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    食品添加劑二氧化碳中10-9級硫化氫的分析—火焰光度法

    2014-12-25 03:21:32宋慶明劉鍵夫
    低溫與特氣 2014年4期
    關(guān)鍵詞:硫化氫重復(fù)性檢測器

    宋慶明,劉鍵夫

    (中昊光明化工研究設(shè)計院有限公司,遼寧大連 116031)

    硫化氫是食品添加劑二氧化碳硫雜質(zhì)的主要控制指標之一。盡管國家標準GB 10621—2006《食品添加劑液體二氧化碳》僅對總硫指標提出具體的控制要求,總硫 <0.1×10-6(V/V),未對硫化氫作出限制。因其味臭嚴重影響食品、啤酒、飲料的口感,是各大啤酒、飲料公司使用添加劑嚴格控制的質(zhì)量指標,二氧化碳供應(yīng)商針對硫化氫皆進行特別的檢驗,而硫化氫極易和接觸界面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、物理吸附,故其檢測方法的選擇特別困難。

    目前微量硫的定性分析方法很多。但形態(tài)硫分析多采用氣相色譜與硫選擇性檢測器結(jié)合的方法,這些檢測器有X射線熒光法(XRF)、紫外熒光定硫法、硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)、原子發(fā)射檢測器(AED)和火焰光度檢測器(FPD)等,最近又出現(xiàn)了一種電化學(xué)硫檢測器(ASD)。

    X射線熒光光譜法是一種非接觸的無損測硫方法,直接測樣,測量過的試樣不發(fā)生變化,測量誤差小。缺點是不能滿足二氧化碳中硫化氫痕量分析的要求;紫外熒光法,檢測限低,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,形態(tài)硫氧化為二氧化硫,利用SO2分子吸收特定波長的紫外光線,成為激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)SO2躍遷為基態(tài),發(fā)射硫光信號,該儀器靈敏度高,國內(nèi)一些二氧化碳廠家進口此類儀器作為在線監(jiān)控總硫,但對于多雜質(zhì)硫中的硫化氫定量較為困難,當(dāng)然聯(lián)用色譜分離,先分離硫化氫,再進入高溫轉(zhuǎn)化,也可實現(xiàn)硫化氫的檢測,但因產(chǎn)物為二氧化硫,化學(xué)吸附也是需要解決的問題,本文不做討論;國際上,目前多采用硫化氫色帶法,操作較煩瑣;國際飲料協(xié)會采用硫化氫檢氣管法(醋酸鉛化學(xué)法),該定量方法對專業(yè)人員分析操作技能要求低,但分析樣品量大,重復(fù)性差,人為因素較多,且檢氣管價格昂貴,就當(dāng)前二氧化碳供需市場,二氧化碳供應(yīng)商很難做到樣品連續(xù)檢測;本文采用GAS-D04型改進了的氣相色譜法—火焰光度法檢測器測量10-9級H2S,采用鈍化進樣閥,直接進樣,靈敏度高,重復(fù)性好,實驗簡潔,操作簡單,非常適合食品添加劑二氧化碳的硫化氫實驗室質(zhì)量控制。

    1 實驗部分

    1.1 實驗設(shè)備

    GAS-D04總硫/分項硫一體機,N2010工作站。硫化氫標準氣:N2/CO2中硫化氫:50×10-9(mol/mol);80 ×10-9(mol/mol);100 ×10-9(mol/mol);150×10-9(mol/mol);200×10-9(mol/mol);高純二氧化碳:99.99%,H2O<5×10-6(mol/mol);TS<5×10-9(mol/mol);合成空氣:20.95%,H2O <5×10-6(mol/mol);TS< 5 ×10-9(mol/mol);氫氣:99.999%,H2O <5×10-6(mol/mol);TS<5×10-9(mol/mol)。

    1.2 方法原理

    硫的響應(yīng)機理:硫化物進入富氫火焰,低溫生成激發(fā)態(tài)S*2,S*2回到基態(tài)S2,發(fā)出特定波長光譜,該特定光信號轉(zhuǎn)化為輸出電信號,反應(yīng)機理如下:

    1.3 實驗方法

    開啟二氧化碳、空氣、氫氣氣源,調(diào)節(jié)合適壓力,打開儀器電源、啟動工作站,設(shè)置氣體流量,載氣50 mL/min,空氣 30 mL/min,氫氣 100 mL/min,試漏,點火,待儀器穩(wěn)定,進樣分析。

    1.4 標準圖譜

    氣相色譜法分析硫化物采用GJ01硫?qū)S镁鬯姆蚁┲? m×4 mm,60~80目,硫化氫和氧硫化碳的分離度為2,滿足分析的要求,典型譜圖見圖1。

    圖1 二氧化碳中硫化氫典型色譜圖Fig.1 The typical chromatogram of hydrogen sulfide in carbon dioxide

    2 結(jié)果與討論

    2.1 操作條件的影響

    2.1.1 進樣系統(tǒng)

