原位自生非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料的研究進展

呂維潔， 郭相龍， 王立強， 覃繼寧， 張 荻

(上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國家重點實驗室，上海200240)

隨著我國航空航天事業(yè)的發(fā)展，特別是“登月計劃”、“大飛機”等一系列國家計劃的實施，對具有高強度、高模量、耐磨以及耐高溫性能材料的需求越來越旺盛。非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料既能保持鈦合金的優(yōu)良特性，又具有比鈦合金更高的比強度和比模量，可望成為航空航天領(lǐng)域重要的結(jié)構(gòu)金屬材料，因此，近年來備受材料領(lǐng)域研究者的關(guān)注［1，3］。非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料的制備方法主要分為外加法和原位自生法，與外加法相比，因此，原位自生法制備的非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料主要有以下幾個優(yōu)點［4，5］:制備工藝簡單;生產(chǎn)成本低廉;增強體分布均勻，且與基體之間的界面結(jié)合緊密、干凈無污染;并且，因此，原位自生方法制備的非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料具有較好的熱力學(xué)穩(wěn)定性和良好的機械性能。因此，原位自生非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料具有廣闊的研究以及工程應(yīng)用前景。

基于此，本工作從原位自生鈦基復(fù)合材料的反應(yīng)機制、組織結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能方面綜述原位自生鈦基復(fù)合材料的研究現(xiàn)狀，指出原位自生鈦基復(fù)合材料的發(fā)展方向。

1 原位自生鈦基復(fù)合材料的反應(yīng)機制

在原位自生鈦基復(fù)合材料中，增強相是反應(yīng)劑和基體反應(yīng)的產(chǎn)物，因此其形態(tài)主要為晶須狀和顆粒狀。為提高鈦基復(fù)合材料的性能，鈦基復(fù)合材料的增強體必須具有高硬度、高強度以及高彈性模量等特點，除此之外，增強體與鈦基體之間還必須具有良好的物理和化學(xué)相容性，否則，在鈦基復(fù)合材料的服役過程中，增強體會與基體脫落，造成鈦基復(fù)合材料的失效。TiB 短纖維以及TiC 顆粒的熔點很高，在鈦基體中穩(wěn)定且與鈦相容性好，泊松比、密度與鈦相近，熱膨脹系數(shù)差在50%以下，除此之外，TiB 短纖維和TiC 顆粒的彈性模量為鈦以及鈦合金的4 ～5 倍，可以顯著提高鈦基復(fù)合材料的性能，因此成為非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料中理想增強體［6，7］。稀土氧化物是原位自生鈦基復(fù)合材料的另一種常見增強體。當(dāng)稀土元素加入鈦以及鈦合金后，可以奪取鈦基體中的氧元素，生成稀土氧化物。一方面可以降低基體中的氧含量，細化基體晶粒;另一方面，稀土氧化物彌散分布于鈦基體中，可以阻礙基體中位錯的運動，從而提高鈦基復(fù)合材料的瞬時強度以及蠕變強度［8～10］。為了在鈦基復(fù)合材料中引入TiB 短纖維、TiC 顆粒以及稀土氧化物顆粒，必須選取合適的原位自生反應(yīng)。非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料制備中常用的化學(xué)反應(yīng)如下所示［10，11～15］:

根據(jù)熱力學(xué)原理以及相應(yīng)的熱力學(xué)數(shù)據(jù)，計算不同溫度下上述反應(yīng)的Gibbs 自由能，計算結(jié)果如圖1 所示。當(dāng)原位反應(yīng)溫度高于500K 時，上述反應(yīng)的Gibbs 自由能ΔG 為負，這表明反應(yīng)在熱力學(xué)上是可行的。Huang［4］等利用Ti + TiB2=2TiB化學(xué)反應(yīng)制備了TiB 短纖維增強的鈦基復(fù)合材料;Balaji［16］等利用5Ti+B4C =4TiB +TiC 化學(xué)反應(yīng)制備了TiB 短纖維和TiC 顆粒混雜強化的鈦基復(fù)合材料;Geng［17］等利用2Ti +2Nd(Y)+B2O3=2TiB+Nd(Y)2O3化學(xué)反應(yīng)制備了TiB 短纖維以及稀土氧化物混雜強化的鈦基復(fù)合材料。上述研究表明，通過原位自生反應(yīng)，可以在鈦基復(fù)合材料中引入TiB 短纖維、TiC 顆粒以及稀土氧化物顆粒增強體。

