室溫ECAP變形對T250馬氏體時效鋼組織和性能的影響

謝 東， 楊西榮， 趙西成， 席 莎

(西安建筑科技大學 冶金工程學院，西安710055)

T250 馬氏體時效鋼是一種重要的無鈷馬氏體時效鋼，完全不含有戰(zhàn)略元素Co，其強度與同級別的C250 馬氏體時效鋼相當，塑性韌性稍差［1］。馬氏體時效鋼獲得高強度的主要途徑是通過時效處理獲得細小彌散的析出相。近幾十年來，人們對馬氏體時效鋼的時效過程進行了大量的研究。研究認為，大量的棒狀析出相優(yōu)先在螺位錯上形核［2］，位錯密度的增加，可以有效地提高時效過程中析出相的彌散度［3］。Vanderwalker［4］認為T250 馬氏體時效鋼的時效強化相為Ni3(Mo，Ti)，并且分析了其析出過程:首先在馬氏體基體內發(fā)生Ni 元素的偏聚，導致逆轉變奧氏體的生成，隨后在逆轉變奧氏體上生成Ni3Ti，位向由奧氏體決定;隨后，部分逆轉變奧氏體轉變?yōu)槎务R氏體。時效后期Mo 元素代替Ti元素，形成Ni3(Mo，Ti)。KIM［5］采用分析電鏡并輔以計算機模擬分析電子衍射譜對C250 和T250 進行研究也證明上述觀點。

等徑彎曲通道變形(ECAP)是冷變形工藝的一種，可以獲得高密度的位錯，為材料引入高的應變儲能，提高材料的析出相的形核率，降低析出相的析出溫度，進而提高時效行為［6，7］。將ECAP 工藝與時效處理相結合，可以使原奧氏體晶粒和馬氏體板條得到細化，增加位錯密度，消除部分各向異性。席莎等［8］成功地對T250 馬氏體時效鋼進行C 方式2 道次ECAP 變形。楊卓越等［9］研究了時效前后，冷軋變形量對馬氏體時效鋼硬度的影響，認為時效引起的強度凈增量是恒定。Blanter 等［10］通過實驗也證明冷變形和時效處理可以同時增加材料的強度。Yang 等［11］對C250 進行12 道次ECAP 變形，后在480 ～500℃下進行時效，抗拉強度可達2400 ～2700MPa，比常規(guī)處理的抗拉強度提高了500 ～800MPa。楊沐鑫等［12］研究證明1 道次ECAP 變形可以細化馬氏體板條，獲得高密度位錯。但關于T250 馬氏體時效鋼的ECAP 變形后組織性能研究的論文尚未出現(xiàn)，因而本研究將采用多道次室溫ECAP 工藝與時效處理相結合，研究ECAP 變形中T250 馬氏體時效鋼的組織演變和時效過程中硬度的變化。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

實驗材料是鍛態(tài)T250 馬氏體時效鋼，其成分(質 量 分 數/%)為:0. 007C-0. 02Mn-0. 03Si-0.002S-0.004P-19. 0Ni-3. 0Mo-1. 45Ti-0. 10Al，其余是Fe。

1.2 實驗方法

將鍛態(tài)T250 馬氏體時效鋼經過920℃/2h 均勻化處理，再經過820℃/2h 固溶處理，得到的試樣作為原始試樣，其組織結構如圖1 所示。從圖中可以看出，固溶態(tài)的T250 馬氏體時效鋼顯微組織主要為板條狀馬氏體，板條內部有高密度的位錯，寬度約為0.8μm，原奧氏體晶粒約48.3μm。

原始試樣為線切割而成的17.5mm ×17.5mm×70mm 的柱狀試樣，對柱狀試樣進行2 道次C 方式的ECAP 室溫變形，即每道次擠完后，試樣旋轉180°［13］，再進行下道次的變形，試樣的擠壓速率為3.5mm/s。定義:沿試樣長度方向為x 軸，垂直于x軸的面為x 面;寬度方向為y 軸，垂直于y 軸的面為y 面;厚度方向為z 軸，垂直于z 軸的面為z 面。ECAP 設備是擠壓力為160t 的四柱液壓機和課題組自行設計的φ=90°，ψ =20°的ECAP 變形模具。潤滑劑采用自制潤滑劑，即二硫化鉬與石墨粉按1∶9混合后，用機油將其調成糊狀物。

