影響紡織品定量化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確性要素淺析

田金家，楊曉勇，孫盛楠，王 磊，潘 艦

(國家生態(tài)紡織品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心濱州實驗室，山東濱州256606)

1 影響紡織品定量化學(xué)分析的主要因素

任何紡織品都會含有非纖維物質(zhì)(包括加工過程中附加的染料、助劑及天然纖維生長過程中產(chǎn)生的天然的非纖維物質(zhì))，只是不同的種類的紡織品其中非纖維物質(zhì)所占的比例不同。如果紡織品定量化學(xué)分析不進(jìn)行預(yù)處理，其中的非纖維物質(zhì)會作為被溶解纖維或殘留纖維計算在內(nèi)，產(chǎn)生紡織品定量化學(xué)分析測試誤差。

我國GB/T2910.1－2009“紡織品定量化學(xué)分析通則”［1］，是紡織品定量化學(xué)分析的基礎(chǔ)，對玻璃紗芯坩堝有專門要求:容量為30ml～40ml，微孔直徑90μm－150μm，并要求配帶專用器皿。而我國紡織品定量化學(xué)分析所用玻璃紗芯坩堝與國際標(biāo)準(zhǔn)中所列型號的玻璃紗芯坩堝無法完全對應(yīng)，只能選擇P160(G0:100μm －160μm)或 P100(G1A:70μm－100μm)的玻璃砂芯坩堝，而這兩種型號的玻璃砂芯坩堝都不能與標(biāo)準(zhǔn)衍接對應(yīng)。微孔直徑的不同，在統(tǒng)一的測試條件下同一樣品會帶來測試結(jié)果的差異。

我國的GB/T2910－2009紡織品定量化學(xué)分析系列測試方法標(biāo)準(zhǔn)，基本上都有用烘干、冷卻、稱重程序，均為冷卻一定時間后測量(以下簡稱常溫測量)，而不是像常規(guī)的紡織品物理試驗烘干后，樣品質(zhì)量直接在烘箱中進(jìn)行測量(以下簡稱熱測量)。冷卻測量的理由或是烘干后樣品直接放在天平上測量時，因從烘箱溫度為(105±3)℃中，放在常溫下測量，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，質(zhì)量存在一個變化過程，影響到測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。

事實上常溫測量時數(shù)據(jù)的穩(wěn)定也存在一個變化過程;紡織品定量化學(xué)分析測試結(jié)果是以凈干質(zhì)量計算的，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的常溫測量并不是在真空環(huán)境中完成，冷卻過程需要至少冷卻2個小時，耗用大量測試時間，影響測試效率的提高;其次樣品冷卻過程雖然是放在具有變色硅膠的干燥器內(nèi)，變色硅膠能夠起到吸濕的作用，但不能排除烘干樣品再次吸濕的可能。

本文依次就以上三個問題，通過比對測試，進(jìn)行分析討論。

2 預(yù)處理及預(yù)處理方式

GB/T2910.1－2009“紡織品定量化學(xué)分析試驗通則”［1］將預(yù)處理作為紡織品定量化學(xué)分析的測試程序，但有些試驗室雖然知道預(yù)處理的重要性，因紡織品定量化學(xué)分析用時較長，有時客戶委托對時間要求緊急而省略了樣品預(yù)處理，或?qū)悠沸畔⒄莆詹蝗鎽?yīng)用了不當(dāng)?shù)念A(yù)處理方法，從而產(chǎn)生試驗誤差。本文以滌與棉混紡本色紗、滌與棉混紡本色布、滌與棉混紡印染布為例，通過對樣品預(yù)處理前后的測試結(jié)果對比，分析論證預(yù)處理對紡織品定量化學(xué)分析的重要性與必要性。

