原子吸收光譜法測(cè)定營(yíng)養(yǎng)鹽中鉀、鈣、鐵、鋅

呂麗瓊

（云南個(gè)舊排水公司，云南個(gè)舊 661000）

原子吸收光譜法測(cè)定營(yíng)養(yǎng)鹽中鉀、鈣、鐵、鋅

呂麗瓊

（云南個(gè)舊排水公司，云南個(gè)舊 661000）

營(yíng)養(yǎng)鹽試樣用鹽酸溶解，采用原子吸收光譜法測(cè)定鉀、鈣、鐵、鋅。對(duì)儀器條件及干擾進(jìn)行了試驗(yàn)，方法的精密度為2.61%～4.66%，加標(biāo)回收率為98.3%～101.4%。

原子吸收光譜法；營(yíng)養(yǎng)鹽；鉀；鈣；鐵；鋅

鉀、鈣、鐵、鋅是人體必需的微量元素，缺乏會(huì)造成疾病發(fā)生。但是，鉀、鈣、鐵、鋅人體吸收過量也會(huì)導(dǎo)致疾病。營(yíng)養(yǎng)鹽是以日常生活中的食鹽為載體，根據(jù)不同人群需求添加了人體必須的微量元素，是為彌補(bǔ)人們?nèi)粘ｏ嬍持形⒘吭氐臄z入不足。因此，建立準(zhǔn)確測(cè)定營(yíng)養(yǎng)鹽中的鉀、鈣、鐵、鋅的方法非常必要。

原子吸收光譜儀是測(cè)定微量金屬元素的重要手段之一。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.21—2010第一法采用原子吸收光譜法測(cè)定嬰幼兒配方食品和乳粉中的鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳［1］，也有文獻(xiàn)報(bào)道采用原子吸收光譜法測(cè)定人工腎透析液中鉀、鈉、鈣、鎂［2］，火焰原子吸收光譜法測(cè)血清中鈣、鐵、鋅［3］。筆者根據(jù)營(yíng)養(yǎng)鹽主要成分是氯化鈉的特點(diǎn)，對(duì)試樣溶解方法、氯化鈉基體干擾、加標(biāo)回收率、測(cè)定精密度進(jìn)行了試驗(yàn)，建立了原子吸收光譜法測(cè)定營(yíng)養(yǎng)鹽中鉀、鈣、鐵、鋅的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；2%鹽酸；鑭鹽溶液（質(zhì)量濃度50 g／L）；鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg／mL）；鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg／mL）；鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg／mL）；鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg／mL）；鉀、鈣、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 μg／mL）：分別吸取鉀、鈣、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10 mL于4個(gè)100 mL容量瓶中，用2%鹽酸（體積分?jǐn)?shù)）定容。

原子吸收分光光度計(jì)（瓦里安公司Spectr AA220FS型）；鉀、鈣、鐵、鋅元素空心陰極燈（北京真空電子研究所）。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件如表1。

表1 儀器工作條件Tab.1 Instrument working conditions

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制和工作曲線的繪制

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：于1組100 mL容量瓶中分別加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL鈣標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 μg／mL），0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60 mL鉀標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 μg／mL），2 mL鹽酸，2 mL鑭鹽溶液，用水稀釋至刻度；于1組100 mL容量瓶中分別加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 μg／mL），0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 μg／mL），2 mL鹽酸，用水稀釋至刻度。

分別將鉀、鈣、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列按表1的儀器條件測(cè)定吸光度，繪制鉀、鈣、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸方程分別為鉀：c＝3.342A－0.042 3（r＝0.996 8），線性范圍0.1～1.6 μg／mL；鈣：c＝28.417A＋0.266 8（r＝0.998 5）線性范圍0.5～10.0 μg／mL；鐵：c＝15.887A－0.413 9（r＝0.995 7）線性范圍0.5～10.0 μg／mL；鋅：c＝3.154 2A－0.024 9（r＝0.997 6）線性范圍0.1～2.0 μg／mL。