圖1 常用化學(xué)反應(yīng)的Gibbs 自由能ΔG 對溫度的變化曲線［11］Fig.1 Change of Gibbs free energy ΔG as a temperature for the reactions［11］

李邦盛［18］等詳細研究了Ti-B-Al 體系自蔓延高溫反應(yīng)制備TiB 的動力學(xué)，結(jié)果表明:盡管根據(jù)Ti-B-Al 體系的熱力學(xué)分析，TiB2較TiB 易于形成，但是一旦TiB2生成，TiB2中的B 會向周圍鈦基體中擴散，并與基體中的Ti 發(fā)生反應(yīng)生成TiB，如圖2 所示。并且，在較高的反應(yīng)溫度下，B 向周圍鈦基體的擴散系數(shù)且TiB 的生長速速率非常大。在鈦基復(fù)合材料中，TiB2是不穩(wěn)定的，將會與材料中過量的Ti生成TiB。LI［19］等的研究也表明，TiB2在鈦合金中不能穩(wěn)定存在，會與鈦發(fā)生反應(yīng)生成TiB。

圖2 TiB 生成反應(yīng)示意圖［18］Fig.2 Schematic illustration of formation reaction of Ti［18］

2 原位自生鈦基復(fù)合材料的組織結(jié)構(gòu)

在原位自生方法制備的非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料中，增強體分布均勻，并且增強體與基體的界面干凈無污染，結(jié)合牢固。近年來，有學(xué)者在控制增強體的分布方面進行探索性研究。Huang［20，21］等制備了一種新型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料，TiB短纖維以及TiC 顆粒增強體在宏觀上均勻分布，但在微觀上呈非均勻網(wǎng)狀分布，這種增強體的分布提高鈦基復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能，如圖3a 所示。Liu［22］等采用反應(yīng)熱壓法與疊層熱壓法制備系列層狀Ti-TiBw/Ti 復(fù)合材料，層狀復(fù)合材料中包含網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti 復(fù)合材料層與純Ti 層，通過控制層厚度來控制增強體的分布，如圖3b 所示。

增強體形貌是決定鈦基復(fù)合材料力學(xué)性能的重要因素，許多學(xué)者對此進行研究。結(jié)果表明，TiB 增強相分為針狀TiB 和片狀TiB，針狀TiB 由具有B27結(jié)構(gòu)的相構(gòu)成，片狀TiB 是B27 相和Bf相的混合體。B27 相和Bf相是TiB 的同素異性體，具有相同的化學(xué)成分，但原子排列不同。TiB 增強體形核與長大時，通常沿b 軸方向優(yōu)先生長，即［010］方向生長，形成短纖維狀增強體［23～27］。TiC 增強相為NaCl型有序面心立方結(jié)構(gòu)，鈦和碳的原子占位都成中心對稱結(jié)構(gòu)，不存在優(yōu)先形核與長大的方向，易于形成等軸或近似等軸狀的增強顆粒，在一定的情況下，TiC 易形成成分過冷，長成樹枝晶組織［28～33］。稀土氧化物為納米級顆粒增強體，稀土元素的含量對稀土氧化物的形貌具有重要的影響:隨著Nd 含量增加，Nd2O3依次成片狀、球狀和板條狀三種形貌;Y2O3為樹枝狀，隨著Y 含量的增加，樹枝晶發(fā)生粗化［17，34～36］。

圖3 原位自生鈦基復(fù)合材料的組織結(jié)構(gòu) (a)增強相呈準(zhǔn)連續(xù)網(wǎng)狀分布TiBw/TC4 復(fù)合材料組織形貌［21］;(b)疊層熱壓法制備的層厚均為200μm 層狀復(fù)合材料的組織照片［22］Fig.3 Microstructure of in situ titanium matrix composites (a)micrographs of TiBw/TC4 composites with a network microstructure;(b)micrographs of the laminated composites with 200μm Ti layer and 200μm TiBw/Ti composite layer by diffusion welding

圖4 原位自生鈦基復(fù)合材料中TiB 短纖維(a)，TiC 顆粒(b)以及Nd2O3(c)顆粒形貌照片［13］Fig.4 Morphologies of TiB whiskers (a)，TiC particles(b)and Nd2O3 particles (c)of in situ titanium matrix composites［13］