2.1 預(yù)處理前、后測試比對

2.1.1 測試樣品:選取滌與棉混紡本色紗:T50/C50 19.4texT;滌與棉混紡本色布兩個品種:T65/C35 24.5tex×T65/C35 24.5tex 393.5/10cm ×185.0/10cm 171.5cm;T65/C35 28.0tex × T65/C35 36.7tex 409.0/10cm ×220.0/10cm 180.5cm，滌與混紡棉印染布兩品種:品種參數(shù)同滌與棉混紡本色布兩品種，為本案例滌與棉混紡本色布的印染后產(chǎn)品。

2.1.2 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB/T2910.1－2009“紡織品定量化學(xué)分析 第 1 部分:試驗通則”［1］、GB/T2910.11 －2009“紡織品定量化學(xué)分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)”［2］

2.1.3 使用儀器:

DK-98-11A電熱恒溫水浴鍋(2.2KW);

SHB-Ⅲ循環(huán)式多用真空泵;

ZRD-A5110A自動恒溫烘箱;

玻璃砂芯坩堝編號為國際標(biāo)準(zhǔn)P160(G0);

索氏萃取器。

2.1.4 非纖維物質(zhì)的預(yù)處理程序

2.1.4.1 滌與棉混紡本色紗，采用一般預(yù)處理程序:滌與棉混紡紗:將紗線放入索氏萃取器內(nèi)，用石油醚萃取1小時，每小時循環(huán)6次，等待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡1小時，再在65±5℃的水中浸泡1小時。以上兩種情況下浴比均為1:100，不時地攪拌溶液，擠干，抽濾，除去樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品。

2.1.4.2 滌與棉混紡本色布，因滌與棉混紡本色布中滌含量高，采用堿退漿方式:

2.1.4.2.1 將樣品入100l水中，然后放入燒堿(NaOH)8g、雙氧水(H2O2)3g、滲透劑2g、精煉劑3g。在煮沸堿液放入已稱重的試樣，將試樣在堿液中煮沸30分鐘;

2.1.4.2.2 取出試樣用自來水洗滌2次，每次一分鐘;

2.1.4.2.3 將沖洗完的試樣在不高于60℃的烘箱中平鋪烘干。

2.1.4.3 滌與棉混紡印染布:將樣品放入索氏萃取器內(nèi)，用石油醚萃取1小時，每小時循環(huán)6次，等待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡1小時，以上浴比均為1:100;然后再加褪色程序:使用試樣與保險粉比1:4，在70℃的水浴中振蕩30min，不時地攪拌溶液，抽濾后自然干燥樣品。

2.2 紡織品定量化學(xué)分析預(yù)處理前后測試結(jié)果對比

測試結(jié)果見表1

表1 紡織品定量化學(xué)分析預(yù)處理前后結(jié)果對比

(接上表)

2.3 同一樣品不同預(yù)處理程序測試比對

2.3.1 測試樣品:

選取滌滌與棉混紡本色布兩個品種(同2.1中兩本色布):T65/C35 24.5tex×T65/C35 24.5tex 393.5/10cm ×185.0/10cm 171.5cm、T65/C35 28.0tex×T65/C35 36.7tex 409.0/10cm×220.0/10cm 180.5cm。

2.3.2 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)與使用儀器同2.1.2、2.1.3:

2.3.3 非纖維物質(zhì)的預(yù)處理程序

滌與棉混紡本色布根據(jù)滌與棉含量的不同，其漿料一般采用PVA漿料與淀粉，不同的生產(chǎn)廠家及測試機(jī)構(gòu)因所用漿料不同選用不同的退漿方式，兩種漿料通常的退漿方式一般采用堿退漿(如2.4.3)與酶退漿。本文上述比對測試中以對兩本色布采用了堿退漿方式。為比較不同退漿方式對測試結(jié)果的影響，本測試兩本色布再采用酶退漿方式進(jìn)行對比:

2.3.3.1 將樣品入100l水中，然后加退漿酶6g、精煉酶3g、滲透劑2g，在預(yù)熱到85℃，將試樣在酶液中浸泡30分鐘;