1.4 樣品測(cè)定

稱取0.5 000 g試樣于100 mL燒杯中，加水約10 mL，加2 mL鹽酸，加熱溶解，于100 mL容量瓶中定容，直接用于測(cè)定鐵、鋅。吸取樣品溶液1 mL于50 mL容量瓶中，加1 mL鑭鹽溶液，用2%鹽酸定容，用于測(cè)定鉀；吸取樣品溶液10 mL于50 mL容量瓶中，加1 mL鑭鹽溶液，用2%鹽酸定容，用于測(cè)定鈣。

2 結(jié)果與討論

2.1 鹽酸用量的影響

按實(shí)驗(yàn)方法改變鹽酸用量，測(cè)定吸光度。結(jié)果表明：1%～5%（體積分?jǐn)?shù)，下同）鹽酸對(duì)鉀、鈣、鐵、鋅的測(cè)定無影響。實(shí)驗(yàn)選擇鹽酸的加入量為2%。

2.2 鑭鹽溶液用量的影響

按實(shí)驗(yàn)方法改變鑭鹽溶液用量，測(cè)定鉀、鈣吸光度。結(jié)果表明：0.5～2.5 mL鑭鹽溶液（50 g／L）用量對(duì)鉀、鈣測(cè)定無影響。實(shí)驗(yàn)中50 mL被測(cè)溶液選擇加1 mL鑭鹽溶液（50 g／L）。

2.3 NaCl基體的影響

稱取一定量的純NaCl試樣，加入一定量的鉀、鈣、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液，按樣品測(cè)定方法測(cè)定鉀、鈣、鐵、鋅含量，結(jié)果見表2。從表2看，加標(biāo)回收率在98.71%～104.3%之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，按樣品處理方法的稱取量，NaCl基體對(duì)鉀、鈣、鐵、鋅的測(cè)定無影響。

表2 NaCl基體中加鉀、鈣、鐵、鋅的測(cè)定值Tab.2 Measurement value of potassium，calcium，iron，zinc added in NaCl matrix

2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

按樣品測(cè)定方法對(duì)代表樣品進(jìn)行了6次平行測(cè)定，并對(duì)測(cè)定精密度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表3。

表3 樣品分析結(jié)果Tab.3 Sample analysis

2.4 回收率

對(duì)健康平衡營(yíng)養(yǎng)鹽試樣進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表4。

3 結(jié)論

1）采用原子吸收光譜法測(cè)定健康平衡營(yíng)養(yǎng)鹽中鉀、鈣、鐵、鋅，具有靈敏度高、快速、干擾小的特點(diǎn)。

2）方法的測(cè)定精密度在2.61%～4.66%之間，加標(biāo)回收率在98.3%～101.4%之間，方法準(zhǔn)確、可靠，滿足健康平衡營(yíng)養(yǎng)鹽中鉀、鈣、鐵、鋅的測(cè)定。

表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Spiked recovery experiments

參考文獻(xiàn)：

［1］ GB 5413.21－2010.測(cè)定嬰幼兒配方食品和乳粉中的鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳［S］.

［2］ 陳金素，何鵬彬.原子吸收光譜法同時(shí)測(cè)定人工腎透析液中鉀、鈉、鈣、鎂［J］.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，2003，23（2）：91.

［3］ 高剛，左平國(guó)，孫桂菊，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)血清中鈣、鐵、鋅—消化方法的改進(jìn)及其應(yīng)用［J］.廣東微量元素科學(xué)，2008，15（11）：20

Determination of Potassium，Calcium，Iron，Zinc in nutrients by atomic absorption spectrometry

LV Li-qiong

（Drainage Company Geji，Gejiu 661000，China）

Nutrient sample was dissolved in hydrochloric acid，potassium，calcium，iron and zinc were determined by atomic absorption spectrometry，precision of the method is of 2.61%～4.66%，＋and the recovery is of 98.3%～101.4%.This method satisfied the determination of nutrients potassium，calcium，iron and zinc.

atomic absorption spectrometry；nutrients；potassium；calcium；iron

O657

A

1004-275X（2015）05-0036-03

10.3969／j.issn.1004-275X.2015.05.008

收稿：2015-05-15

呂麗瓊（1965－），女，云南個(gè)舊人，理學(xué)學(xué)士，高級(jí)工程師，主要從事檢驗(yàn)工作。