圖1 原始T250 馬氏體時效鋼的顯微組織 (a)金相顯微組織;(b)電鏡顯微組織Fig.1 Microstructure of as-received T250 maraging steel (a)OM;(b)TEM

將原始試樣、1 道次和2 道次的試樣在型號為SX-10-13 的箱式電阻爐中進行480℃/(15 ～480min)的時效處理。

將原始試樣、1 道次和2 道次變形試樣及時效后試樣線切割成10mm×10mm×10mm 的方塊，然后在型號為GX51 的金相顯微鏡下觀察顯微組織。組織腐蝕劑配比為KMnO4∶H2SO4∶H2O =1g∶3mL∶90mL。在TH300 洛氏硬度計上測量宏觀硬度。將原始試樣、1 道次和2 道次變形試樣線切割成10mm ×10mm ×0.5mm 的薄片，作為金屬薄膜透射電鏡試樣，經過機械減薄到0.08mm 后，進行雙噴電解穿孔，在JEM-3010 型透射電子顯微鏡下對試樣的顯微組織進行觀察。

2 實驗結果及分析

2.1 ECAP 變形對T250 馬氏體時效鋼組織的影響

圖2 是經過1，2 道次ECAP 變形的T250 馬氏體時效鋼金相顯微組織照片。從圖2a 可以看出，x面經過1 道次變形后，原奧氏體晶粒和馬氏體板條破碎，晶界和板條界模糊，難以分辨，組織得到細化，沒有方向性，隨機分布;x 面經過2 道次變形后，馬氏體板條繼續(xù)細化，而原奧氏體晶粒發(fā)生回復，晶界趨于明顯，且呈現(xiàn)等軸狀(如圖2b 所示)。y 面經過1 道次變形后，原奧氏體晶界消失，組織呈現(xiàn)纖維狀，且具有方向性，與水平面呈30°;經過2 道次變形后，原奧氏體晶界逐漸發(fā)生回復，形成大量的小角度晶界，組織不具有方向性，隨機分布(如圖2c，2d所示)。z 面經過1，2 道次變形，馬氏體組織和原奧氏體晶粒得到細化，原奧氏體晶粒一直保持等軸狀(如圖2e，2f 所示)。

圖3 是經過1，2 道次ECAP 變形的TEM 照片。從圖3a 可以看出，經過1 道次變形，x 面馬氏體板條發(fā)生碎化，板條界彎曲，板條上位錯密度增加，出現(xiàn)位錯纏結現(xiàn)象。從衍射花樣可以看出，衍射斑點部分被拉長，呈現(xiàn)環(huán)狀但不連續(xù)，說明組織之間取向差比較大，晶界處于高能量狀態(tài)。經過2 道次變形后，x 面馬氏體板條得到進一步碎化，板條界模糊難以區(qū)分，位錯密度進一步提高，形成大量的位錯胞和少量的亞晶。從衍射花樣可以看出，衍射斑點相對于1 道次變得稀疏，且存在部分拉長現(xiàn)象，說明晶界發(fā)生部分回復，但仍然處于高能量狀態(tài)(如圖3b 所示)。經過1 道次變形后，y 面馬氏體板條發(fā)生細化，由原始樣的0. 8μm 細化到0. 4μm，板條內部位錯密度增加，大量位錯纏結在一起(如圖3c 所示)。經過2 道次變形后，y 面馬氏體板條進一步細化，在1 道次形成的板條上，生成其他取向的細小板條，其寬度約為0. 2μm，板條內部位錯密度進一步提高，尚未形成位錯胞。從衍射花樣可以看出，2 道次衍射斑點相對于1 道次稀疏，但仍呈環(huán)狀，部分衍射斑點被拉長，說明2 道次變形后，y面雖然發(fā)生部分回復，但晶界處于高能量狀態(tài)(如圖3d 所示)。由此可見，在ECAP 強烈的剪切變形下，隨著真應變的增加，x 面主要發(fā)生馬氏體板條的碎化，位錯胞的形成，進而形成亞晶;而y 面主要發(fā)生由粗大的馬氏體板條向細小的馬氏體板條的變化。

