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    油硫含量測(cè)定方法對(duì)比探析

    2015-01-10 02:45:20郭宏偉王海玉白忠凱
    化工管理 2015年1期
    關(guān)鍵詞:熒光法庫(kù)侖遼陽

    郭宏偉王海玉白忠凱

    (1.遼陽石化分公司煉油廠, 遼寧 遼陽 111003;2.遼陽石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測(cè)部, 遼寧 遼陽 111003)

    油硫含量測(cè)定方法對(duì)比探析

    郭宏偉1王海玉1白忠凱2

    (1.遼陽石化分公司煉油廠, 遼寧 遼陽 111003;2.遼陽石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測(cè)部, 遼寧 遼陽 111003)

    車用柴油逐步升級(jí),制定了更為嚴(yán)格的柴油含硫量標(biāo)準(zhǔn)。降低車用柴油中的硫含量已經(jīng)成為各國(guó)提高油品質(zhì)量的主要標(biāo)志。本文將介紹微庫(kù)侖法和紫外熒光法兩種廣泛應(yīng)用的石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定方法,通過使用兩種方法測(cè)定車用柴油硫含量的對(duì)比,探析更適合測(cè)定車用柴油硫含量的分析方法。

    車用柴油;硫含量;方法;對(duì)比

    1 前言

    硫含量的測(cè)定方法很多,應(yīng)用較早的有燃燈法、氧彈法、管式爐燃燒法等,由于此類方法靈敏度低,操作繁瑣,耗時(shí)太長(zhǎng),并且由于不同操作人員熟練程度不同而造成較大的偶然誤差,已逐漸被替代。微庫(kù)侖法由于其特有的選擇性、靈敏度和精密度,隨著石油化工工業(yè)的發(fā)展得到了越來越廣泛的使用[3],而紫外熒光法因干擾少,靈敏度高,更是成為車用柴油等成品油硫含量的測(cè)定的仲裁方法。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

    (1)紫外熒光法 分別將加三精制裝置2014年10月9日、2014年10月10日、2014年10月11日、2014年10月14日生產(chǎn)的中控精制柴油樣品編號(hào)為1#、2#、3#、4#樣品。

    硫標(biāo)準(zhǔn)曲線:打開RPP-3000S紫外熒光定硫儀,調(diào)節(jié)合適的儀器測(cè)量參數(shù),汽化溫度設(shè)定為850℃,燃燒溫度為1000℃,裂解氧設(shè)定為450mL/min,進(jìn)口氧為50mL/min,氬氣為140mL/min,負(fù)高壓495V,微電流放大器,前置放大器分別設(shè)定為高,E2。待儀器穩(wěn)定后取濃度為10mg/L、50mg/L、100mg/L的硫標(biāo)準(zhǔn)樣品,用微量注射器取20.0μL,每種標(biāo)樣至少平行測(cè)定3次,儀器將自動(dòng)記錄測(cè)試結(jié)果并生成硫標(biāo)準(zhǔn)曲線,該曲線相關(guān)系數(shù)為99.9999%。

    調(diào)用同一硫標(biāo)準(zhǔn)曲線,儀器將自動(dòng)調(diào)整到制作該曲線的實(shí)驗(yàn)條件。連續(xù)4天測(cè)定1#樣品、2#樣品、3#樣品、4#樣品。每次用微量注射器取20.0μL,每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定3次,注入儀器。4個(gè)樣品4天平均測(cè)定結(jié)果分別為分析結(jié)果1、分析結(jié)果2、分析結(jié)果3、分析結(jié)果4,見表1。

    (2)微庫(kù)侖分析法 用微庫(kù)侖法測(cè)定加三精制柴油總硫 ,按車用柴油國(guó)Ⅳ標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定選取硫標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為50mg/L。將RPA-200微庫(kù)侖分析儀調(diào)節(jié)到合適的測(cè)量參數(shù),汽化端溫度650℃,燃燒端溫度850℃,偏壓150mV,增益150倍,氬氣250 mL/min,氧氣150mL/min,積分電阻600Ω,待儀器穩(wěn)定后用微量注射器取5.0μL濃度為50mg/L的硫標(biāo)準(zhǔn)樣品注入儀器分析,調(diào)節(jié)儀器參數(shù),連續(xù)進(jìn)樣,平行測(cè)定3次,使儀器的轉(zhuǎn)化率在80%~120%之間。