2.3.3.2 取出試樣在煮沸的水中沸煮20分鐘，用自來水洗滌2次每次一分鐘，再在自來水中沖洗2分鐘;

2.3.3.3 將沖洗完的試樣在不高于60℃的烘箱中平鋪烘干。

2.3.4 比對測試結(jié)果見表2

表2 堿退漿與酶退漿預(yù)處理結(jié)果對比

2.4 分析與討論

2.4.1 從以上測試比對可以看出，無論是滌與棉混紡本色紗，還是滌與棉混紡本色布與滌與棉混紡印染布，預(yù)處理前與預(yù)處理后纖維含量均有明顯差異:預(yù)處理后殘留纖維的含量均大于預(yù)處理前殘留纖維的含量，證明經(jīng)過預(yù)處理去除了非纖維物質(zhì)。不同樣品預(yù)處理前后差異不同，差異最大的是滌與棉混紡本色布，最大差異達(dá)到4.2%，大于本色紗與印染布的0.5%－1.2%。這緣于機(jī)織本色布的經(jīng)紗為減少毛羽，提高紗線強(qiáng)力，都要因不同纖維選用不同的漿料進(jìn)行漿紗，因不同的本色布品種上漿率不同(一般上漿率為15%左右)，滌與棉混紡本色布預(yù)處理前與預(yù)處理后的殘留纖維差異達(dá)4.2%，造成這種差異的大部分緣于經(jīng)紗中的漿料，本案例中即為淀粉與聚乙烯醇。

2.4.2 從表2可以看出，不同的預(yù)處理方式適用的產(chǎn)品及對測試結(jié)果的影響也不相同，酶退漿是由動植物或微生物(細(xì)菌、霉菌)所分泌的一種蛋白質(zhì)，對某些物質(zhì)的分解有特定的催化作用，現(xiàn)采用淀粉酶制劑反應(yīng)此法采用淀粉水解酶，凡織物上漿料以淀粉占多數(shù)者就可使用。酶退漿程序一般適用于不耐堿型纖維織物(蛋白質(zhì)纖維等)。

堿退漿是在熱堿液中，淀粉和變性淀粉(CMC等天然漿料)及PVA、PA類等合成漿料，都會發(fā)生溶脹，比較容易從織物上脫落下來;另一方面，某些含有羧基的變性淀粉、聚丙烯酸類漿料(以及CMC)，熱堿液溶液中會生成水溶性高的鈉鹽，溶解度增大，在水洗過程中這些溶解的漿料就被洗除;在堿性條件下，氧化劑使變性淀粉氧化分解，大分子鏈斷裂，最終生成二氧化碳和水，再經(jīng)水洗去除。堿退漿程序適用于棉織物、滌棉混紡織物及其他由耐堿纖維型織物。

雖然滌與棉混紡本色布都經(jīng)過預(yù)處理程序，但因預(yù)處理程序、預(yù)處理原理不同，導(dǎo)致測試結(jié)果并不相同。因委托檢驗的有些客戶不能提供所用漿料及混有漿料比例，所以不同的試驗室可能采用不同的預(yù)處理方式，由此造成同一樣品測試結(jié)果的差異。這需要根據(jù)織物所用纖維成分、所用漿料的成分及混用漿料的比例等因素科學(xué)選擇，以使預(yù)處理取得滿意的測試結(jié)果，從而保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 玻璃砂芯坩堝不同微孔直徑測試比對

紡織品定量化學(xué)分析測試方法的前一版本GB/T2910.1 －1997［3］中，規(guī)定采用的玻璃砂芯坩堝與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用的玻璃砂芯坩堝明顯不同，GB/T2910.1－1997中4.2.8“玻璃砂芯坩堝:容量30～50ml，微孔直徑為40～120μm燒結(jié)圓形過濾坩堝”，而新測試方法中玻璃砂芯坩堝是容量為30 ml ～40ml，微孔直徑 90μm ～150μm。GB/T2910.1－2009”中的前言的“修改”部分中，并沒有指出玻璃砂芯坩堝“微孔直徑”的重要變化，因此有些試驗室仍在使用舊標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的玻璃砂芯坩堝。

