石英與長石在酸性介質中的浮選分離研究

汪 敏，錢明川，史小敏，過菲菲，姚 停，鄭翠紅

(安徽工業(yè)大學材料科學與工程學院，安徽馬鞍山243002)

石英與長石在酸性介質中的浮選分離研究

汪 敏，錢明川，史小敏，過菲菲，姚 停，鄭翠紅

(安徽工業(yè)大學材料科學與工程學院，安徽馬鞍山243002)

以十二烷基磺酸鈉(SDS)和N-十二烷基-1,3-丙二胺(DN12)作為混合捕收劑，采用單礦浮選實驗分離石英與長石，探究DN12和SDS對長石和石英浮選回收率的影響及其浮選分離的機理。結果表明，在pH為2.0，DN12濃度為4.739×10-4mol/L，SDS濃度為2.38×10-4mol/L時，長石和石英回收率的差值最大，達62.3%。紫外光譜的分析得出，SDS和DN12捕收劑在長石表面僅存在物理吸附，在石英表面不僅存在物理吸附，還存在化學吸附，表明該捕收劑對石英具有更強的捕收能力。

石英；長石；N-十二烷基-1,3-丙二胺；十二烷基磺酸鈉；浮選分離

石英的主要成分是二氧化硅,二氧化硅具有獨特的物理和化學性質，致使石英廣泛應用于玻璃制品、新型建材、防腐材料等行業(yè)[1-2]。隨著經(jīng)濟和科技的發(fā)展，高純石英的應用日趨廣泛，并涉入電子材料、光纖通訊和二氧化硅薄膜材料等高新技術產(chǎn)業(yè)的領域[3-5]。石英結構中1/4的Si4+被Al3+取代，即為長石[6-7]，長石是石英中最常見且最難去除的雜質。長石和石英同屬于架狀硅酸鹽礦物，結構相似導致兩者物理性質及化學組成相同，且兩者常以共生體狀態(tài)出現(xiàn)于自然界中，或伴生在一起，或作為脈石礦物與其他多種有用礦物共生，難以分離[8-9]。

維迪亞德哈爾[9]選用一定濃度胺類/磺酸鹽的混合捕收劑，在pH＝2時，鈉長石的回收率達到40%，且此時石英基本不浮，成功地從希臘Stefania石英礦中分離鈉長石。朱波青[10]采用混合胺類捕收劑在石英礦中優(yōu)先浮出長石，在pH＝1.7時，長石和石英回收率差值達到最大，為23.86%。以上研究均采用反浮選優(yōu)先浮出長石的方法，但對于低品位石英礦宜采用正浮選法。為此，筆者在前人研究的基礎之上，以十二烷基磺酸鈉(SDS)和N-十二烷基-1,3-丙二胺(DN12)為混合捕收劑，在pH=2條件下采用正浮選法對長石和石英進行浮選分離，且通過浮選產(chǎn)物的紫外可見吸收光譜分析，揭示長石和石英的浮選分離機理。

1 實 驗

1.1 實驗原料

實驗用的長石精礦來自安徽馬鞍山市益江高溫陶瓷制造有限公司，長石的質量分數(shù)大于99%；石英精礦來自貴州省，純度達到99.95%(質量分數(shù))。長石與石英的粒度均在180～425 μm之間。所用陽離子捕收劑為分析純N-十二烷基-1,3-丙二胺(DN12)，陰離子捕收劑為分析純十二烷基磺酸鈉(SDS)。

1.2 實驗方法

進行單礦浮選實驗。實驗在XFG型掛槽浮選機上進行，主軸轉速為1 860 r/min。將10 g礦石粉調漿1 min，加入一定濃度的捕收劑，攪拌3 min，再調節(jié)pH值，攪拌1 min后開始浮選刮泡，浮選時間為5 min。浮選結束后，將泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品分別過濾、烘干、稱重，計算礦石的浮選回收率。

式中：R為回收率；m0為浮選前樣品的質量，g；m1為浮選后槽內(nèi)樣品的質量，g。

采用紫外可見吸收光譜法分析捕收劑在長石和石英表面的吸附方式。將定量礦石浸泡于捕收劑中，使藥劑充分吸附在表面，經(jīng)過濾烘干，將干燥的礦石水洗后放入氯仿中浸泡。采用紫外可見分光光度計測定其在一定波長范圍內(nèi)的吸收光譜，通過對吸收峰的分析，確定捕收劑在礦石上的吸附方式。

2 實驗結果與分析

2.1 捕收劑對礦物浮選回收率的影響

圖1為DN12濃度對長石與石英浮選回收率的影響。由圖1可知，長石和石英回收率隨DN12濃度的增大而逐漸提高，在DN12濃度為4.739×10-4mol/L時，石英回收率為72.3%，長石回收率為28.5%，兩礦物浮選回收率差達到最大，為43.8%，說明DN12對長石和石英均有一定的吸附和捕收作用，尤其對石英有較強的捕收作用。研究表明[11]DN12有2個親固基-NH和-NH2，這2個親固基中的N均易變成陽離子，從而形成雙活性吸附點吸附在礦物表面，使得藥劑的總體捕收能力明顯增強。同時，DN12中有亞氨基存在，誘導效應使N更易于成為離子，使得N上的H易與礦物表面的羥基氧形成氫鍵，從而增強了捕收作用[11-12]。

