可視化優(yōu)化超臨界CO2萃取茶樹花精油工藝

許 靜，孫益民,*，鄒 莉，方追追，縱 看，王 舉

（1.安徽師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，功能性分子固體教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 蕪湖 241000；2.安徽瑞研新材料技術(shù)研究院，安徽 蕪湖 241000）

可視化優(yōu)化超臨界CO2萃取茶樹花精油工藝

許 靜1，孫益民1,*，鄒 莉1，方追追1，縱 看1，王 舉2

（1.安徽師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，功能性分子固體教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 蕪湖241000；2.安徽瑞研新材料技術(shù)研究院，安徽 蕪湖241000）

采用超臨界CO2技術(shù)對茶樹花精油的萃取進(jìn)行較為系統(tǒng)研究。選擇萃取壓力、萃取溫度、靜態(tài)萃取時間、動態(tài)萃取時間及分離溫度5個影響因素，以萃取量為試驗(yàn)指標(biāo)，運(yùn)用多因素多水平可視化設(shè)計(jì)法安排試驗(yàn)，以多因素多水平可視化優(yōu)化法對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析優(yōu)化，得到優(yōu)化的工藝范圍：萃取壓力19～22 MPa、萃取溫度50～60℃、靜態(tài)萃取時間30～50 min、動態(tài)萃取時間80～100 min、分離溫度40～50℃。3組驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得到的萃取物質(zhì)量在優(yōu)化區(qū)內(nèi)8 g以上，研究證明多因素多水平可視化優(yōu)化方法可以實(shí)際應(yīng)用。

超臨界CO2萃??；茶樹花；多因素多水平可視化優(yōu)化

我國第一部藥學(xué)專著《神農(nóng)百草經(jīng)》記載“神農(nóng)嘗百草，日遇七十二毒，得荼而解”，據(jù)考證這里的“荼”就指茶葉，可見古人對茶葉的利用是從藥用開始的。長期以來，人們對于茶的研究大都局限于芽葉，而忽視了具有相似化學(xué)成分的茶樹花[1]。自著名茶學(xué)專家徐紀(jì)英[2]提出茶樹花的開發(fā)利用課題利用以來，茶樹花得到了生物、化學(xué)工作者、藥物專家們的關(guān)注。近年來，隨著對茶樹花研究的深入，發(fā)現(xiàn)其含有包括蛋白質(zhì)、茶多糖、茶多酚、黃酮類化合物、活性抗氧化物質(zhì)在內(nèi)多種有益物質(zhì)和活性成分。其中茶多酚[3]、蛋白質(zhì)[4]等物質(zhì)與茶葉中同類物質(zhì)含量相當(dāng)甚至更高。這些成分具有抑菌[5]、降糖降血脂[6]、抗氧化[7-10]、抗癌防癌增強(qiáng)免疫力[11-12]等功效。我國茶樹資源豐富，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)每年全國可采鮮花400多萬噸。傳統(tǒng)大多數(shù)的茶樹花一般作為農(nóng)林廢余物處理，造成了資源的浪費(fèi)，所以對該資源的開發(fā)利用具有社會效益與經(jīng)濟(jì)效益。

目前，國內(nèi)外對茶樹花中有效成分的提取方法主要有：壓榨法、溶劑萃取法[4]、超聲波輔助萃取法[13]、超臨界流體萃取法[14-15]。壓榨法工藝簡單、操作靈活，但是萃取過程能耗大、效率低，得到產(chǎn)品純度差。溶劑法與超聲波法需要有機(jī)溶劑參與，在產(chǎn)品后期除溶劑提純時會存在溶劑殘留，造成產(chǎn)品質(zhì)量下降。超臨界萃取法同時具有萃取和蒸餾兩種功能，萃取速度快、選擇性好、并適用于熱敏性物質(zhì)、溶質(zhì)與溶劑易分離。本實(shí)驗(yàn)采用超臨界萃取法進(jìn)行提取研究，通過調(diào)節(jié)萃取及分離溫度、壓力來控制萃取過程。以茶樹花精油萃取量為試驗(yàn)指標(biāo)，采用本課題組多年工業(yè)實(shí)踐提出的多因素多水平設(shè)計(jì)法（multifactor and multilevel visualizing design method，m2VD）安排試驗(yàn)，研究靜態(tài)萃取時間、動態(tài)萃取時間、萃取壓力、萃取溫度、分離溫度對萃取量的影響，提出多因素多水平可視化優(yōu)化法（multifactor and multilevel visualizing optimization method，m2VO），可以通過觀察試驗(yàn)數(shù)據(jù)的圖示，找到公有區(qū)域，便捷地得出在試驗(yàn)研究范圍內(nèi)萃取茶樹花精油優(yōu)化工藝的參數(shù)區(qū)間。課題組已經(jīng)在多個領(lǐng)域成功運(yùn)用多因素多水平可視化設(shè)計(jì)和分析方法，如工業(yè)配方設(shè)計(jì)（瀝青混料配方[16]、改性聚丙烯的配方[17]）；環(huán)境檢測（多種重金屬的同時分析）；機(jī)械產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)（空氣射流排污泵）；天然產(chǎn)物提?。ㄐ芄醄18]、辣椒堿[19]、辣椒籽油[20]、亞麻籽油[21]、油茶籽油[22]）以及數(shù)字藥學(xué)等，為工業(yè)化生產(chǎn)提供可靠的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