增強體的引入可以大大細化鈦基復(fù)合材料基體的微觀組織，如圖5 所示。從圖中可以看出，隨著增強體含量提高，鈦基復(fù)合材料中原始β 晶粒尺寸以及α 片厚度均降低，基體的微觀組織大幅細化。這主要歸結(jié)于以下原因［37］:(1)B 元素在鈦合金中的固溶度非常有限(＜0.02 %)，因此，在鈦基復(fù)合材料凝固的過程中，B 元素從β 相中析出，導(dǎo)致液相中B 元素的富集，從而造成液相成分過冷，這為β 相形核提供驅(qū)動力，提高β 相的形核率;(2)固液界面上過量的B 元素降低β 相晶粒的長大速率，這也會降低鈦基復(fù)合材料中原始β晶粒的尺寸;(3)TiB 短纖維和基體合金的導(dǎo)熱系數(shù)不同，有助于提高α 片的形核率，從而降低原始β 晶粒中α 片的厚度。

圖5 不同增強體含量鈦基復(fù)合材料的微觀組織SEM 照片 (a)0;(b)0.05%B;(c)0.1%B;(d)0.4%B［37］Fig.5 Microstructures (backscattered SEM images)of Ti64 with 0 (a)，0.05% (b)，0.1% (c)，and 0.4%B (d)［37］

界面是決定原位自生非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料力學(xué)性能最關(guān)鍵的因素之一，在原位自生方法制備的非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料中，增強體和基體之間的界面結(jié)合緊密，干凈無污染，這有利于充分發(fā)揮增強體的強化作用，提高鈦基復(fù)合材料的力學(xué)性能。研究表明，鈦基復(fù)合材料中原位自生增強體和基體之間存在位相關(guān)系，同時，不同種類的增強體之間也存在一定的位相關(guān)系，具體結(jié)果如下［13，36］:TiB 短纖維和基體之間的位相關(guān)系為:，(001)TiB//(0001)Ti;Y2O3顆粒增強體和基體之間的位相關(guān)系為:TiB 短纖維和顆粒之間的位相關(guān)系為:TiB短纖維和Nd2O3顆粒的位相關(guān)系為:［011］TiB//;TiB 和Y2O3的位相關(guān)系為:1)Y2O3。

3 原位自生非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料的力學(xué)性能

采用原位自生方法制備的鈦基復(fù)合材料中，短纖維以及顆粒增強體分布均勻，基體的微觀組織也得到細化，因此，相比鈦合金，鈦基復(fù)合材料具有更高的室溫以及高溫屈服強度、斷裂強度、耐磨和蠕變性能［38～45］。非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料的力學(xué)性能見表1、圖6 和圖7。從表1 和圖6 可以看出，與鈦合金相比，鈦基復(fù)合材料的室溫以及高溫抗拉強度和彈性模量有明顯提高。同時，原位自生鈦基復(fù)合材料的蠕變性能優(yōu)異，原位合成耐熱鈦基復(fù)合材料的穩(wěn)態(tài)蠕變速率比基體合金降低1 ～2個數(shù)量級，增強體的加入提高了復(fù)合材料的蠕變抗力，基體合金在低應(yīng)力區(qū)和高應(yīng)力區(qū)的應(yīng)力指數(shù)分別為2 和4.5，復(fù)合材料的表觀應(yīng)力指數(shù)高于基體合金，如圖7 所示。

鈦基復(fù)合材料的力學(xué)性能主要受其微觀組織的影響，包括增強體的體積分數(shù)、短纖維增強體的長徑比、顆粒增強體的粒度以及基體合金的微觀組織等都對力學(xué)性能產(chǎn)生影響。增強體的體積分數(shù)提高，鈦基復(fù)合材料的強度隨之提高［46］，但是，塑性會下降。短纖維增強體的長徑比提高，短纖維的高溫強化效果顯著增加［38］;顆粒增強體的強化效果不僅取決于其體積分數(shù)，更受到顆粒的粒度的影響，同等體積分數(shù)下，納米尺度稀土氧化物對鈦基復(fù)合材料的屈服強度的貢獻要高于微米尺度TiC 顆粒增強體［10］。添加微量增強體細化了鈦基復(fù)合材料基體的微觀組織，從而改善復(fù)合材料的斷后伸長率，使鈦基復(fù)合材料在強度提高的前提下，伸長率同時增加，如表1 中所示。同時，當(dāng)增強體體積分數(shù)較低時，晶粒細化引起的強化作用是鈦基復(fù)合材料室溫強度提高的重要原因［10，37］。

