操作流程如圖2所示。

可見，上述過程既能制備晶體AN，也能制備晶體MB。

2.提純物質(zhì)

如圖3所示，根據(jù)不同物質(zhì)溶解度隨溫度變化的不同，選擇合適的結(jié)晶方法，使混合溶液中的A或B析出而達(dá)到分離的目的。

（1）若是A中含有雜質(zhì)B：蒸發(fā)濃縮，當(dāng)溶液中出現(xiàn)晶膜時(shí)，冷卻結(jié)晶、過濾，即得A。

（2）若是B中含有雜質(zhì)A：蒸發(fā)濃縮，當(dāng)溶液中出現(xiàn)大量晶體時(shí)，停止加熱，趁熱過濾，即得B。

二、實(shí)驗(yàn)操作流程與注意事項(xiàng)（見表1）

2.蒸發(fā)過程中要用玻璃棒不斷攪拌，以防局部溫度過高造成液體飛濺。

結(jié)晶3.對(duì)蒸發(fā)結(jié)晶，加熱到出現(xiàn)大量晶體或只剩下少量溶液時(shí)停止加熱（利用余熱使剩余的溶劑蒸干）；對(duì)降溫結(jié)晶，加熱濃縮到溶液表面出現(xiàn)晶膜即停止加熱，通過降溫析出晶體。

4.蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，為防止溫度下降導(dǎo)致其他晶體析出，需要趁熱過濾。降溫結(jié)晶則不存在趁熱過濾的問題。

過濾5.儀器：帶鐵圈的鐵架臺(tái)、漏斗、玻璃棒、燒杯。

洗滌6.若析出的是純凈的晶體，則只需通過洗滌除去晶體表面附著的母液；若析出的晶體含有雜質(zhì)，則需進(jìn)行重結(jié)晶。

7.洗滌劑的選擇：可用相應(yīng)的飽和溶液或冰水或酒精洗滌易溶性的沉淀，以減少晶體因溶解而導(dǎo)致的損失。

8.洗滌方法：將晶體轉(zhuǎn)移到過濾器中，用玻璃棒引流向漏斗中注入蒸餾水直至浸沒晶體，待水自然流盡后，重復(fù)2次～3次。

9.檢驗(yàn)是否洗滌干凈：取最后一次洗滌液，根據(jù)晶體可能吸附的雜質(zhì)離子，加入合適的檢驗(yàn)試劑，若沒有特征現(xiàn)象出現(xiàn)，則證明已洗滌干凈。

干燥10.對(duì)易分解或含有結(jié)晶水的晶體，應(yīng)低溫或減壓烘干、自然風(fēng)干或晾干。

三、典型應(yīng)用

1.除去KNO3中混有的少量NaCl。

步驟溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

2.除去NaCl中混有的少量KNO3。

步驟溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、洗滌、干燥。

3.用NaNO3與KCl制備KNO3。

步驟溶解，蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NaNO3+KClNaCl↓+KNO3

4.用NaNO3與KCl制備NaCl。

步驟溶解，蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NaNO3+KClNaCl↓+KNO3

5.向飽和Na2CO3溶液中通入CO2析出NaHCO3。

步驟向飽和Na2CO3溶液中通入CO2，過濾、洗滌、干燥

化學(xué)反應(yīng)Na2CO3+CO2+H2O

2NaHCO3↓

6.用NH4HCO3和NaCl制備NaHCO3（侯氏制堿法的原理）。

步驟溶解、蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NH4HCO3+NaClNaHCO3↓+NH4Cl

四、典型題例

例1（2007年廣東高考）以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉，工藝流程如圖4所示：

氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如圖5所示.回答下列問題：

（1）欲制備10.7g NH4Cl，理論上需NaClg。

（2）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。

（3）“冷卻結(jié)晶”過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為。

（4）不用其他試劑，檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是。

（5）若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì)，進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法是。

解析（1）根據(jù)化學(xué)方程式

2NaCl+（NH4）2SO4

2NH4Cl↓+Na2SO4↓

計(jì)算：10.7 g NH4Cl的物質(zhì)的量為0.2 mol，則需要NaCl的物質(zhì)的量也為0.2 mol，質(zhì)量為0.2 mol×58.5 g/mol=11.7 g。

（2）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有蒸發(fā)皿、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。

