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    中藥葛根的提取研究

    2014-12-31 00:00:00李曉媛
    數(shù)字化用戶 2014年7期

    【摘 要】本文首先隨本實驗的選題意義及選題依據(jù)進行簡單的介紹,闡述了葛根素的藥理作用,進而引入本文的研究內(nèi)容。本文的實驗部分進行了詳細而緊密的探討,探討內(nèi)容包括總黃酮含量的測定方法、提取溶劑的選擇、提取方法的選擇。

    【關鍵詞】葛根 提取 工藝

    葛根在我過分分布單位較廣,具有較好的藥用價值,對各種心血管疾病、糖尿病具有較好的作用。本課題旨在通過正交實驗確定該天然藥物主要成分的最佳提取工藝,并對天然提取物的穩(wěn)定性進行研究。

    一、儀器與藥品

    (一)儀器:可見分光光度計,超聲提取儀,B204-S型萬分之一電子天平,DHG-9075A型電熱恒溫鼓風干燥箱。

    (二)藥品:葛根、無水亞硫酸鈉、亞硝酸鈉、焦性沒食子酸、氧化鈣(塊狀)、硫代硫酸鈉、氫氧化鈉(粒)、氯化鈉鐵、石油醚、乙醇

    二、總黃酮含量的測定方法

    稱取5g葛根至于一定量的圓底燒瓶中,添加4倍的乙醇進行回流提取和超聲提取,提取的時間均為3h,將溶劑蒸干,得到膏狀物。稱取30mg的膏狀樣品置于量瓶中,量瓶的含量約為50mL,添加25mL乙醇,通過超聲分散的方法將膏狀物進行溶解,將乙醇添加到25mL刻度線處。采用吸量管吸收其中的1.0mL的溶液進行實驗。

    采用去離子水、乙醇作為溶劑提取葛根素進行比較,選擇一個較優(yōu)的溶劑。粉碎一定量的葛根至于提取瓶中,分別采用4倍、2倍的溶劑進行回流提取,提取的時間分別為1.5 h和1 h,將兩次回流提取所得的提取液進行混合,濃縮成膏狀物質(zhì),測量其中葛根素的含量,進而計算其中葛根素的提取率。

    三、提取方法的選擇

    采用回流提取法和超聲提取法,在相同條件下進行實驗,并予以比較,具體實驗步驟為:采用去回流提取、超聲提取作為溶劑提取葛根素進行比較,選擇一個較優(yōu)的方法。所得結(jié)果如表1所示。

    四、葛根素提取工藝的正交實驗研究

    在整個實驗的過程當中以葛根素的提取率為主要參考指標。具體的實驗步驟及方法是:稱取10.0g的葛根粉末,加入乙醇200mL,實驗過程中回流提取的時間為2h,每個樣品提取5次,在1000mL的乙醇中溶解,過濾后測量其中葛根素的含量,發(fā)現(xiàn)葛根素的含量為39.9mg/g。以葛根素的含量為主要的參考指標,進行實驗,研究提取時間、乙醇濃度、料液比三個實驗數(shù)據(jù)對提取率的影響,選出最優(yōu)的參數(shù)值。

    (一)最佳提取工藝的驗證實驗

    統(tǒng)計葛根的提取率,看選出的最優(yōu)工藝是否合理,假使最優(yōu)工藝并不合理,需進一步進行實驗研究加以驗證。

    (二)提取溶劑的選擇

    分別采用水和乙醇作為溶劑進行實驗,根據(jù)實驗結(jié)果顯示,選擇水作為溶劑時,實驗結(jié)果中提取效率為85%,選擇乙醇作為溶劑時提取效率為88%,這說明乙醇為一種相對較好的溶劑。因此可以考慮將二者混合,采用混合溶劑進行實驗,選擇不同乙醇濃度下的提取效率,確定較優(yōu)的實驗參數(shù)值。

    (三)提取方法的選擇

    分別采用回流提取和超聲提取兩種方法進行實驗,根據(jù)實驗結(jié)果顯示,選擇回流提取法實驗時,實驗結(jié)果中提取效率為83%,選擇超聲提取方法實驗時提取效率為86%,這說明超聲提取法為一種較好的實驗方法,可以在后面的實驗中采用。

    五、實驗的細化處理結(jié)果

    實驗過程中實驗步驟參照以上提取實驗的實驗步驟,實驗過程中乙醇濃度為80%,為了節(jié)省溶劑,且考慮到溶劑量對實驗結(jié)果影響并不顯著,確定溶劑量為1倍時進行實驗。采用單一變量法進行實驗,實驗過程中,采用的提取時間分別為1.5 h、2.0 h、2.5h、3 h和3.5 h,實驗過程中采用的提取次數(shù)為1次、2次、3次、4次和5次。

    采用該方法進行實驗時,發(fā)現(xiàn),隨著提取時間的延長,提取的次數(shù)不斷的增大提取的效率不斷的提高,并且在提取時間為3 h、提取次數(shù)為4次的時候達到最大值,這說明在實驗的過程中應選擇提取時間3 h,提取次數(shù)4次為宜。

    六、實驗結(jié)果討論

    (一)溶劑對提取效率的影響

    實驗結(jié)果如表1所示,分別采用水和乙醇作為溶劑進行實驗,根據(jù)實驗結(jié)果顯示,選擇水作為溶劑時,實驗結(jié)果中提取效率為85%,選擇乙醇作為溶劑時提取效率為88%,這說明乙醇為一種相對較好的溶劑。因此可以考慮將二者混合,采用混合溶劑進行實驗,選擇不同乙醇濃度下的提取效率,確定較優(yōu)的實驗參數(shù)值。

    這個實驗結(jié)果可以是由于乙醇對于葛根素的溶解性要優(yōu)于水對于葛根素的溶解性,因此在實驗過程中有利于葛根素的提取工作。但是考慮到乙醇的成本要高于水,并且水無毒、無害,易取得,易回收,因此在實驗中應該進行選擇水進行實驗,希望能夠在降低成本的基礎上保證實驗的提取效率,這將在后面的正交試驗中進行詳細的討論,以求得最優(yōu)值。

    (二)溶劑的濃度對提取效率的影響

    隨著乙醇濃度的增大,葛根素的提取效率分別為72%、79%和78%,即隨著乙醇溶液濃度的增大,葛根素的提取效率先增大,后基本保持不變,或稍有減小,次實驗的極差為7%,極差相對較小,說明該實驗因素對實驗結(jié)果影響較小。據(jù)實驗結(jié)果顯示,采用乙醇的濃度為80%和90%的數(shù)據(jù)進行實驗時,得到的葛根素提取效率相對較高。這驗證了4.1中的結(jié)論,說明采用葛根作為溶劑確實能夠制備較優(yōu)的實驗結(jié)果,但是過大的乙醇濃度并不利于葛根素的提取,因此可以考慮選擇乙醇濃度為80%作為最優(yōu)的提取值。此外,4.1中的實驗指出,采用水和乙醇作為提取溶劑時,提取效率分別為85%和88%,兩者的相差本就不大,因此該實驗得到的極差也相對較小,符合實驗結(jié)果中得到的數(shù)據(jù)。

    參考文獻:

    [1]曾明, 《葛根的紫外光譜法鑒定》, 《中草藥》, 1997, 28(6), 362-363.

    [2]郭建平, 孫其榮, 《葛根化學成分及臨床應用研究概況》, 《藥學實踐雜志》, 1996, 14(3), 146-149.

    [3]范禮理, 《葛根黃酮對犬冠脈心臟血液動力學和心肌代謝的作用》,《中華醫(yī)學雜志》, 1995, 11, 724.

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