茶樹花干花 安徽桐城市中義鄉(xiāng)楊頭村。

CO2（食品級） 馬鞍山新樺氣體有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

HA221-50-06-C型超臨界CO2萃取儀 江蘇華安超臨界萃取有限公司；JY502電子天平 上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)篩 上虞市大地分樣篩廠；WG-43電熱恒溫箱 天津市泰斯特儀器有限公司；WF-111型高速中藥粉碎機(jī) 江陰市新友機(jī)械制造有限公司。

1.3方法

1.3.1超臨界CO2萃取茶樹花精油的工藝流程

圖1 超臨界萃取茶樹花精油流程示意圖Fig.1 Schematic diagram of supercritical carbon dioxide ext raction process for essential oil from tea flower

根據(jù)圖1的流程示意圖，以茶樹花干花為原料，用粉碎機(jī)粉碎過篩（20目），100℃電熱鼓風(fēng)干燥箱干燥，密封并貯存于較為干燥的環(huán)境下。稱取150 g已干燥好的茶樹花干花樣品置于萃取釜中，打開超臨界萃取儀電源，并啟動冷循環(huán)制冷，調(diào)節(jié)萃取釜、分離釜1、分離釜2的溫度，待溫度達(dá)到平衡后打開CO2泵，待3個釜達(dá)到預(yù)定值，關(guān)閉萃取釜的進(jìn)出口，其他不變，保持萃取釜壓力，記錄時間，即為靜態(tài)萃取；達(dá)到預(yù)定靜態(tài)萃取時間打開萃取釜進(jìn)出口，保持萃取釜流通，開始動態(tài)萃取，并在設(shè)定動態(tài)萃取時間內(nèi)分次從分離釜下收集茶樹花精油，稱質(zhì)量、記錄，最后計(jì)算總質(zhì)量。整個萃取過程需時刻注意調(diào)節(jié)3個釜的壓力使其接近預(yù)定值。

1.3.2超臨界CO2萃取茶樹花精油試驗(yàn)設(shè)計(jì)與優(yōu)化

不同于正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，m2VD方法是將影響因素水平準(zhǔn)均勻地（在精確均勻值附近隨機(jī)擾動）分布在因素空間中，本試驗(yàn)在5維空間中設(shè)計(jì)10個試驗(yàn)點(diǎn)，提高了試驗(yàn)水平數(shù)；m2VD設(shè)計(jì)試驗(yàn)具有結(jié)果復(fù)雜非線性特點(diǎn)，不宜采用方差和極差分析法進(jìn)行分析，響應(yīng)面法、回歸分析法或逐步回歸分析法雖然能夠建立定量關(guān)系，但大量的事實(shí)證明這些方法在工業(yè)應(yīng)用中效果不佳，偏差較大。本研究提出m2VO，嘗試以圖解法解決此類問題。將試驗(yàn)條件中的每兩個因素對萃取量指標(biāo)作圖，得到“部分”試驗(yàn)結(jié)果的直觀圖，將多組同考察因素（橫坐標(biāo)）圖疊加，找出其中一定試驗(yàn)指標(biāo)條件下的因素公有區(qū)域，確定優(yōu)化的工藝范圍。經(jīng)過對優(yōu)化區(qū)間的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，方法在此組試驗(yàn)中有效可行。