新標(biāo)準(zhǔn)雖然已執(zhí)行多年，據(jù)筆者了解我國的有些測試機(jī)構(gòu)沒有注意玻璃砂芯坩堝微孔直徑的新變化，仍在舊標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定框架下配置玻璃砂芯坩堝，或選用了不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定但接近于新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的玻璃紗芯坩堝，如G1 G1A G2等玻璃砂芯坩堝均有所使用。本文選擇幾種測試機(jī)構(gòu)采用較多的玻璃紗芯坩堝，選取一個樣品進(jìn)行重復(fù)試驗，通過應(yīng)用不同玻璃紗芯坩堝同一樣品測試結(jié)果的變化，進(jìn)行分析比對。

3.1 比對測試

3.1.1 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB/T2910.1－2009“紡織品定量化學(xué)分析通則”、GB/T2910.11－2009“纖維素纖維與聚脂纖維的混合物(硫酸法)”。

因我國紡織品定量化學(xué)分析測試時間長，測試成本高，本文依據(jù)“滌棉混紡紗化學(xué)定量分析方法的改進(jìn)”、“再談聚脂纖維與棉纖維化學(xué)定量分析方法的改進(jìn)”，測試參數(shù)作以下修正:75%硫酸由標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的200 ml，調(diào)整為100ml，水浴溫度由超標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的50℃修改為常溫20℃，水浴時間由標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的1h修改為10min，在水浴過程中每5min搖動一次;烘干質(zhì)量為間隔20min，兩次樣品質(zhì)量差異不超過第二次質(zhì)量的0.1%作為恒定質(zhì)量;因我國標(biāo)準(zhǔn)中的烘干后冷卻2小時，嚴(yán)重影響測試效率，且造成測量不確定度。本文采用直接熱測量:將稱量瓶封以瓶蓋，戴手套后用手密封玻璃砂芯坩堝，從烘箱拿出后迅速放入天平測量，作為熱測量數(shù)據(jù)［4］［5］;

3.1.2 玻璃紗芯坩堝四種型號:G0 G1 G1A G2;

3.1.3 樣品選擇:樣品的穩(wěn)定性與唯一性是比對測試的基礎(chǔ)，本試驗選取在T50/C50 OE 19.4texT;單次測試或有偶然性，本試驗每種玻璃紗芯坩堝分別進(jìn)行五次平行測試，以五次平行測試的平均值進(jìn)行比對分析。

3.1.4 測試儀器同2.1.3

3.1.5 比對測試程序:基本程序依據(jù) GB/T2910.11－2009，為提高測試效率與減少測試成本，測試參數(shù)如下:為提高測試結(jié)果的分析精確度，防止產(chǎn)生纖維溶解程序差異影響測試結(jié)果的比對，特對比對測試做如下設(shè)置:一個型號5個玻璃砂芯坩堝為一批，分4個批次完成;為防止比對測試測試量大，可能造成不同完成時間引起水浴時間的不同，造成測試結(jié)果的差異，水浴時在三角燒瓶中放入100 ml硫酸，放入玻璃塞后拿起三角燒瓶充分?jǐn)噭?s，以后每3min搖動3s;在抽濾過程中，先用三級水沖先3次，每次倒入三級水后用玻璃棒攪拌3s，再用硫酸沖洗、稀氨水中和，最后再用三級水沖先三遍;各抽濾過程中玻璃棒攪拌用力大小及攪拌時間掌握一致，避免用力大小不同，形成纖維溶解棵粒大小不同導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)生偏離。

