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    黃藤素膠囊的質(zhì)量標準研究

    2014-11-14 08:25:46時文祥張乃元
    江蘇科技信息 2014年13期
    關(guān)鍵詞:溶出度巴馬藥典

    時文祥,張乃元

    (1.南京瑞爾醫(yī)藥有限公司,江蘇 南京 210061;2.南京海鯨藥業(yè)有限公司,江蘇 南京 210061)

    0 引言

    黃藤素膠囊由防己科天仙藤屬植物黃藤中提取的黃藤素及適量藥用輔料經(jīng)制粒、干燥、灌裝而成的膠囊。具有清熱解毒的功效,具有較強的抑制霉菌、葡萄球菌、淋球菌、支原體、衣原體、抗酸性分析桿菌的作用。主要用于婦科炎癥,菌痢,腸炎,呼吸道及泌尿道感染,外科感染,眼結(jié)膜炎等[1,2]。本品是根據(jù)黃藤素片改劑型而來,為有效控制其質(zhì)量,采用薄層色譜法對黃藤素進行了薄層色譜鑒別,采用高效液相色譜法對測定溶出度,并測定了鹽酸巴馬汀的含量。

    1 儀器與試藥

    島津LC-10ATvp液相色譜儀,SPD-10Avp檢測器,HW2000色譜工作站;鹽酸巴馬汀對照品(0732-200005)由中國藥品生物制品檢定所提供;乙腈為色譜純,水為重蒸餾水,其余試劑為分析純;黃藤素膠囊(批號為 090223-1、090225-1、090227-1,由淮安潤邦藥業(yè)有限公司提供)、陰性對照品自制。

    2 薄層色譜鑒別

    (1)黃藤素的TLC鑒別。取本品內(nèi)容物20mg,加無水乙醇溶解制成每1ml含2mg的溶液,作為供試品溶液。另取鹽酸巴馬汀對照品適量,加無水乙醇溶解制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點樣于同一硅膠GF254 薄層板上,分別以正丁醇-乙酸-水(7∶1∶2)(系統(tǒng) 1)以及甲醇-氨水-水(5 ∶5∶1∶1)(系統(tǒng) 2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。結(jié)果如圖1所示。

    (2)取本品內(nèi)容物適量(約相當于黃藤素0.2g),加水20ml,緩緩加熱使溶解,濾過,濾液水浴蒸干,殘渣加硫酸,呈黃綠色,微熱后,顏色不變。

    圖1 黃藤素的TLC鑒別

    3 溶出度研究

    3.1 色譜條件

    日本島津 C18柱(150×4.6mm,5μm)色譜柱;流動相:乙腈﹕0.85%的磷酸二氫鉀溶液(含0.425%的十二烷基磺酸鈉)(60∶40);流速 1.0ml/min;檢測波長為 345nm;柱溫 25℃。理論塔板數(shù)按鹽酸巴馬汀計算,不得低于2500。

    3.2 對照品溶液的配制

    精密稱取105℃干燥至恒重的鹽酸巴馬汀對照品適量,加流動相制成每1ml含20μg的溶液,作為對照品溶液。

    3.3 囊殼及空白輔料干擾試驗

    稱取處方量輔料及空膠囊殼1粒,照溶出度試驗法配制成溶液,照溶出度測定法測定,結(jié)果表明:輔料及囊殼在溶出度測定方法中不產(chǎn)生干擾。

    3.4 標準曲線

    參照含量測定時的標準曲線A=43005.17c+3406.46,r=0.9998。線性范圍為:0.0506~0.8096μg。

    3.5 回收率試驗

    取已知含量(以鹽酸巴馬汀計算)的黃藤素原料,按處方量80%,100%,120%的量稱取,輔料按處方量100%稱取,加入1??漳z囊殼,置100ml量瓶中,用溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液1.0ml至50ml量瓶中,加溶劑至刻度,搖勻,照溶出度測定法測定,并計算測定的鹽酸巴馬汀的量,由此計算回收率。結(jié)果如表1所示。