（3）由圖像可知，只有在35℃～45℃時(shí)，氯化銨的溶解度小于硫酸鈉的溶解度，且低于40℃時(shí)，隨溫度降低，硫酸鈉會(huì)因溶解度隨急劇減小而析出，導(dǎo)致氯化銨的純度降低，故合適溫度為35℃（33℃～40℃均可）。

（4）根據(jù)氯化銨受熱時(shí)分解生成了氨和氯化氫氣體，可用加熱法檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈。操作是：取少量氯化銨產(chǎn)品于試管中，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈。

（5）重結(jié)晶

答案：（1）11.7 g （2）蒸發(fā)皿 （3）35℃（33℃～40℃均可） （4）加熱法；取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈。 （5）重結(jié)晶

（收稿日期：2014-08-11）

根據(jù)不同物質(zhì)溶解度差異，利用結(jié)晶法制備和提純物質(zhì)，既是教學(xué)中的難點(diǎn)，也是常見的考點(diǎn)。現(xiàn)將有關(guān)問題分析如下。

一、原理與方法探析

1.制備物質(zhì)

如圖1所示，根據(jù)相同溫度下溶解度的差異，將溶解度較大的兩種物質(zhì)AB與MN混合，蒸發(fā)濃縮混合液，使相同溫度下溶解度最小的AN先大量析出（原理是利用溶解度大的制溶解度小的，此時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)AB+MN=AN↓+MB），趁熱過濾（以防止混合液降溫后析出MB），得到晶體AN；將濾液蒸發(fā)濃縮，當(dāng)出現(xiàn)晶膜時(shí)，通過降溫結(jié)晶析出MB，過濾得到晶體MB。由于濾液中AN已經(jīng)達(dá)到飽和，故晶體MB中會(huì)含有少量的AN，再經(jīng)重結(jié)晶即得純凈的MB。

具體操作流程如圖2所示。

可見，上述過程既能制備晶體AN，也能制備晶體MB。

2.提純物質(zhì)

如圖3所示，根據(jù)不同物質(zhì)溶解度隨溫度變化的不同，選擇合適的結(jié)晶方法，使混合溶液中的A或B析出而達(dá)到分離的目的。

（1）若是A中含有雜質(zhì)B：蒸發(fā)濃縮，當(dāng)溶液中出現(xiàn)晶膜時(shí)，冷卻結(jié)晶、過濾，即得A。

（2）若是B中含有雜質(zhì)A：蒸發(fā)濃縮，當(dāng)溶液中出現(xiàn)大量晶體時(shí)，停止加熱，趁熱過濾，即得B。

二、實(shí)驗(yàn)操作流程與注意事項(xiàng)（見表1）

2.蒸發(fā)過程中要用玻璃棒不斷攪拌，以防局部溫度過高造成液體飛濺。

結(jié)晶3.對(duì)蒸發(fā)結(jié)晶，加熱到出現(xiàn)大量晶體或只剩下少量溶液時(shí)停止加熱（利用余熱使剩余的溶劑蒸干）；對(duì)降溫結(jié)晶，加熱濃縮到溶液表面出現(xiàn)晶膜即停止加熱，通過降溫析出晶體。

4.蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，為防止溫度下降導(dǎo)致其他晶體析出，需要趁熱過濾。降溫結(jié)晶則不存在趁熱過濾的問題。

過濾5.儀器：帶鐵圈的鐵架臺(tái)、漏斗、玻璃棒、燒杯。

洗滌6.若析出的是純凈的晶體，則只需通過洗滌除去晶體表面附著的母液；若析出的晶體含有雜質(zhì)，則需進(jìn)行重結(jié)晶。

7.洗滌劑的選擇：可用相應(yīng)的飽和溶液或冰水或酒精洗滌易溶性的沉淀，以減少晶體因溶解而導(dǎo)致的損失。

8.洗滌方法：將晶體轉(zhuǎn)移到過濾器中，用玻璃棒引流向漏斗中注入蒸餾水直至浸沒晶體，待水自然流盡后，重復(fù)2次～3次。

9.檢驗(yàn)是否洗滌干凈：取最后一次洗滌液，根據(jù)晶體可能吸附的雜質(zhì)離子，加入合適的檢驗(yàn)試劑，若沒有特征現(xiàn)象出現(xiàn)，則證明已洗滌干凈。

