X射線熒光光譜法與原子吸收法測定土壤中六種重金屬元素的比較分析

蔚志毅 薛福林

(青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心,青海西寧 810008)

X射線熒光光譜法與原子吸收法測定土壤中六種重金屬元素的比較分析

蔚志毅 薛福林

(青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心,青海西寧 810008)

采用X射線熒光光譜法及原子吸收法測定土壤中的幾種金屬元素, 經(jīng)實驗驗證,X射線熒光光譜法檢出限、準(zhǔn)確度、精密度均符合要求,并且X射線熒光光譜法還具有樣品前處理簡單,分析速度更快等優(yōu)勢,故X射線熒光光譜法更適用于應(yīng)急檢測。

X射線熒光光譜法 原子吸收法 金屬元素 比較分析

土壤中重金屬可用原子吸收分光光度法、電感耦合等離體發(fā)射光譜法、電感耦合等離體質(zhì)譜法等多種方法進(jìn)行檢測，但上述方法普遍存在很多缺點，如：分析步驟繁碎、較費時，很難進(jìn)行元素的快速檢測。相比而言，X射線熒光光譜法具有分析步驟更簡單、檢測速度更迅速、可進(jìn)行多元素測定、檢測的重現(xiàn)性好等優(yōu)點。本文針對X射線熒光光譜法與原子吸收法測試幾種重金屬元素進(jìn)行了比較分析。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

ZSX PrimusⅡ X射線熒光光譜儀(由日本理學(xué)公司生產(chǎn))，M-6型原子吸收光譜儀(由美國THERMO公司生產(chǎn))。

1.2 樣品制備

樣品風(fēng)干，過200目篩，然后105℃下進(jìn)行2h烘干，稱取4.0g樣品倒入PVC環(huán)中，壓力：30t，時間30s，處理好編號，放置于干燥器中。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品

選用國家標(biāo)準(zhǔn)土壤GSS-5、ESS-1、ESS-4，按上述樣品制備方法，制作校準(zhǔn)樣品。

表1 精密度實驗結(jié)果

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

表3 兩種方法測量結(jié)果的相對偏差%

1.4 樣品測定

將制備好的樣品正確裝入樣杯中并進(jìn)入光譜儀分析系統(tǒng)測定，10min完成測量。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢出限

此次試驗條件下，所測各個元素的檢出限，低于GB 15618-1995《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》限值，完全滿足樣品分析測試所需的要求。

2.2 精密度

按上述樣品制備方法及測定條件，對GSS-5重復(fù)測定12次，得到各個測定元素的RSD%，見表1。通過表1可發(fā)現(xiàn)：Sb、Bi、Se、As、Cd、W、Cl的RSD%大于10%，其他元素精密度良好。

2.3 準(zhǔn)確度

經(jīng)GSS-5、ESS-1、ESS-4標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證，本實驗測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本相符，測定結(jié)果見表2。

2.4 X射線熒光光譜法和原子吸收分析法方法對比

測定土壤重金屬含量，原子吸收分光光度法使用普遍，為比較X射線熒光光譜法和原子吸收分析法兩種方法，本實驗選取3個土壤樣品，檢測Cu、Zn、Ni、Cr、Mn、Pb 六種元素在土壤樣品中的含量，結(jié)果顯示Ni、Cr相對偏差較大，而Cu、Zn、Mn和Pb相對偏差較小，均＜5%，結(jié)果見表3。

3 結(jié)語

與原子吸收分光廣度法相比，因去除了樣品預(yù)處理中消解步驟，所以X射線熒光光譜法操作更為簡便，能實現(xiàn)10min內(nèi)定性及定量檢測樣品中的30多種元素，極大的減少了檢測時間，在實現(xiàn)快速檢測的同時，檢測的準(zhǔn)確度和精密度也有所保證，故X射線熒光光譜法可準(zhǔn)確迅速的實現(xiàn)樣品中元素測定。

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蔚志毅,1986,男,青海省互助縣人,助理工程師,大學(xué)本科,主要從事巖石礦物分析。