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    高效液相色譜法測(cè)定糕點(diǎn)中的檸檬黃、日落黃

    2014-12-24 05:20:08劉芳
    化學(xué)分析計(jì)量 2014年5期
    關(guān)鍵詞:檸檬黃著色劑糕點(diǎn)

    劉芳

    (北京市昌平區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局,北京 102200)

    近年來(lái),檸檬黃、日落黃等色素超標(biāo)而導(dǎo)致食品被禁止銷(xiāo)售在國(guó)內(nèi)外屢次出現(xiàn),成為食品不合格的重要因素之一。合成色素有一定毒性,食用過(guò)多會(huì)危害人體健康[1]。我國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布的GB 2760-2011《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定糕點(diǎn)中不得檢出檸檬黃、日落黃[2]。

    目前,國(guó)標(biāo)方法[3]的樣品處理步驟較為繁瑣,所用試劑有強(qiáng)烈的刺激性氣味,而且糕點(diǎn)樣品的抽濾通常十分困難,同時(shí)國(guó)標(biāo)方法采用的流動(dòng)相和測(cè)定波長(zhǎng)容易使目標(biāo)峰受到雜質(zhì)干擾。通過(guò)查閱資料及多次分析實(shí)驗(yàn),采用水浴浸提的方法提取糕點(diǎn)中的檸檬黃、日落黃,采用離心取上清液的方法凈化樣品[4],并改變了流動(dòng)相的梯度淋洗比例和測(cè)定波長(zhǎng),簡(jiǎn)化了分析步驟,避免了雜質(zhì)干擾,提高了檢測(cè)靈敏度,獲得了較為滿(mǎn)意的回收率。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    高效液相色譜儀:Agilent 1200型,美國(guó)安捷倫公司;

    快速混勻器:GL-88B型,海門(mén)麒麟醫(yī)用儀器廠;

    恒溫水浴鍋:XMTD-4000型,北京君豪科技發(fā)展有限公司;

    高速離心機(jī):3K30型,博勵(lì)行儀器有限公司;

    檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)溶液[GBW(E) 100001a]:500 mg/L,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;

    日落黃標(biāo)準(zhǔn)溶液[GBW(E) 100003a]:500 mg/L,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;

    甲醇:色譜純,美國(guó)Fisher Scientifi c公司;

    乙酸銨:分析純,廣東汕頭市西隴化工廠;

    實(shí)驗(yàn)室用水經(jīng)Millipore超純水系統(tǒng)純化。

    1.2 色譜條件:

    色 譜 柱:Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);紫外檢測(cè)器;檢測(cè)波長(zhǎng):檸檬黃為430 nm,日落黃為482 nm;柱溫:40℃;流動(dòng)相:A為甲醇,B為0.02 mol/L乙酸銨溶液,流量為1.0 mL/min;梯度洗脫程序:0~7 min時(shí)15% A+85% B,7~14 min時(shí)40% A+60% B,14~16 min時(shí)15% A+85% B;進(jìn)樣量:10 μL;

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    稱(chēng)取5.00 g粉碎均勻的樣品于100 mL比色管中,加入50 mL水,于快速混勻器中渦旋混勻,然后于60℃水浴1 h,期間顛倒混勻幾次,浸泡放置過(guò)夜,取上清液以4 000 r/min離心5 min,用帶針注射器吸取上清液供測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)外標(biāo)法定量。

    1.4 色譜圖

    按照1.2色譜條件測(cè)定樣品溶液,色譜圖見(jiàn)圖1。由圖1可知,在改變了流動(dòng)相梯度淋洗比例和變換測(cè)定波長(zhǎng)后,延緩了目標(biāo)峰的出峰時(shí)間,可避免樣品中雜質(zhì)峰的干擾,有較高的靈敏度。

    圖1 檸檬黃、日落黃樣品色譜圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品處理方法

    使用高效液相色譜儀測(cè)定食品中的著色劑,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中的聚酰胺吸附法[3]依據(jù)水溶性酸性色素在酸性條件下被聚酰胺吸附,然后在堿性條件下解吸附[5],但利用甲醇-甲酸(60∶40)的混合液洗脫天然色素和其它雜質(zhì)時(shí)會(huì)造成合成著色劑損失,而且糕點(diǎn)樣品在使用G3垂融漏斗抽濾時(shí)通常十分困難。筆者曾采用乙醇-氨水直接提取色素或用濾紙及布氏漏斗代替G3垂融漏斗等多種方法嘗試,均未得到滿(mǎn)意結(jié)果。通過(guò)查閱資料及多次分析實(shí)驗(yàn),依據(jù)檸檬黃、日落黃為水溶性色素,與其它溶劑相比它們?cè)谒械娜芙舛茸畲螅?],且其溶解度隨溫度升高而增大,二者耐熱性較強(qiáng)[7],參考國(guó)標(biāo)方法的水浴溫度,采用水浴浸提的方法提取糕點(diǎn)中的檸檬黃、日落黃,得到滿(mǎn)意效果。