干燥10.對(duì)易分解或含有結(jié)晶水的晶體，應(yīng)低溫或減壓烘干、自然風(fēng)干或晾干。

三、典型應(yīng)用

1.除去KNO3中混有的少量NaCl。

步驟溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

2.除去NaCl中混有的少量KNO3。

步驟溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、洗滌、干燥。

3.用NaNO3與KCl制備KNO3。

步驟溶解，蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NaNO3+KClNaCl↓+KNO3

4.用NaNO3與KCl制備NaCl。

步驟溶解，蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NaNO3+KClNaCl↓+KNO3

5.向飽和Na2CO3溶液中通入CO2析出NaHCO3。

步驟向飽和Na2CO3溶液中通入CO2，過濾、洗滌、干燥

化學(xué)反應(yīng)Na2CO3+CO2+H2O

2NaHCO3↓

6.用NH4HCO3和NaCl制備NaHCO3（侯氏制堿法的原理）。

步驟溶解、蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NH4HCO3+NaClNaHCO3↓+NH4Cl

四、典型題例

例1（2007年廣東高考）以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉，工藝流程如圖4所示：

氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如圖5所示.回答下列問題：

（1）欲制備10.7g NH4Cl，理論上需NaClg。

（2）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。

（3）“冷卻結(jié)晶”過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為。

（4）不用其他試劑，檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是。

（5）若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì)，進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法是。

解析（1）根據(jù)化學(xué)方程式

2NaCl+（NH4）2SO4

2NH4Cl↓+Na2SO4↓

計(jì)算：10.7 g NH4Cl的物質(zhì)的量為0.2 mol，則需要NaCl的物質(zhì)的量也為0.2 mol，質(zhì)量為0.2 mol×58.5 g/mol=11.7 g。

（2）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有蒸發(fā)皿、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。

（3）由圖像可知，只有在35℃～45℃時(shí)，氯化銨的溶解度小于硫酸鈉的溶解度，且低于40℃時(shí)，隨溫度降低，硫酸鈉會(huì)因溶解度隨急劇減小而析出，導(dǎo)致氯化銨的純度降低，故合適溫度為35℃（33℃～40℃均可）。

（4）根據(jù)氯化銨受熱時(shí)分解生成了氨和氯化氫氣體，可用加熱法檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈。操作是：取少量氯化銨產(chǎn)品于試管中，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈。

（5）重結(jié)晶

答案：（1）11.7 g （2）蒸發(fā)皿 （3）35℃（33℃～40℃均可） （4）加熱法；取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈。 （5）重結(jié)晶

（收稿日期：2014-08-11）

根據(jù)不同物質(zhì)溶解度差異，利用結(jié)晶法制備和提純物質(zhì)，既是教學(xué)中的難點(diǎn)，也是常見的考點(diǎn)?，F(xiàn)將有關(guān)問題分析如下。

一、原理與方法探析

1.制備物質(zhì)

如圖1所示，根據(jù)相同溫度下溶解度的差異，將溶解度較大的兩種物質(zhì)AB與MN混合，蒸發(fā)濃縮混合液，使相同溫度下溶解度最小的AN先大量析出（原理是利用溶解度大的制溶解度小的，此時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)AB+MN=AN↓+MB），趁熱過濾（以防止混合液降溫后析出MB），得到晶體AN；將濾液蒸發(fā)濃縮，當(dāng)出現(xiàn)晶膜時(shí)，通過降溫結(jié)晶析出MB，過濾得到晶體MB。由于濾液中AN已經(jīng)達(dá)到飽和，故晶體MB中會(huì)含有少量的AN，再經(jīng)重結(jié)晶即得純凈的MB。

具體操作流程如圖2所示。

可見，上述過程既能制備晶體AN，也能制備晶體MB。

2.提純物質(zhì)

如圖3所示，根據(jù)不同物質(zhì)溶解度隨溫度變化的不同，選擇合適的結(jié)晶方法，使混合溶液中的A或B析出而達(dá)到分離的目的。

（1）若是A中含有雜質(zhì)B：蒸發(fā)濃縮，當(dāng)溶液中出現(xiàn)晶膜時(shí)，冷卻結(jié)晶、過濾，即得A。

（2）若是B中含有雜質(zhì)A：蒸發(fā)濃縮，當(dāng)溶液中出現(xiàn)大量晶體時(shí)，停止加熱，趁熱過濾，即得B。

二、實(shí)驗(yàn)操作流程與注意事項(xiàng)（見表1）

2.蒸發(fā)過程中要用玻璃棒不斷攪拌，以防局部溫度過高造成液體飛濺。

結(jié)晶3.對(duì)蒸發(fā)結(jié)晶，加熱到出現(xiàn)大量晶體或只剩下少量溶液時(shí)停止加熱（利用余熱使剩余的溶劑蒸干）；對(duì)降溫結(jié)晶，加熱濃縮到溶液表面出現(xiàn)晶膜即停止加熱，通過降溫析出晶體。