3.1.6 比對測試結(jié)果見表3

表3 同一樣品不同玻璃紗芯坩堝纖維含量測試結(jié)果比對

3.2 分析

從表3可以看出，紡織品定量化學(xué)分析中采用同一方法測試同一樣品，因玻璃砂芯坩堝型號不同導(dǎo)致最終測試結(jié)果產(chǎn)生差異，雖然都是放入100ml硫酸，水浴溫度與水浴時間相同，抽濾程序也基本一致，但測試結(jié)果是不同的，并且這種差異具有一定的規(guī)律性，即隨著玻璃砂芯坩堝微孔直徑的減小，G0、G1、G1A、G2中的殘留纖維比重依次增加，最終測試結(jié)果的滌綸含量依次增大。由此證明，同一樣品進(jìn)行紡織品定量化學(xué)分析采用不同型號的玻璃砂芯坩堝，其測試結(jié)果會因微孔直徑不同而產(chǎn)生測試結(jié)果的不同。

為提高測試效率，降低測試成本，本測試程序與GB/T2910.11具有一定偏離。如果按照標(biāo)準(zhǔn)程序放入200ml硫酸，水浴溫度為50℃，水浴時間為1h，以及攪拌頻率及用力的大小變化，可能會影響到被溶解纖維棵粒的大小，也會產(chǎn)生因玻璃砂芯坩堝微孔直徑不同帶來測試結(jié)果的變化，其數(shù)據(jù)變化可能與本案例測試結(jié)果不完全相同。但是，不管采用何種紡織品定量化學(xué)分析程序，作為測試中的重要器件—玻璃砂芯坩堝的微孔直徑不同，會造成測試結(jié)果相應(yīng)的變化，紡織品定量化學(xué)分析中同一樣品不采用統(tǒng)一的玻璃砂芯坩堝，其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和一致性，難以進(jìn)行評估和比較、分析。

4 烘干后樣品質(zhì)量的測量方式

紡織品定量化學(xué)分析中以烘干后質(zhì)量進(jìn)行計算，如果烘干后冷卻2h過程中樣品再次吸濕，不管吸濕的多少，均會導(dǎo)致測試誤差的存在。本文從紡織品定量化學(xué)分析入手，選取5個滌與棉混紡紗樣品分別進(jìn)行常溫測量與熱測量，分析、比較兩種測試量方式對測試結(jié)果的影響。

4.1 比對測試

4.1.1 樣品選擇:T65/T35 OE 32.8tesT;C60/T40 OE 36.9texT;T65/T35 OE 37.0texT;T65/T35 OE 39.4texT;T80/T20 13.1tesT;

4.1.2 測試儀器同2.1.3

4.1.3 比對測試程序:比對測試中樣品的唯一性是十分重要的基礎(chǔ)。因此，本試驗每個樣品的常溫測量與熱測量均采用同一個樣品。熱測量:將稱量瓶封以瓶蓋，戴手套后用手密封玻璃砂芯坩堝，從烘箱拿出后迅速放入天平測量，作為熱測量數(shù)據(jù);稱量瓶測量完畢后，取出被測樣品，測量稱量瓶質(zhì)量，然后再將被測量樣品放入稱量瓶，同玻璃砂芯坩堝一起放入干燥器內(nèi)冷卻2小時后測量，作為常溫測量數(shù)據(jù);

4.1.4 纖維含量(凈干)測試結(jié)果見表4

表4 纖維含量(凈干)測試結(jié)果品種

(接上表)

4.2 結(jié)果分析

1)從以上數(shù)據(jù)可以看出，無論是硫酸溶解前樣品質(zhì)量，還是硫酸溶解后樣品質(zhì)量，常溫測量與熱測量數(shù)據(jù)具有明顯的差異;不同樣品差異或有所不同，但有一個共同的趨勢即常溫測量殘留纖維質(zhì)量均大于熱測量殘留纖維的質(zhì)量，由此證明烘干樣品在冷卻過程中存在吸濕，最大的常溫測量與熱測量差異率為0.8498%，最小的也有0.6473%。說明被測量樣品在冷卻2小時的過程中，盡管放入干燥器中，干燥器中有變色硅膠，因干燥器的不能完全密封，及變色硅膠吸濕等問題，致使被測樣品烘干后2小時后的冷稱過程中產(chǎn)生吸濕，即使稱量瓶帶有瓶蓋，常溫測量中溶解前樣品質(zhì)量同樣產(chǎn)生了吸濕，烘干樣品含有水分直接導(dǎo)致了誤差的存在。