表1 基體合金和復(fù)合材料的室溫拉伸性能［37］Table 1 Room temperature tensile properties of the matrix alloy and composites［37］

4 原位自生鈦基復(fù)合材料的工程應(yīng)用實例

短纖維或者顆粒增強鈦基復(fù)合材料已在航空航天和民用領(lǐng)域得到了應(yīng)用。美國Dynamet 技術(shù)公司開發(fā)的CermeTi?系列TiC/Ti-6Al-4V 復(fù)合材料，用作半球形火箭殼、導(dǎo)彈尾翼和飛機發(fā)動機零件［1］。荷蘭飛機起落架開發(fā)公司SP 航宇開發(fā)的鈦基復(fù)合材料起落架下部后撐桿已經(jīng)安裝到F16 戰(zhàn)斗機上，與之前的300M 鋼相比明顯減重［47］。在民用領(lǐng)域，日本豐田公司利用粉末冶金法制備TiB 短纖維增強Ti-7Mo-4Fe-2Al-2V 復(fù)合材料，成功應(yīng)用在豐田引擎中，作為進氣、出氣閥的材料［48］。住友金屬工業(yè)公司開發(fā)的TiC顆粒彌散增強Ti-5.7Al-3.5V-11.0Cr 復(fù)合材料，已被成功制成發(fā)動機進氣閥、海水泵的軸承、輸送次氯酸礦漿用的葉輪、電池用模具、造紙輥等［49］。

針對航天、航空和先進裝備領(lǐng)域的需求，在國家項目支撐下，上海交通大學(xué)與國內(nèi)大型鈦合金加工企業(yè)-寶鋼特鋼有限公司合作，利用工業(yè)化的2 噸真空自耗爐成功制備直徑580mm，重1500kg 的鈦基復(fù)合材料鑄錠，并用2000 噸快鍛機和3 噸的空氣錘成功鍛成不同規(guī)格的棒材。合金的成分和組織分析結(jié)果表明，采用合理的工藝參數(shù)，用工業(yè)化設(shè)備可成功制備成分組織均勻的原位自生鈦基復(fù)合材料。高比強、高比模的鈦基復(fù)合材料替代鋼作為結(jié)構(gòu)材料，有助于減重至原來的60%。以IMI834 鈦合金為基體的耐熱鈦基復(fù)合材料則成功制備直徑400mm 的盤件和鑄件，在耐熱的航天和先進裝備領(lǐng)域獲得了工程應(yīng)用，顯著提高裝備和設(shè)備的服役性能，將鈦合金的服役溫度提高到600℃，拓寬了應(yīng)用領(lǐng)域，起著不可或缺的作用。

圖6 基體合金和復(fù)合材料高溫拉伸性能隨溫度的變化關(guān)系 (a)斷后伸長率隨溫度的變化關(guān)系;(b)抗拉強度隨溫度的變化關(guān)系［40］Fig.6 Tensile properties of the specimens at high temperatures (a)fracture strains;(b)ultimate tensile strengths［40］

圖7 基體合金和耐熱鈦基復(fù)合材料在不同溫度下穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力的雙對數(shù)關(guān)系［44］Fig.7 Logarithmic stress dependence of logarithmic steady state creep rates for the matrix alloy and TMCs at different temperatures［44］

5 展望

采用原位自生方法制備的非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料具有優(yōu)良的界面結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。當(dāng)前，原位自生方法制備非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料仍是學(xué)界研究的熱點，今后的發(fā)展方向可能主要集中于以下幾點。

(1)拓展鈦基復(fù)合材料中增強體的種類，制備新型增強體強化的鈦基復(fù)合材料。

(2)鈦基復(fù)合材料的熱加工研究。分析單一增強體以及混雜增強體的引入對鈦基復(fù)合材料熱加工變形機制的影響規(guī)律仍是鈦基復(fù)合材料重要的研究領(lǐng)域。

(3)研究混雜強化鈦基復(fù)合材料的強化機制。當(dāng)種類不同、尺度各異的增強體同時存在于鈦基復(fù)合材料中時，分析其混雜強化機制是今后的研究重點。

(4)開發(fā)低成本的鈦基復(fù)合材料制備和加工工藝，拓寬鈦基復(fù)合材料在民用工業(yè)的應(yīng)用。

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