    由上述試驗可知本法的回收率較高,符合試驗的要求。

    3.6 溶液穩(wěn)定性試驗

    取090223-1批溶出液,在室溫條件下放置,分別于0,0.5,2,4,8,12 小時進樣,依法測定,考察鹽酸巴馬汀在0.1mol/L鹽酸溶液中的穩(wěn)定性。結(jié)果12小時內(nèi),RSD%為0.16。

    3.7 溶出曲線與均一性

    分別取3批樣品各6粒,照溶出度測定法(《中國藥典》2010年版附錄XC第一法),以鹽酸溶液(9→1000)900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),溫度為37±0.5℃,依法操作,分別于 5,10,15,20,30,45min 取溶出液 5ml(同時補加溶劑5ml),濾過,精密量取續(xù)濾液2.0ml置10ml量瓶中,加上述溶劑稀釋至刻度,作為供試品溶液。

    另取裝量差異項下內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于平均1粒的裝量)至100ml量瓶中,加流動相適量使溶解,用上述溶劑稀釋至刻度,搖勻,取適量濾過,精密量取續(xù)濾液2.0ml,加上述溶劑稀釋到刻度,搖勻。照含量測定項下色譜條件測定,按兩者峰面積的比值計算每粒在各時間點的溶出百分量。試驗結(jié)果表明,樣品的溶出均一性良好,3批樣品之間溶出亦無明顯詫異。

    3.8 溶出度的測定

    取本品,照溶出度測定法(《中國藥典》2010年版二部附錄XC第一法),以鹽酸溶液(9→1000)900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,45分鐘時,取溶液,濾過,精密量取續(xù)濾液適量,用上述溶劑稀釋成每1ml約含20μg的溶液。另取裝量差異項下內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于平均1粒的裝量),加流動相適量使溶解,用上述溶劑稀釋,濾過,取續(xù)濾液適量,按標示量用上述溶劑稀釋成每1ml約含20μg的溶液。取上述兩種溶液,照含量測定項下的色譜條件測定,按兩者峰面積比值計算每粒溶出度;擬定黃藤素膠囊45min,溶出限度為75%,結(jié)果如表2所示。

    表1 溶出度試驗的回收率試驗結(jié)果(以鹽酸巴馬汀計)

    表2 溶出度測定結(jié)果(%)

    4 含量測定

    根據(jù)參考文獻[3],用同樣方法測得10批樣品含量平均為98.89mg(以鹽酸巴馬汀計)。

    5 討論與小結(jié)

    (1)本品系根據(jù)黃藤素片劑改劑型而來,在原質(zhì)量標準基礎(chǔ)上,增加了對黃藤素進行了薄層色譜鑒別研究,試驗結(jié)果確證,該鑒別方法簡便,重現(xiàn)性和專屬性良好。曾研究比較了自然光、300nm、254nm、365nm等不同觀察條件下的斑點顯示,結(jié)果以300nm、254nm斑點較為清晰,且能清晰的顯示雜質(zhì)斑點。由于300nm為非常用波長,因此最終選擇254nm為檢測波長。

    (2)由于中國藥典1977年版黃藤素片標準中并沒有溶出度檢查項目,我們根據(jù)新頒布的有關(guān)規(guī)定,參照化學藥品中對溶出度的研究方法,對本品進行溶出度研究。

    測定波長及方法選擇,稱取鹽酸巴馬汀適量,精密稱定,加流動相溶解,照分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄IV A)測定,在200~500nm波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果表明本品0.1mol/L鹽酸溶液在345nm波長處有最大吸收。因此,選擇345nm為測定波長。

    樣品溶劑選擇,根據(jù)其主要成分黃藤素的溶解性質(zhì)(在熱水中易溶,在水中略溶),參考化學藥品同類品種,我們選擇溶出度方法為溶出度測定法第一法(中國藥典2010年版二部附錄 XC),以鹽酸溶液(9→1000)900ml為溶劑。

    [1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1977.

    [2]國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會.中華本草第3冊[M].上海:上??茖W技術(shù)出版社,2000.

    [3]何廣雄,張發(fā)成,潘海祥,等.黃藤素膠囊含量的RP-HPLC測定[J].江蘇藥學與臨床研究,2005(5):42~44.

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