2)雖然硫酸溶解前樣品質(zhì)量與硫酸溶解后樣品質(zhì)量，常溫測量與熱測量的質(zhì)量呈同一趨勢變化:常溫測量的質(zhì)量均大于熱測量的質(zhì)量，即被測樣品烘干后又吸入水分所致。但常溫測量與熱測量的質(zhì)量差異率并不相同，常溫測量與熱測量比對中，硫酸溶解前樣品質(zhì)量差異均大于硫酸溶解后樣品質(zhì)量差異，也即常溫測量中硫酸溶解前、后樣品吸濕的程度不同，含水量存在差異。這種差異緣于硫酸溶解前、后被測樣品纖維組分(不同纖維的吸濕性不同)不同，樣品質(zhì)量與其中纖維回潮率的不同，導(dǎo)致常溫測量中烘干后不同樣品吸濕存在不同。

從以上比對試驗中發(fā)現(xiàn)，測試結(jié)果差異率的大小與棉纖維混紡比例相關(guān)。棉纖維含量小的測試結(jié)果差異率小，如T80/C20 13.1texT測試結(jié)果差異率為0.1250%;棉纖維含量大的測試結(jié)果差異率大，如 T65/C35 37.0texT測試結(jié)果差異率為0.4910%。這緣于硫酸溶解前與后，烘干樣品的因纖維質(zhì)量及纖維種類(主要是回潮率不同)的不同，常溫測量中冷卻過程中吸濕的差異大小不同造成。在常溫測量中硫酸溶解前、后烘干質(zhì)量吸濕量的不同，導(dǎo)致常溫測量中定量分析存在測試誤差。在熱測量中，硫酸溶解前、后樣品烘干質(zhì)量不存在吸濕可能，保證了測試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

紡織品定量化學(xué)分析屬于精密定量分析，水分的存在會對測試結(jié)果產(chǎn)生明顯影響。從比對測評中看出，四個樣品中常溫測量與熱測量比對測試中，滌含量測試結(jié)果差異最小的為0.1%，最大的達(dá)到0.3%，在紡織品定量化學(xué)分析中，同一樣品因常溫測量與熱測量的不同，可能關(guān)系到一批產(chǎn)品不同的合格評定。

5 結(jié)論

5.1 因紡織品本身或多或少地含有非纖維物質(zhì)，無論是天然纖維，還是合成纖維;生產(chǎn)加工過程中需要漿紗、染色、后整理等過程中都存在非纖維物質(zhì)。非纖維物質(zhì)不是各種纖維的一部分，為準(zhǔn)確可靠地進(jìn)行紡織品定量化學(xué)分析，在進(jìn)行化學(xué)定量分析前應(yīng)做好樣品的預(yù)處理工作。

去除非纖維物質(zhì)有很多種預(yù)處理方法，不同的預(yù)處理效果也各不相同。因漿料、染料、助劑及生產(chǎn)工藝的新發(fā)展及多樣性，有些非纖維物質(zhì)尚無準(zhǔn)確可靠的去除非纖維物質(zhì)方法。紡織品定量化學(xué)分析中的預(yù)處理既要將各種非纖維物質(zhì)去除干凈，又不能損傷其它纖維，達(dá)到預(yù)處理效果的準(zhǔn)確可靠，還需要大量的研究工作。

