向日葵盤中果膠的提取工藝條件探究

李亞鐸，俞 劍，王午海，裘 超，張廣宏(寧夏師范學院化學與化學工程學院，寧夏固原756000)

果膠是以原膠、果膠、果膠酸的形態(tài)廣泛分布于植物的果實、根、莖、葉中的多糖類高分子聚合物，屬于親水性植物膠。果膠是細胞壁的重要組成成分之一，伴隨著纖維素而存在。按其溶解性，可分為水溶性和非水溶性果膠，非水溶性果膠可溶于六偏磷酸鈉溶液或無機酸溶液。天然果膠中的原果膠不溶于水，可溶于酸、堿、鹽等化學試劑成為水溶性果膠。

果膠作為一種新型、天然、功能型食品添加劑，廣泛用于果醬、果凍、食品包裝膜以及生物培養(yǎng)基等領域［1］。在食品方面可用作膠凝劑、乳化劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、增香增效劑。果膠還是維持身體健康的重要物質，具有增強胃腸蠕動，促進營養(yǎng)吸收的功能，對防治高血壓、肥胖癥等病癥有較好的療效。果膠還具有成膜的特性，因此可用于造紙和紡織的施膠劑［2］，如用于尿不濕，可保護嬰幼兒皮膚。隨著近年來研究工作的深入，果膠的用途不斷被開發(fā)出來，其發(fā)展?jié)摿薮?，具有廣闊的市場前景。

全世界果膠年需求量超過2萬t，我國每年消耗果膠超過2 000 t，其中80%都要依靠進口，而且需求量每年都在高速增長［3－5］。目前，我國生產果膠大多是從柑橘皮和蘋果渣中提?。?－7］，原料來源受季節(jié)性和生產技術的限制，不利于果膠的連續(xù)生產，使得我國果膠需求主要依靠國外進口，但進口果膠價格昂貴，所以擴大果膠產量和提高果膠生產技術水平具有巨大的市場潛力和重要意義。

寧夏固原日照時間長、晝夜溫差大、干旱少雨、春暖快、秋霜遲等氣候特點有利于向日葵的生長和有機質積累。于是，具有抗鹽堿、耐干旱、產量高、宜栽培等特點的向日葵便成為寧南山區(qū)避災抗旱的主栽作物之一。寧夏固原市向日葵種植面積大，大多數農民都會將向日葵盤焚燒，造成環(huán)境污染和資源浪費。如果能利用這些價格低廉、來源廣泛的原材料，經過處理將其運用于食品中，不但能變廢為寶，而且還提高了農民的收入。筆者通過探究向日葵盤中果膠的最佳提取工藝，為合理利用資源［8］，防止污染環(huán)境，提高經濟效益提供參考，具有重要的經濟和社會意義。

1 材料與方法

1.1 材料 原料:自然風干向日葵盤，采自寧夏固原。主要試劑:鹽酸，氫氧化鈉、乙醇，均為分析純;蒸餾水。主要儀器:粉碎機，70目篩，滴管，量筒，燒杯，電子稱，pH計，表面皿，抽濾瓶，濾紙，濾布，玻璃棒，恒溫水浴鍋，遠紅外干燥箱，研缽。

1.2 方法

1.2.1 提取原理。在果膠的生產技術領域中，采用酸提取法提取果膠。其原理是利用熱的酸性水溶液將植物細胞中原果膠轉化成水溶性果膠，使果膠從植物轉移到水相當中，形成果膠水溶液。所用的酸一般為無機酸和有機酸2種。

1.2.2 原料預處理。試驗將固原自然風干向日葵盤常溫下浸泡10 min左右，經過漂洗，洗去其上面的灰塵等雜質，多次清洗后，烘箱將其烘干(或自然風干)，用粉碎機粉碎過篩(70目)得到干凈的原料。

1.2.3 向日葵盤中果膠提取工藝流程。預處理的向日葵盤粉末用稀酸溶液水解，恒溫水浴并不斷攪拌，一定時間后過濾，得果膠提取液，根據其不溶于乙醇的性質，再將其沉淀、干燥即可。

主要過程為:風干的向日葵盤→預處理→稱取原料10 g→加入300 ml水→蒸煮→過濾→濾液濃縮→加乙醇浸泡→抽濾→再用乙醇浸泡→抽濾(多次進行此過程)→果膠→干燥→稱重。

1.2.4 具體提取過程。用電子稱稱取10 g處理好的向日葵盤粉末于500 ml的燒杯中，再用500 ml量筒量取300 ml水加入燒杯中，調節(jié)好溶液pH(電子pH計)。