采用線性回歸分析：相關(guān)性r2= 0.835，F(xiàn)值為4.052，概率P值為0.100，不能拒絕零假設(shè)，影響不顯著；響應(yīng)面分析相關(guān)性r2= 0.983，對于m2VO法優(yōu)化區(qū)間內(nèi)3個驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)條件計(jì)算預(yù)報值誤差分別為18%、17%和19%。如果用其尋找優(yōu)化區(qū)間，由于在5維空間，有多個凸起，“區(qū)間”分散，不易找到公有的、可靠的優(yōu)化區(qū)間。

2 結(jié)果與分析

2.1多因素多水平試驗(yàn)與結(jié)果

表1 多因素多水平設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果Table 1 Multifactor and multilevel design with experimental results

取150.00 g茶樹花干花粉末用超臨界CO2進(jìn)行萃取，采用m2VD設(shè)計(jì)安排試驗(yàn)，并采用m2VO法分析考察萃取壓力、靜態(tài)萃取時間、動態(tài)萃取時間、萃取溫度、分離溫度5個因素對茶樹花精油萃取量的影響，表1為試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果。每個條件做3個平行試驗(yàn)，組間平方和為143.502，組內(nèi)平方和0.129，方差齊性檢驗(yàn)值2.807，概率P值0.000，當(dāng)顯著性水平α為0.05時，小于顯著性水平，應(yīng)拒絕零假設(shè)，試驗(yàn)條件不同對萃取量影響顯著。

由表1可見，m2VD設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果不具有整齊可比性，采用傳統(tǒng)方法建立定量關(guān)系效果不佳，偏差較大。m2VO方法對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析研究是將試驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制成2.5維圖，橫縱兩個坐標(biāo)分別為影響因素，圖中曲線為萃取量。此方法可同時考察兩個因素與試驗(yàn)指標(biāo)之間的關(guān)系，提高了圖解分析的效率。將多個兩兩因素影響關(guān)系重疊作圖，找出公有區(qū)域可以獲得優(yōu)化工藝參數(shù)范圍。

2.2可視化優(yōu)化分析試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)部分萃取量超過8 g，為了實(shí)現(xiàn)萃取量的最大化和便于圖示分析，截取2.5維圖中萃取量大于等于8 g的部分進(jìn)行分析，圖2中的曲線為茶樹花精油等萃取量線，通過對曲線分析，研究萃取壓力、分離溫度、靜態(tài)分離時間、動態(tài)分離時間、萃取溫度5個因素對茶樹花精油提取量的影響，并通過各因素的重疊區(qū)間，即合集原則準(zhǔn)確得出最佳試驗(yàn)工藝區(qū)間。

2.2.1茶樹花精油萃取壓力優(yōu)化

圖2 萃取壓力與萃取溫度對萃取量的影響Fig.2 Effects of extraction pressure and temperature on oil yield

圖2為萃取壓力與萃取溫度對萃取量的影響。萃取壓力對萃取量的影響規(guī)律在不同的萃取溫度條件下是不同的。在萃取溫度較低（40℃）時萃取量低于8 g，在萃取溫度較高時，萃取效率提高，可以通過切割萃取溫度截面得知，見圖3、4。

以此操作步驟對其他試驗(yàn)因素做同樣分析處理，并且將其疊加到萃取壓力為橫坐標(biāo)的同一幅圖上，取其公有區(qū)可以得到關(guān)于萃取壓力的優(yōu)化區(qū)間。

圖3 萃取溫度為45 ℃時萃取壓力對萃取量的影響Fig.3 Influence of extraction pressure on oil yield at 45 ℃

圖4 萃取溫度為60 ℃時萃取壓力對萃取量的影響Fig.4 Influence of extraction pressure on oil yield at 60 ℃

圖5 萃取壓力與萃取溫度、動態(tài)萃取時間、靜態(tài)萃取時間、分離溫度對萃取量的影響Fig.5 Effects of interactions of extraction pressure with extraction temperature, static extraction time, dynamic extraction time and separation temperature on oil yield

以萃取壓力為橫軸，萃取溫度、靜態(tài)萃取時間、動態(tài)萃取時間、分離溫度同時為縱軸作圖，以黑色虛線圍劃公有區(qū)，圖5顯示了萃取量達(dá)到8 g以上的公有萃取壓力區(qū)。該區(qū)域即為壓力優(yōu)化區(qū)，但在1 9～22 MPa范圍內(nèi)，公有區(qū)縱向貫穿較深，匹配的其他4個因素范圍較大，可信度高。對于植物細(xì)胞油脂萃取，壓力的影響極為重要。升高壓力，茶樹花精油在超臨界CO2中的溶解度相應(yīng)增大，提高萃取效率。但過高的壓力會導(dǎo)致CO2流體黏度增大，產(chǎn)物擴(kuò)散速率減慢，降低了萃取效率，因此影響到茶樹花提取物的量，且對提取設(shè)備安全性能要求較高，導(dǎo)致能源消耗與制備成本增加。因此實(shí)際生產(chǎn)可選擇萃取壓力可以在19～22 MPa小范圍內(nèi)波動。