5.2 玻璃紗芯坩堝型號微孔直徑關(guān)系到溶解纖維的過濾，溶解纖維過濾量的多少，影響到測試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。作為紡織品定量化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)，采用統(tǒng)一的定量分析用玻璃紗芯坩堝，是比對測試的基礎(chǔ);采用不同規(guī)格型號的玻璃砂芯坩堝，測試同一樣品測試結(jié)果會因此產(chǎn)生偏差;與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌，采用統(tǒng)一的國際標(biāo)準(zhǔn)玻璃紗芯坩堝進(jìn)行紡織品定量化學(xué)分析，一是保證纖維含量測試結(jié)果的準(zhǔn)確性與一致性，二是為了取得測試結(jié)果的國際認(rèn)可。因此，有必要對我國的GB/T2910.1規(guī)定采用的玻璃紗芯坩堝型號進(jìn)行修訂，首先是選用與國際慣例接規(guī)的、統(tǒng)一的紡織品定量化學(xué)分析通用的玻璃砂芯坩堝型號，二是玻璃砂芯坩堝供應(yīng)商應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的“玻璃砂芯坩堝帶有一個磨砂瓶塞或表面玻璃器皿”。測試器具的統(tǒng)一及配套完整，是保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性的必要條件，也同時為取得國際認(rèn)可奠定基礎(chǔ)。

5.3 常溫測量是我國傳統(tǒng)定量分析中采用的方法，硫酸溶解前、后樣品質(zhì)量的兩次冷卻，耗用時間長，嚴(yán)重影響測試效率的提高;同時因冷卻2小時過程中烘干后再次吸濕，及硫酸溶解前、后樣品吸濕的不同，導(dǎo)致測試結(jié)果誤差的存在;熱測量法不僅減少了測試時間，保證了以不含水分的烘干質(zhì)量，計算凈干纖維含量測試結(jié)果，提高了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性;熱測量中樣品從烘箱拿出放入天平的過程中，如果被測試樣品不密封，這個過程時間很短也會導(dǎo)致樣品吸濕。測量過程中稱量瓶有瓶蓋，從烘箱中取出時放好瓶蓋，可以防止樣品吸濕的可能;但標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中用的玻璃砂芯坩堝，現(xiàn)在尚無見到配套磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃器皿。測試中只能戴手套用手密封烘玻璃砂芯坩堝。烘干樣品離開烘箱后短時間內(nèi)也可能吸濕，導(dǎo)致測試誤差的存在。

紡織品定量化學(xué)分析中的熱稱量，有很好的紡織品測試程序及儀器可借鑒參考。紗線的百米質(zhì)量及回潮率測試都要用八藍(lán)烘箱，并且現(xiàn)在已有全自動的八藍(lán)烘箱，通過設(shè)定程序，可以自動的精確測量完成;其烘干溫度是(105±3)℃是相同的，其區(qū)別一是烘箱的天平的分辨率不同，大部分八藍(lán)烘箱是分辨力為百分之一天平，而紡織品定量化學(xué)分析天平要求是萬分之一;二是因樣品樣式不同，樣品的放置結(jié)構(gòu)不同。根據(jù)紡織品定量化學(xué)分析的需要，我們可以改變八藍(lán)烘箱的天平設(shè)置為萬分之一天平，將掛藍(lán)改為宜于放置稱量瓶、坩堝的裝置，再在烘箱內(nèi)設(shè)計手工或全自動完成的天平稱量傳動結(jié)構(gòu)。紡織品定量化學(xué)分析即可無需要冷卻2小時，能夠保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，并且明顯提高測試效率。

［1］中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局:GB/T2910.1－2009“紡織品定量化學(xué)分析第1部分:試驗通則”［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009

［2］中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局:GB/T2910.11－2009“紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)”［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009

［3］中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局:GB/T2910.1－1997“紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分:試驗通則”［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1997

［4］馬楠，田金家，等.由GB/T2910.2談紡織品化學(xué)定量分析方法的改進(jìn)［J］.棉紡織技術(shù)，2013(8):28－30

［5］韓巖君，田金家，劉曉玉.再談滌棉混紡紗定量化學(xué)分析方法的改進(jìn)［J］.棉紡織技術(shù)，2014(4):34－37