圖2為DN12濃度為4.739×10-4mol/L時，SDS濃度對長石和石英回收率的影響。由圖2可知，SDS的加入增加了石英和長石的回收率，尤其石英回收率明顯增加。當SDS的濃度為2.38×10-4mol/L時，石英回收率達到最大，為97.7%，說明SDS的存在增加了DN12的吸附。當SDS濃度再增加，石英回收率下降，這是因為陰離子捕收劑過剩，抑制其對石英的吸附。在pH=2.0，捕收劑DN12濃度為4.739 0×10-4mol/L，SDS濃度為2.38×10-4mol/L時，長石和石英回收率差值達到最大，此時的浮選回收率差為62.3%。

2.2 捕收劑在礦物表面的吸附

2.2.1 DN12在礦石表面的吸附

圖3為DN12在長石表面吸附的紫外可見吸收光譜。由圖3可見：未水洗長石的紫外可見吸收光譜在波長約240 nm處存在DN12吸收峰；而在圖3(b)中沒有DN12吸收峰，說明長石經(jīng)過水洗，可從表面脫除DN12，由此表明DN12在長石表面只是物理吸附。

圖4為DN12在石英表面吸附的紫外可見吸收光譜。從圖4可知，未水洗和水洗的石英吸收光譜變化不明顯，說明DN12在石英表面不能通過水洗完全除去，表明DN12在石英表面除了物理吸附外，還形成化學鍵，為物理與化學吸附共同作用的結果。

2.2.2 SDS在礦石表面的吸附

圖5為SDS在長石表面吸附的紫外可見吸收光譜。由圖5可見：未水洗長石的紫外可見吸收光譜存在SDS吸收峰；而圖5(b)中沒有SDS吸收峰，說明長石經(jīng)水洗可從表面脫除SDS。由此表明SDS在長石表面只是物理吸附。圖6為SDS在石英表面吸附的紫外可見吸收光譜。從圖6可知，未水洗和水洗的石英吸收光譜變化不明顯，說明SDS在石英表面不能通過水洗除去，因此SDS在石英表面形成化學鍵，為化學吸附。

2.2.3 DN12與SDS混合捕收劑在礦石表面的吸附

圖7為陰陽混合捕收劑在長石和石英表面吸附的紫外可見吸收光譜。由圖7可見：未水洗的最大吸收強度遠遠大于單種藥劑，說明陰陽離子混合捕收劑效果遠比單種捕收劑好，這與單礦浮選的結果一致；從吸收峰強度可判斷，混合捕收劑在石英表面的吸附遠大于其在長石表面的吸附，這與單礦浮選中石英回收率顯著高于長石回收率的結果吻合。圖7(b)為洗滌后石英表面殘留的混合捕收劑吸收光譜，在250 nm處還存在較明顯的峰值，此處的峰比較寬，可能是DN12和SDS特征峰的疊加，這表明石英表面吸附的混合捕收劑經(jīng)水洗后仍有較多殘留，也就是該吸附為化學吸附。圖7(d)為洗滌后長石表面殘留的混合捕收劑吸收光譜，其圖譜幾乎沒有峰，說明混合捕收劑在石英表面的吸附經(jīng)水洗后基本無殘留，表明混合捕收劑在長石表面的吸附僅為物理吸附。

3 結 論

1)采用十二烷基磺酸鈉(SDS)和二胺(DN12)陰陽離子混合捕收劑浮選分離長石與石英，在捕收劑DN12濃度為4.739×10-4mol/L，SDS濃度為2.38×10-4mol/L時，長石和石英回收率差值達到最大，為62.25%。

2)通過紫外可見光譜分析可知，陰陽離子混合捕收劑對于長石為物理吸附，在石英表面還存在化學吸附，由此導致石英的浮選回收率大于長石。

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責任編輯：何莉

AStudy of the Flotation Separation of Feldspar from Quartz inAcidic Medium

WANG Min,QIAN Mingchuan,SHI Xiaomin,GUO Feifei,YAO Ting,ZHENG Cuihong
(School of Materials Science and Engineering,Anhui University of Technology,Ma'anshan 243002,China)

The flotation separation of quartz from feldspar was performed by a single mineral flotation experiment,using N-dodecyl 1,3-propanediamine(DN12)and sodium dodecyl sulfate(SDS)as the mixed collector.The effect of DN12and SDS on the recovery rate of quartz and feldspar,as well as the flotation separation mechanism,were studied.The results show that the recovery rate difference between feldspar and quartz reaches the maximum one of 62.25%,under the flotation conditions of pH=2.0,DN12concentration of 4.739×10-4mol/L,and SDS concentration of 2.38×10-4mol/L.The mixed collector is adsorbed on the surface of feldspar by physical adsorption,and on the surface of quartz by both physical and chemical adsorption,showing a higher capability of collecting quartz.

quartz；feldspar；N-dodecyl 1,3-propanediamine；sodium dodecyl sulfate；flotation separation

TD923

A

10.3969/j.issn.1671-7872.2015.02.006

2014-12-26

安徽省教育廳自然科學研究重點項目(KJ2012A045)

汪敏(1989-)，女，安徽無為人，碩士生，主要研究方向為礦物處理與加工。

鄭翠紅(1967-)，女，安徽含山人，教授，主要研究方向為材料加工。

1671-7872(2015)-02-0123-04