2.2.2茶樹花精油萃取溫度優(yōu)化

圖6 萃取溫度與萃取壓力、分離溫度、動態(tài)萃取時間、靜態(tài)萃取時間對萃取量的影響Fig.6 Effects of interactions of extraction temperature with separation temperature, dynamic extraction time and static extraction time on oil yield

以萃取溫度為橫軸，萃取壓力、分離溫度、動態(tài)萃取時間及靜態(tài)萃取時間為縱軸作圖即可得到圖6。由圖6可見，萃取溫度有兩個重合區(qū)域。這是因?yàn)檩腿囟葘腿⌒实挠绊戄^為復(fù)雜。一方面升高溫度超臨界CO2的密度下降，溶劑化效應(yīng)降低，導(dǎo)致待萃取物質(zhì)在其中的溶解度下降，不利于萃?。涣硪环矫?，溫度越高萃取物的蒸汽壓越高，萃取物的溶解平衡質(zhì)量濃度越大，越有利于萃取。亦即溫度在不同范圍區(qū)間對于萃取過程呈現(xiàn)方向相反的影響，對于 不同的溫度范圍，影響程度也不相同，同時由于諸如萃取壓力分離溫度等因素水平的不同，對萃取效率的影響也不盡相同。通過對圖6分析可知，雖然出現(xiàn)了兩個重合區(qū)域，但兩區(qū)域僅僅是縱軸坐標(biāo)不相連，橫軸坐標(biāo)是有重合性的，由此仍可得出萃取溫度優(yōu)化區(qū)在47～66℃范圍內(nèi)?？紤]生產(chǎn)成本，實(shí)際操作中可在此范圍內(nèi)選擇50～60℃間進(jìn)行。

2.2.3茶樹花精油靜態(tài)萃取時間優(yōu)化

圖7 靜態(tài)萃取時間與萃取壓力、萃取溫度、動態(tài)萃取時間、分離溫度對萃取量的影響Fig.7 Effects of interactions of static extraction time with extraction pressure, extraction temperature, dynamic extraction time and separation temperature on oil yield

在一定萃取壓力、萃取溫度工藝條件下，給出一定時間靜態(tài)浸漬物料，有利于胞腔[23]內(nèi)外萃取物的萃取溶解，使得萃取物能夠充分向超臨界CO2相中擴(kuò)散。設(shè)置一定工藝條件，靜態(tài)浸泡有利于待萃取物質(zhì)在超臨界CO2與物料間達(dá)到平衡，特別是處于未破碎細(xì)胞內(nèi)部的有效成分能夠充分向超臨界CO2相中擴(kuò)散。

由圖7可看出，重合區(qū)域出現(xiàn)在30～50 min范 圍內(nèi)，分析該區(qū)域內(nèi)數(shù)據(jù)可發(fā)現(xiàn)除受壓力影響的數(shù)值外，其他數(shù)據(jù)變化不大，說明在30 min時，體系已接近溶解平衡，繼續(xù)延長時間對萃取量的增加也沒有更多益處。實(shí)際操作中為縮短萃取時間，可選擇在此優(yōu)化區(qū)域內(nèi)較短時間進(jìn)行。

2.2.4茶樹花精油動態(tài)萃取時間優(yōu)化

由于靜態(tài)浸漬處理，在動態(tài)萃取開始時，萃取釜中的超臨界CO2中萃取物已達(dá)一定程度的溶解平衡，因此浸漬后動態(tài)萃取時間可適當(dāng)縮短。隨萃取時間延長，胞腔內(nèi)酯溶性物質(zhì)會逐步擴(kuò)散到外部流體，直至完全擴(kuò)散。但萃取過程中溶質(zhì)間的碰撞締合作用會使之聚沉而減小溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度，因此過長的動態(tài)萃取時間對提高萃取率反而不利。觀察圖8可發(fā)現(xiàn)一較大的重疊區(qū)，即60～120 min。分析該區(qū)域數(shù)據(jù)，60～80 min區(qū)域縱向跨度較小，動態(tài)萃取時間對提取量影響受萃取溫度、分離溫度影響較大，而100～120 min區(qū)域等萃取量線較80～100 min區(qū)稀疏，且萃取量在8 g左右，亦少于80～100 min區(qū)。據(jù)此，動態(tài)萃取時間最優(yōu)區(qū)間可選取80～100 min。