    儀器采用鈍化的進樣閥,全氟定量管1 mL。在分析進樣時,樣品通過鈍化的不銹鋼微調(diào)閥進行調(diào)節(jié)流量、氣路置換,全氟管連接儀器入口。進樣分析,使干燥的氣流進入色譜柱、檢測器,采用全封閉閥進樣系統(tǒng),消除注射進樣,采樣過程空氣濕度的二次污染,進樣重復(fù)性好。

    2.1.2 進樣流速

    開關(guān)憋壓放空法10次,充分置換壓力微調(diào)閥,采用大流速置換定量管,減少管路吸附損耗。進樣流速20 mL/min,置換時間0.5 min,峰面積偏小。增大流速,增長置換時間,響應(yīng)峰面積增大,進樣流速60 mL/min,置換1min,響應(yīng)峰面積趨于恒定,實驗采用:進樣流速60~100 mL/min,進樣閥氣體置換1 min。

    2.1.3 色譜柱溫度

    色譜柱溫度對硫化氫的分離及靈敏度均有較大的影響,通過實驗考察,色譜柱的最佳溫度80~105℃。

    2.1.4 檢測器溫度

    火焰光度檢測器為低溫富氫火焰,檢測器保證水蒸汽汽化最低溫度為最佳,檢測器溫度120℃。

    檢測器的靈敏度受溫度及光影響,降低光電倍增管的使用環(huán)境溫度可以減少熱電子的發(fā)射,降低暗電流,通過金屬屏蔽及散熱風(fēng)扇嚴格控制其溫度。

    2.1.5 氣路

    管線、色譜柱采用全氟連接,采用硫?qū)S蒙V柱,全氟氣路有利于降低硫化氫的化學(xué)吸附。

    2.1.6 點火

    較高的檢測器溫度更容易點火,點火時通常并無聲響。有時信號顯示值僅增加一點。要檢查火焰是否點燃,把檢測器出口處的壓帽移開,使用鏡子或光面靠近排氣口。火焰點著時,應(yīng)有水氣凝結(jié)。

    氫氣流速太大,點火困難,開啟輔助空氣,點火后,關(guān)閉。如果火焰仍點不著,首先檢查氮、氫、空配比,也可能會在系統(tǒng)中有很大的泄漏。對整個系統(tǒng)進行泄漏檢查。

    2.1.7 淬滅

    二氧化碳樣品氣、載氣及碳氫化合物在火焰中產(chǎn)生大量CO2,若同時有含硫類化合物就發(fā)生碳氫物淬滅效應(yīng)。CO2會吸收一部分硫的發(fā)射光。當(dāng)含有高濃度的雜原子物質(zhì)則發(fā)生自淬滅效應(yīng)。這些基態(tài)的物質(zhì)吸收發(fā)射出的光子。合適的色譜柱,良好的色譜分離可以減小淬滅效應(yīng)。

    2.1.8 吸附

    為了保持恒定的響應(yīng),檢測器和氣體必須保證潔凈度。由于大部分含硫物質(zhì)都具有化學(xué)活性,進樣系統(tǒng)和色譜柱必須保持惰性、清潔。

    2.2 線性校準

    使用硫化氫標準氣:50×10-9;80×10-9;150×10-9;200×10-9進行線性校準。校準方程為y2=kx+b=0.0853x-315.64,硫化氫濃度平方 C2與響應(yīng)峰面積A為近線性響應(yīng)關(guān)系,如圖2。

    圖2 硫化氫濃度平方與峰響應(yīng)面積的校準曲線Fig.2 The calibration curve on the square of concentration of hydrogen sulfide and the peak area

    2.3 精密度

    使用50×10-9、100 ×10-9硫化氫標準氣進行重復(fù)性實驗,據(jù)表1分析數(shù)據(jù),分析方法精密度良好。

    表1 硫化氫標準氣精密度實驗結(jié)果Table 1 The precision of hydrogen sulfide standard gas

    3 結(jié)論

    采用火焰光度氣相色譜技術(shù)及嚴格篩選的分析條件,無需濃縮富集,可以直接測定食品添加劑二氧化碳10-9級H2S含量。該方法具有良好的檢測范圍,極低的檢知量,操作簡便,迅速,定量準確,重復(fù)性好,對食品添加劑二氧化碳生產(chǎn)工藝控制具有指導(dǎo)意義,可以實現(xiàn)二氧化碳生產(chǎn)企業(yè)的連續(xù)出廠監(jiān)控。

    [1]趙敏.亟待完善的我國食品添加劑二氧化碳標準[J].低溫與特氣,1996,14(4):11-13.

    [2]姜俊.食品添加劑二氧化碳中總硫的測定[J].低溫與特氣,1998,16(3):52-57.

    [3]秦仲林.高純乙烯中微量硫化氫的色譜法檢測[C]//全國氣體標準化技術(shù)委員會、全國半導(dǎo)體材料和設(shè)備標準化技術(shù)委員會氣體分會、全國標準樣品技術(shù)委員會氣體標樣工作組第四屆成立大會暨四屆一次聯(lián)合會議論文集.成都,2010.

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