    在實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下,連續(xù)4天測(cè)定1#樣品、2#樣品、3#樣品、4#樣品。每次用微量注射器取5.0μL,每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定3次,注入儀器。4個(gè)樣品4天平均測(cè)定結(jié)果分別為分析結(jié)果1、分析結(jié)果2、分析結(jié)果3、分析結(jié)果4,見表2。

    表1 RPP-3000S分析樣品的測(cè)定結(jié)果 (mg/L)

    表2 RPA-200分析樣品的測(cè)定結(jié)果(mg/L)

    3 結(jié)果與討論

    3.1 儀器比較

    (1)分析時(shí)間有差異 微庫(kù)侖法從標(biāo)樣分析開始到樣品分析結(jié)束,一般分析一個(gè)樣品只需15~30min。紫外熒光法一般分析一個(gè)樣品分析時(shí)間需20~50min??梢钥闯鑫?kù)侖分析法測(cè)定同一樣品所需的時(shí)間比紫外熒光法少。

    (2)影響樣品測(cè)定的因素 影響微庫(kù)侖得到理想的轉(zhuǎn)化率的因素較多,汽化溫度、燃燒溫度、偏壓、放大倍數(shù)、積分電阻、氣流量、進(jìn)樣速度等。此外,攪拌速度、滴定池的潔凈程度、電解液的多少、滴定池的溫度等也會(huì)影響樣品的測(cè)定。

    紫外熒光法只受紫外光源強(qiáng)度的影響,干擾因素少,抗干擾能力強(qiáng)。

    3.2 對(duì)樣品進(jìn)行精密度、重復(fù)性比較

    通過選取1#、2#、3#、4#的車用柴油樣品,連續(xù)4天分別用紫外熒光法與庫(kù)侖滴定法進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比較可知,紫外熒光法測(cè)量值相比較微庫(kù)侖法而言,數(shù)據(jù)更集中,其結(jié)果相對(duì)極差更小,精密度更高,測(cè)定硫含量較準(zhǔn)確。微庫(kù)侖法作為測(cè)量石油產(chǎn)品中硫含量的常用方法,方法的重復(fù)性由于轉(zhuǎn)化率、電解液等原因的關(guān)系不如紫外熒光法高,同時(shí)微庫(kù)侖法測(cè)定屬于單點(diǎn)校準(zhǔn),從這一點(diǎn)上來講,它有一定局限性。在使用微庫(kù)侖法測(cè)量石油產(chǎn)品中的硫含量時(shí),樣品含量越接近標(biāo)樣,測(cè)量結(jié)果就越可靠;反之,測(cè)量結(jié)果可靠性會(huì)受到影響。

    4 結(jié)語

    從本文中使用微庫(kù)侖法和紫外熒光法測(cè)定車用柴油中硫含量的數(shù)據(jù)可以看出,兩種分析方法分析車用柴油等樣品時(shí),均能滿足對(duì)硫含量測(cè)定的要求,具有較高的精密度和靈敏度。微庫(kù)侖法使用單點(diǎn)校正,測(cè)定結(jié)果受標(biāo)樣濃度約束,又多出電化學(xué)部分—滴定池,而且電解液需使用疊氮化鈉等劇毒試劑抑制氯化物、氮化物的干擾[3],影響的因素增多;而紫外熒光法分析時(shí)間雖比微庫(kù)侖法長(zhǎng),但分析樣品干擾因素較少,不使用其他試劑,結(jié)果準(zhǔn)確度高,平行性好,操作簡(jiǎn)單、精密度相對(duì)更高,穩(wěn)定性更高。因此用紫外熒光法測(cè)硫含量更滿足世界的環(huán)保趨勢(shì),適合21世紀(jì)對(duì)環(huán)境的要求。

    [1]SH/T 0689-2000,輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法(紫外熒光法).

    [2]SH/T 0253-1992,輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測(cè)定法(電量法).

    [3]張金銳編.微庫(kù)侖分析原理及應(yīng)用.北京:石油工業(yè)出版社,1984.

    郭宏偉(1975- ),男, 2001年7月畢業(yè)于撫順石油學(xué)院。遼陽石化分公司煉油廠,工程師。

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