圖8 動態(tài)萃取時間與萃取壓力、靜態(tài)萃取時間、萃取溫度、分離溫度對萃取量的影響Fig.8 Effects of interactions of dynamic extraction time with extraction pressure, static extraction time and extraction temperature on oil yield

2.2.5茶樹花精油分離溫度優(yōu)化

萃取過程結(jié)束后，超臨界流體攜帶萃取物進(jìn)入分離釜，通過調(diào)控溫度分離萃取產(chǎn)物與CO2。對分離溫度與萃取壓力、萃取溫度、靜態(tài)萃取時間、動態(tài)萃取時間關(guān)系作圖9，可得最優(yōu)分離溫度范圍40～50℃。

圖9 分離溫度與萃取壓力、萃取溫度、動態(tài)萃取時間、靜態(tài)萃取時間對萃取量的影響Fig.9 Effects of separation temperature with extraction pressure, extraction temperature, dynamic extraction time and static extraction time on oil yield

2.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

可視化優(yōu)化方法找出了試驗(yàn)優(yōu)化的工藝范圍：萃取壓力19～22 MPa、萃取溫度50～60℃、靜態(tài)萃取時間30～50 min、動態(tài)萃取時間80～100 min、分離溫度40～50℃。采用同批原料在上述優(yōu)化區(qū)內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：萃取壓力20 MPa、萃取溫度53℃、靜態(tài)萃取時間35 min、動態(tài)萃取時間90 min、分離溫度45℃，得到萃取量為10.923 g；萃取壓力21 MPa、萃取溫度50℃、靜態(tài)萃取時間35 min、動態(tài)萃取時間100 min、分離溫度50℃，得到萃取量為11.539 g；萃取壓力21 MPa、萃取溫度52℃、靜態(tài)萃取時間40 min、動態(tài)萃取時間100 min、分離溫度50℃，得到萃取量為11.675 g。

3 結(jié) 論

以萃取壓力、萃取溫度、靜態(tài)萃取時間、動態(tài)萃取時間、分離溫度為試驗(yàn)因素，萃取量為試驗(yàn)指標(biāo)，采用自主研發(fā)的m2VD進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，采用本研究提出的m2VO可視化優(yōu)化方法對茶樹花精油的萃取工藝進(jìn)行研究，以優(yōu)勢區(qū)重疊原則為指導(dǎo)，兼之考慮實(shí)際制備成本和效率，分析找到此試驗(yàn)范圍內(nèi)的優(yōu)化工藝范圍。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證明了在解決多因素多水平試驗(yàn)研究中m2VO法行之有效。

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Visual Optimization of Extraction Process of Tea Flower Oil with Supercritical Carbon Dioxide

XU Jing1, SUN Yimin1,*,ZOU Li1, FANG Zhuizhui1, ZONG Kan1, WANG Ju2

(1. Key Laboratory of Functional Molecular Solids, Ministry of Education, College of Chemistry and Materials Science, Anhui Normal University, Wuhu 241000, China; 2. Anhui Rereasearch Institute of New Materials Technology, Wuhu 241000, China)

This paper reports a systematic investigation of the supercritical carbon dioxide extraction of essential oil from tea flower. Extraction pressure, temperature, static extraction time, dynamic extraction time and separation temperature were chosen as main variables influencing extraction efficiency. The multifactor and multilevel visual design method (m2VD) was applied to design the experiments and the experimental data were analyzed by the multifactor and multilevel visual optimization method (m2VO) to optimize the extraction conditions. Over 8 g of the essential oil was obtained when three parallel experiments were conducted under the following conditions: extraction pressure 19-22 MPa, extraction temperature 50-60℃,static extraction time 30-50 min, dynamic extraction time 80-100 min and separation temperature 40-50℃.The present study indicates that the m2VO method holds promise for practical application.

supercritical carbon dioxide extraction; tea flower; multifactor and multilevel visual optimization

TQ041；TQ420.66

A

1002-6630（2015）12-0065-05

2014-11-25

許靜（1990—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)樯镔|(zhì)材料熱力學(xué)。E-mail：jing891218@126.com

*通信作者：孫益民（1954—），男，教授，博士，研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物提取、生物質(zhì)材料物理化學(xué)。E-mail：mysun@mail.ahnu.edu.cn