4.蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，為防止溫度下降導(dǎo)致其他晶體析出，需要趁熱過濾。降溫結(jié)晶則不存在趁熱過濾的問題。

過濾5.儀器：帶鐵圈的鐵架臺(tái)、漏斗、玻璃棒、燒杯。

洗滌6.若析出的是純凈的晶體，則只需通過洗滌除去晶體表面附著的母液；若析出的晶體含有雜質(zhì)，則需進(jìn)行重結(jié)晶。

7.洗滌劑的選擇：可用相應(yīng)的飽和溶液或冰水或酒精洗滌易溶性的沉淀，以減少晶體因溶解而導(dǎo)致的損失。

8.洗滌方法：將晶體轉(zhuǎn)移到過濾器中，用玻璃棒引流向漏斗中注入蒸餾水直至浸沒晶體，待水自然流盡后，重復(fù)2次～3次。

9.檢驗(yàn)是否洗滌干凈：取最后一次洗滌液，根據(jù)晶體可能吸附的雜質(zhì)離子，加入合適的檢驗(yàn)試劑，若沒有特征現(xiàn)象出現(xiàn)，則證明已洗滌干凈。

干燥10.對(duì)易分解或含有結(jié)晶水的晶體，應(yīng)低溫或減壓烘干、自然風(fēng)干或晾干。

三、典型應(yīng)用

1.除去KNO3中混有的少量NaCl。

步驟溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

2.除去NaCl中混有的少量KNO3。

步驟溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、洗滌、干燥。

3.用NaNO3與KCl制備KNO3。

步驟溶解，蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NaNO3+KClNaCl↓+KNO3

4.用NaNO3與KCl制備NaCl。

步驟溶解，蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NaNO3+KClNaCl↓+KNO3

5.向飽和Na2CO3溶液中通入CO2析出NaHCO3。

步驟向飽和Na2CO3溶液中通入CO2，過濾、洗滌、干燥

化學(xué)反應(yīng)Na2CO3+CO2+H2O

2NaHCO3↓

6.用NH4HCO3和NaCl制備NaHCO3（侯氏制堿法的原理）。

步驟溶解、蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。

化學(xué)反應(yīng)NH4HCO3+NaClNaHCO3↓+NH4Cl

四、典型題例

例1（2007年廣東高考）以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉，工藝流程如圖4所示：

氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如圖5所示.回答下列問題：

（1）欲制備10.7g NH4Cl，理論上需NaClg。

（2）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。

（3）“冷卻結(jié)晶”過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為。

（4）不用其他試劑，檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是。

（5）若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì)，進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法是。

解析（1）根據(jù)化學(xué)方程式

2NaCl+（NH4）2SO4

2NH4Cl↓+Na2SO4↓

計(jì)算：10.7 g NH4Cl的物質(zhì)的量為0.2 mol，則需要NaCl的物質(zhì)的量也為0.2 mol，質(zhì)量為0.2 mol×58.5 g/mol=11.7 g。

（2）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有蒸發(fā)皿、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。

（3）由圖像可知，只有在35℃～45℃時(shí)，氯化銨的溶解度小于硫酸鈉的溶解度，且低于40℃時(shí)，隨溫度降低，硫酸鈉會(huì)因溶解度隨急劇減小而析出，導(dǎo)致氯化銨的純度降低，故合適溫度為35℃（33℃～40℃均可）。

（4）根據(jù)氯化銨受熱時(shí)分解生成了氨和氯化氫氣體，可用加熱法檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈。操作是：取少量氯化銨產(chǎn)品于試管中，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈。

（5）重結(jié)晶

答案：（1）11.7 g （2）蒸發(fā)皿 （3）35℃（33℃～40℃均可） （4）加熱法；取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈。 （5）重結(jié)晶

（收稿日期：2014-08-11）