圖2 1，2 道次ECAP 后的T250 馬氏體時效鋼的金相顯微組織 (a，b)為1，2 道次的x 面;(c，d)為1，2 道次的y 面;(e，f)為1，2 道次的z 面Fig.2 The OM microstructure of T250 maraging steel for 1，2 passes of ECAP (a，b)x plane of 1and 2 passes;(c，d)y plane of 1 and 2 passes;(e，f)z plane of 1 and 2 passes

圖3 1，2 道次ECAP 變形后的T250 馬氏體時效鋼的電鏡顯微組織(a，b)為1，2 道次的x 面;(c，d)為1，2 道次的y 面Fig.3 The TEM microstructure of T250 maraging steel for 1，2 passes of ECAP(a，b)x plane of the 1 and 2 passes;(c，d)y plane of the 1and 2 passes

2.2 ECAP 變形對組織硬度的影響

表1 為固溶態(tài)和ECAP 后的T250 馬氏體時效鋼的硬度值。從表中可以看出，經過1 道次變形后，硬度提高了18.9%，而經過2 道次變形后，硬度提高了24.6%。圖4 是原始樣和ECAP 后的試樣在480℃加熱條件下，隨時效時間變化的硬度曲線。由圖4 中原始試樣曲線可以看出，隨著時效時間的變化，硬度急速升高;在90min 時，硬度達到最大值，約為HRC53.4，相對固溶態(tài)，硬度提高了90.7%;隨后硬度開始緩慢降低。由圖4b 可以看出，規(guī)律與原始試樣基本相同，在45min 時，硬度達到最大值，約HRC53.9，相對于1 道次ECAP變形，硬度提高了61.9%，相對于固溶態(tài)，硬度提高了92.5%。由圖4c 可以看出，規(guī)律類似原始試樣，在30min 時，硬度達到最大值，約HRC54.5，相對于2 道次ECAP 變形，硬度提高了56.2%，相對原始試樣，硬度提高了94.6%。由此可以看出，在ECAP 強烈的剪切變形下，隨著真應變的增加，硬度逐漸提高，而時效處理對硬度的提升幅度逐漸減小，硬度達到峰硬度的時間逐漸縮短。這是因為，隨著擠壓道次的增加，真應變增加，材料內部馬氏體板條碎化，位錯密度增加，生成大量的位錯胞和亞晶，組織之間的取向差增大，使材料的硬度提高;而正是這些缺陷，提高了材料的儲存能，進而提高了析出相的形核率，促進強化相的析出，強化相的存在可以阻礙位錯的滑移，從而引起位錯的大量塞積，使材料達到峰硬度的時間明顯縮短;由于材料內部合金元素的含量是有限的，能夠生成的析出相也是有限的，因而時效處理對峰硬度提升幅度隨擠壓道次的增加必然減小。

表1 ECAP 變形前后T250 馬氏體時效鋼的硬度Table 1 The hardness of T250 maraging steel for ECAP

圖4 T250 馬氏體時效鋼在480℃時效處理后的硬度Fig.4 The hardness of T250 maraging steel by 480℃aging treatment

3 結論

(1)固溶態(tài)T250 馬氏體時效鋼經過ECAP 變形后，x 面原較均勻整齊的板條狀馬氏體多變成彎曲雜亂的馬氏體，且在馬氏體上出現(xiàn)位錯胞和亞晶;而y 面主要發(fā)生馬氏體板條細化;z 面組織變化不明顯。

(2)隨著擠壓道次的增加，材料的硬度逐漸增加，2 道次后提高24. 6%;時效處理對峰硬度的提升百分比逐漸降低，由原始試樣的90.7%降低到2 道次的56.2%;時效硬度達到峰值所需的時間逐漸縮短，由原始試樣的90min 到2 道次的30min。

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