    由于糕點(diǎn)成分復(fù)雜,加標(biāo)后的樣品有的很容易就可以將色素提取到水中,如月餅、麻花;而有的樣品則較困難,如面包、餅干;但經(jīng)過(guò)渦漩混勻、水浴加熱及浸泡過(guò)夜后,均可獲得較高的回收率。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用0.45 μm濾膜過(guò)濾會(huì)造成色素較大損失,所以采用離心的方法,取上清液測(cè)試[4],雖然溶液下層殘?jiān)腥杂猩倭恐珓┪?,但和?.45 μm濾膜過(guò)濾相比損失較小。離心可以使雜質(zhì)等顆粒物質(zhì)沉淀,盡可能達(dá)到去除此類(lèi)物質(zhì)的目的。離心后,糕點(diǎn)中的油脂會(huì)漂浮于液面上層,這一小部分油脂對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有太大影響,但對(duì)色譜柱污染較大,如果使用吸附劑或?qū)游鎏盍蟿t會(huì)造成著色劑提取損失,所以使用一次性帶針注射器穿過(guò)油脂吸取中間水層,這樣可使油脂的殘留很小。

    如果浸提用水偏酸性,則有可能產(chǎn)生色素酸沉淀,給檢測(cè)帶來(lái)影響,所以提取過(guò)程中使用中性水。

    2.2 儀器條件優(yōu)化

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法所采用的254 nm波長(zhǎng)雖然能夠同時(shí)對(duì)多種色素進(jìn)行測(cè)定,但是干擾物質(zhì)較多,尤其檸檬黃出峰時(shí)間較早,易與樣品干擾峰疊加。所以改變甲醇、乙酸銨溶液的梯度淋洗比例,并采用檸檬黃、日落黃有最大吸收波長(zhǎng)的430 nm和482 nm[7-8]測(cè)定。

    2.3 線(xiàn)性方程與檢出限

    分別準(zhǔn)確吸取500 mg/L檸檬黃、日落黃標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.5,1.0,2.0,4.0 mL,用水定容至100 mL,配制成質(zhì)量濃度為0,2.5,5.0,10.0,20.0 mg/L的檸檬黃、日落黃系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按1.2色譜條件測(cè)定,以質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo)、峰面積Y為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得檸檬黃線(xiàn)性方程為Y=31.067X+4.848 2,r2=0.999 7,日落黃線(xiàn)性方程為Y=32.01 9X+0.829 7,r2=0.999 9。

    按3倍信噪比計(jì)算檢出限,得到檸檬黃檢出限為0.4 mg/kg,日落黃檢出限為0.3 mg/kg。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    取同一批樣品加入標(biāo)檸檬黃、日落黃標(biāo)準(zhǔn)混合液,按1.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    由表1可知,檸檬黃、日落黃測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.8%,3.7%,說(shuō)明方法的精密度良好。

    2.5 回收試驗(yàn)

    吸取適量檸檬黃、日落黃標(biāo)準(zhǔn)溶液加入糕點(diǎn)樣品中,按1.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知,檸檬黃的回收率為72.5%~77.2%,日落黃的回收率為73.2%~82.0%,說(shuō)明該方法的準(zhǔn)確度較高。

    表2 回收試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)語(yǔ)

    建立了糕點(diǎn)中檸檬黃、日落黃的高效液相色譜分析方法。本方法樣品處理簡(jiǎn)單,避免了雜質(zhì)干擾,提高了靈敏度,可以滿(mǎn)足糕點(diǎn)中檸檬黃、日落黃的測(cè)定要求。

    [1]米爾芳,王彩云,趙霞,等.可見(jiàn)光區(qū)多種波長(zhǎng)梯度洗脫同時(shí)測(cè)定六種色素的方法研究[J].實(shí)用醫(yī)技雜志,2009,16(6): 489-490.

    [2]GB 2760-2011 糕點(diǎn)中檸檬黃、日落黃的限量[S].

    [3]GB/T 5009.35-2003 食品中合成著色劑的測(cè)定[S].

    [4]鄢兵,龍洲雄,萬(wàn)春花,等. HPLC法同時(shí)測(cè)定飲料中檸檬黃和日落黃[J].現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理,2007(4): 14-14.

    [5]徐春祥,王峰,趙維佳.高效液相色譜法測(cè)定火腿腸中的誘惑紅[J].化學(xué)分析計(jì)量,2005,14(1): 12-13,55.

    [6]管敏婭,張立義.食品中5種合成食用色素高效液相色譜檢測(cè)方法的探討[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2008,18(6): 1 105-1 106.

    [7]馮慧,梅利華,謝繼安.高效液相色譜檢測(cè)蜜餞中合成色素的最佳測(cè)定波長(zhǎng)研究[J].中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng),2007(9): 39-41.

    [8]程小會(huì),鄧敬頌.液相色譜法測(cè)定果蔬汁中檸檬黃和日落黃方法優(yōu)化[J].化學(xué)分析計(jì)量,2010,19(2): 70-71.

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