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    聚酰胺的傅里葉變換紅外光譜分析

    2014-11-28 06:53:36鵬,牟丹,盛
    上海塑料 2014年2期
    關鍵詞:芳香族聚酰胺基團

    彭 鵬,牟 丹,盛 曼

    (1.國家電網重慶市電力公司 電力科學研究院,重慶 401123;2.上海市塑料研究所,上海 200090)

    聚酰胺(polyamide,PA)俗稱尼龍,包括脂肪族PA、芳香族PA,其中脂肪族PA 品種多,產量大,應用廣泛。PA 6和PA 66占絕對主導地位,還有PA 8,PA 1010,PA 46及芳香族尼龍PPA 等。由于結構、性能和用途的差異,所以鑒別聚酰胺的種類對其加工和應用非常重要。而紅外吸收光譜分析法是鑒定化合物和測定分子結構最常用的方法。

    1 實驗

    1.1 樣品

    樣品均為乳白色顆粒,市售。

    1.2 紅外光譜分析方法

    1.2.1 透射成膜法

    將壓片機預熱到樣品的熔融溫度,并將試樣顆粒均勻地分散在兩層鋁紙間,然后上下外加兩片不銹鋼板,放入模具中進行熔融、加壓、冷卻成膜。將制好的薄膜放在樣品架上,掃描,采集譜圖。

    1.2.2 ATR 衰減全反射法

    一般用于不宜制備的熱固性樹脂。盡量切取表面光滑的薄片,使之與附件的晶體表面接觸良好,壓實。

    1.3 儀器設備

    Bruker OPUS 紅外光譜儀,德國布魯克公司。

    2 譜圖分析

    聚酰胺是一類分子主鏈上含有許多重復的酰胺基團的高分子化合物。聚酰胺共有的主要特征峰:3 305cm-1處為N—H 伸縮振動;1 541cm-1和690cm-1處為N—H 彎曲振動;3 068cm-1處為C—N 偶合振動;1 202cm-1處為C—N 伸縮振動;1 636cm-1處為C=O 伸縮振動;2 935cm-1處為—CH2—伸縮振動;2 860cm-1處為—CH—伸縮振動[1]。受分子鏈其他基團的影響,不同種類聚酰胺的上述吸收峰的位置會有所偏移,但偏移不大。

    2.1 PA 66和PA 6

    圖1為PA 66 的紅外光譜圖。由圖1 可見:PA 66在935cm-1處出現尖銳的吸收峰。圖2為PA 6的紅外光譜圖。由圖2 可見:PA 6 在929 cm-1,960cm-1,1 028cm-1處呈現三個輕度中等的弱吸收峰[2]。另外,PA 66的熔點比PA 6的高。

    圖1 PA 66的紅外光譜圖

    圖2 PA 6的紅外光譜圖

    2.2 PA 8和PA 1 010

    PA 8在1 110cm-1處出現較強的吸收峰。位置690cm-1處的聚酰胺的特征吸收峰受基團的影響向高波數偏移,移至722cm-1處,如圖3 所示。

    PA 1 010在1 238cm-1處有中等強度、分辨率較差、且復雜的吸收峰;1 192cm-1,1 009cm-1,941cm-1處為明顯的弱吸收峰,如圖4所示。另外,從用途上看,PA 8一般用于熔融紡絲,在制樣、涂覆過程中極易成絲[3];PA 1 010主要用于管材,且PA 8的熔點比PA 1 010的低50 ℃左右。

    圖3 PA 8的紅外光譜圖

    圖4 PA 1 010的紅外光譜圖

    2.3 PA 46和芳香尼龍PPA

    圖5 PA 46的紅外光譜圖

    圖6 PPA的紅外光譜圖

    聚己二酰丁二胺(PA 46)是一種具有高熔點和高結晶度的脂肪族尼龍。在1 288cm-1處有較強的吸收峰[4],如圖5所示。圖6為聚鄰苯二甲酰胺(PPA)的紅外光譜圖。由圖6可見:PPA中含有苯環(huán),在1 497cm-1處有苯環(huán)振動吸收峰,在731 cm-1,698cm-1,655cm-1處有三個中等強度的吸收峰[5]。PPA 具有耐高溫的特性,PPA 的熔融溫度在310 ℃左右,比PA 46的高[6]。

    3 結論

    根據聚合物的官能團的特征吸收峰,在3 305cm-1,3 068cm-1,1 636cm-1,1 541cm-1,1 202cm-1,690~730cm-1處有吸收的為聚酰胺。除了上述吸收峰外,在650~1 500cm-1范圍內采用紅外光譜法能有效地區(qū)分不同類別的聚酰胺。另外,還可參考聚酰胺熔融溫度的差異。按熔融溫度遞增的順序排列:PA 8<PA 1 010<PA 6<PA 66<PA 46<PPA。

    紅外光譜分析法操作簡便,用樣量少,光譜特征性強,具有廣泛的應用價值。

    [1]王正熙.聚合物紅外光譜分析和鑒定[M].成都:四川大學出版社,1989.

    [2]朱吳蘭.紅外光譜法鑒別不同種類的聚酰胺[J].塑料,2009,38(3)42-44.

    [3]董慧茹.儀器分析[J].北京:化學工業(yè)出版社,2000.

    [4]周麗云,王樂,宋諍.雙酚A 型聚芳酯/半芳香族聚酰胺共聚物的合成與性能[J].高分子材料科學與工程,2013,29(2):26-30.

    [5]李光銑,尼龍品種的紅外光譜測定[J].浙江化工,1994,3.

    [6]張潔.PA 6T/1010共聚物熱性能研究[J].塑料科技,2013,41(2):63-66.

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