在一定溫度下進行蒸煮相應的時間，待溶液冷卻至室溫用濾布過濾得到濾液，濾液在一定的溫度下進行濃縮至一定體積，再加入一定量的乙醇進行浸泡沉淀，過濾棄去濾液(用乙醇多次浸泡有脫色效果)，待乙醇揮發(fā)殆盡，再用遠紅外烘箱在40℃的溫度下對其進行烘干稱重。

1.2.5 含量計算。將果膠置于50℃干燥烘箱中烘至質量恒定，再用電子天平稱量，計算果膠提取率。

式中，m1為提取到的果膠質量(g);m為向日葵盤粉末的質量(g)。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗對向日葵盤中果膠產量的影響

2.1.1 酸性條件下pH對提取向日葵盤中果膠產量的影響。選取提取液60 ml、乙醇用量65 ml、蒸煮時間為120 min，蒸煮溫度85℃，濃縮溫度為70℃，比較酸度分別為0.83、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00 時對果膠產率的影響及果膠提取率，如圖1所示。

圖1 酸性條件下pH對果膠提取率的影響

由圖1可知，提取向日葵盤中果膠的最佳pH為1.5。當pH 1.5時，果膠的提取率最大，為16.10%;當 pH ＜1.0 時，果膠發(fā)生去酯反應，提取率下降;當pH＞2.0時，果膠不穩(wěn)定，提取率下降;當pH＞3.0時，果膠會發(fā)生酯的皂化反應及β-消除反應，會誘導半乳糖醛酸殘基之間的糖苷鍵斷裂，在半乳糖醛酸C4和C5之間形成雙鍵，并與羰基的碳氧形成共軛雙鍵，從而果膠發(fā)生分解，導致提取率下降。

2.1.2 弱堿性條件下pH對向日葵盤中果膠產量的影響。選取提取液60 ml、乙醇用量65 ml、蒸煮時間為120 min，蒸煮溫度85℃，濃縮溫度為70℃，比較酸度分別為6.00、7.00、8.00、9.00、12.00、13.00、14.00 時對果膠產率的影響及果膠提取率，結果如圖2所示。

由圖2可見，在堿性條件下雖然能得到果膠，但是品質并不好。

2.1.3 提取時間(蒸煮時間)對向日葵盤中果膠產量的影響。選取提取液60 ml、乙醇用量65 ml、蒸煮溫度85℃，濃縮溫度為70 ℃、pH 為 1.5，比較蒸煮時間分別為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 h 時對果膠產率的影響及果膠提取率，結果如圖3所示。

圖2 弱堿條件不同pH對果膠提取率的影響

圖3 不同蒸煮時間對果膠提取率的影響

由圖3可知，在其他條件不變時，果膠百分含量隨蒸煮時間的增長先增加達到最大值后降低。蒸煮時間為2.0 h時果膠的百分含量最高。出現(xiàn)這種情況的原因是蒸煮時間太短向日葵盤中果膠沒有完全轉化為可溶性果膠，蒸煮時間太長可溶性的果膠有可能水解為低聚糖了。

2.1.4 濃縮溫度對向日葵盤中果膠產量的影響。蒸煮溫度85 ℃，pH 為1.5，比較濃縮溫度分別為 60、65、70、75、80、85℃時對果膠產率的影響及果膠提取率，結果如圖4所示。

圖4 不同濃縮溫度對果膠提取率的影響

由圖4可見，隨著濃縮溫度的提高，果膠提取率逐漸增加，增加到一定的溫度果膠含量又降低。當濃度溫度為70℃時果膠百分含量最高，濃縮溫度太高會破壞果膠的結構。

2.1.5 乙醇用量對向日葵盤中果膠產量的影響。比較乙醇用量分別為40、45、50、55、60、65、70、75 ml時對果膠產率的影響及果膠提取率，結果如圖5所示。

圖5 不同乙醇用量對果膠提取率的影響

由圖5可知，乙醇用量為65 ml時，向日葵盤中果膠提取率達到最高值。

2.2 固原向日葵盤果膠制品的理化性質 對固原向日葵盤中提取的果膠制品的理化性質指標檢測，結果見表1。參照QB2484－2000國家標準［9］，固原向日葵盤中提取的果膠制品的各項指標基本達到國家標準。

表1 果膠制品質量特性

3 討論

該試驗采用酸提取法以蒸煮的形式提取向日葵盤中的果膠。通過試驗得知，向日葵盤中果膠的最佳提取工藝條件為蒸煮2 h、蒸煮溫度為85℃、濃縮溫度為70℃、提取液pH 1.5、乙醇用量為65 ml，在此條件下果膠的提取率可達16%左右。試驗確定的果膠提取工藝條件是可行的，果膠質量是符合相關要求的。

經理化檢驗，果膠制品的總半乳糖醛酸含量為68.37%，干燥失重為7.64%，總灰分5.13%，鹽酸不溶物0.93%，pH 2.18。該試驗方法獲得的果膠提取得率高，品質基本符合國家標準。

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