論述離子色譜樣品預(yù)處理技術(shù)

楊紹美

摘 要：該文簡要論述了主要的離子色譜法樣品預(yù)處理方法，對(duì)選擇合理的離子色譜樣品預(yù)處理方法，對(duì)離子色譜法在各領(lǐng)域的準(zhǔn)確應(yīng)用，具有指導(dǎo)性的意義。

關(guān)鍵詞：離子色譜 預(yù)處理技術(shù)

中圖分類號(hào)：X8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）08（b）-0039-01

隨著IC分析檢測(cè)水平的不斷提高，IC能檢測(cè)的物質(zhì)越來越多，大多數(shù)樣品都含有復(fù)雜基體，要通過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理方法處理樣品后，才能進(jìn)行檢測(cè)。離子色譜法樣品預(yù)處理一般有五個(gè)步驟分別為樣品采樣、樣品消解、樣品凈化、痕量樣品濃縮與富集和基體消除[1]。樣品處理須遵循以下五個(gè)基本原則：（1）樣品處理過程任何分析組分不能有損失。（2）樣品處理過程中要除去樣品基體中干擾物，減少基體干擾，提高其靈敏度。（3）在樣品處理過程中，被測(cè)組分的化學(xué)形態(tài)要根據(jù)分析方法的要求處理，使之符合進(jìn)樣要求。（4）樣品處理應(yīng)根據(jù)被測(cè)組分在分析方法中最佳濃度的要求，對(duì)樣品實(shí)行濃縮和稀釋。（5）樣品處理過程中，要選擇合適的處理方法，避免引入其他干擾物，其中最要注意防止樣品交叉污染。

1 IC樣品預(yù)處理常用技術(shù)

樣品預(yù)處理技術(shù)的發(fā)展對(duì)IC技術(shù)發(fā)展起到關(guān)鍵的作用。IC是HPLC的一個(gè)分支，分析對(duì)象與HPLC的不同，且由于IC柱填料不兼容有機(jī)溶液，很多適合HPLC的樣品預(yù)處理技術(shù)都不能應(yīng)用于IC。目前IC樣品預(yù)處理經(jīng)典方法主要有微波消解法、氧瓶和氧彈燃燒法、快速水蒸氣蒸餾法、高溫水解法、紫外光分解法、干式灰化法、濕法消解法等[2]。近20年代來，樣品預(yù)處理技術(shù)不斷更新，一些新技術(shù)被應(yīng)用于IC樣品前處理技術(shù)，包括固相萃取處理法、反應(yīng)基體消除法、閥切換技術(shù)、膜處理法、萃取法等，這些技術(shù)都遵循著相同目標(biāo)：處理樣品步驟簡單及快速，樣品用量少及節(jié)省溶劑，易提取和高凈化效率，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。

1.1 分解處理法

IC法檢測(cè)樣品狀態(tài)一定要是較稀的溶液，因此固體樣品需要經(jīng)過處理后，以符合IC檢測(cè)的最佳條件的水溶液，才能進(jìn)樣測(cè)定。

（1）氧瓶（氧彈）燃燒法。

氧瓶燃燒法是由Schoniger于1955年創(chuàng)立的，是干式灰化法普遍采用的方法。該方法簡單，除了過氧化氫以外，不使用別的化學(xué)試劑，不會(huì)引入雜質(zhì)，環(huán)境友好，是理想的樣品預(yù)處理方法。氧瓶燃燒法結(jié)合了離子色譜法是測(cè)定無機(jī)離子的首選方法的優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于植物、生物、石化產(chǎn)品、煤油、煤、石油產(chǎn)品和廢棄物等樣品中的F、N、S、P、Cl、Br、I和Se等元素分析。

（2）微波消解法。

微波消解法是固體元素提取方法常采用的方法，于1975年首次用于生物樣品的消解，但直到1985年才開始引起人們的重視。隨著科技不斷更新，檢測(cè)儀器的應(yīng)用范圍越來越廣，樣品預(yù)處理技術(shù)要求更高，微波消解法以簡便快速，溶劑用量少，樣品待測(cè)組分不易丟失，能處理大批量樣品等優(yōu)點(diǎn)廣泛用于消解環(huán)境樣品、植物、生物、藥物及礦產(chǎn)物質(zhì)等。采用空氣恒流采樣器，吸附大氣顆粒物于聚碳酸酯纖維膜上，使用微波消解法提取吸附在纖維膜上的重金屬，消解結(jié)果，將消解液蒸干，用含有NaCl、NaNO3和Na2C2O4混合液定容，經(jīng)聚碳酸酯纖維膜過濾，IC法進(jìn)樣檢測(cè)[3]。

（3）其他分解處理方法。

高溫水解樣品方法主要是根據(jù)高溫?zé)峤夂退魵獾奶攸c(diǎn)，主要是利用在高溫情況下，將一些易揮發(fā)的元素從其鹽類及化合物中以蒸氣的形式釋放出來，用合適的吸收液吸收，最終實(shí)現(xiàn)待測(cè)組分的分離與富集。該方法主要用于地質(zhì)、廢水、土壤、生物樣品等樣品處理。王春葉等[4]探索了水解及水浴溫度、水解時(shí)間和氧氣流量等條件對(duì)高溫水解樣品的影響。

1.2 固體萃取法

近20年來，固相萃取法（SPE）在色譜技術(shù)前處理方面發(fā)展飛快，它實(shí)際上是根據(jù)液-液萃取法的原理，發(fā)展為一種預(yù)富集與純化樣品的前處理技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于HPLC、TLC和IC樣品預(yù)處理。固相萃取法的關(guān)鍵在于SPE柱及SPE填料，不同的SPE填料，可以處理的樣品及分離原理都不同，可以分為反相或吸附固體萃取和離子交換樹脂等多種預(yù)處理方法。

1.3 膜處理法

膜技術(shù)主要的處理對(duì)象是溶液樣品，包括三個(gè)過程濾膜、滲析法和電滲析法，廣泛用于純水制備、食品及生物工程、廢水處理等工業(yè)生產(chǎn)[5]。大多數(shù)實(shí)際樣品中含有機(jī)械雜質(zhì)或微小顆粒物及沉淀物，為了避免堵塞色譜柱，先經(jīng)0.45 μm或0.22 μm濾膜過濾，再進(jìn)入IC檢測(cè)。滲析法是利用濃度梯度的存在，讓高濃度的試液經(jīng)過多孔膜滲透到低濃度的一端，達(dá)到分離的目的，主要用于處理生化樣品[6]。

2 結(jié)論

上述綜述了離子色譜法常用的各種預(yù)處理方法，在固體樣品處理中，常用干式灰化法、氧瓶（氧彈）燃燒法、微波消解法、濕式消化法等。根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)樣品及要求，選擇合適的樣品預(yù)處理方法，更好的與IC法聯(lián)用。隨著IC法聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展及在各領(lǐng)域的應(yīng)用不斷深入，離子色譜樣品預(yù)處理技術(shù)越顯更加重要。

參考文獻(xiàn)

[1] Haddad P R，Sample cleanup methods for ion chromatography [J].Journal of Chromatography A，1989，482（2）：267-278.

[2] 葉明立，施青紅，王一琦.離子色譜樣品預(yù)處理技術(shù)[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2004（2）：49-53.

[3] Bruno P，Caselli M，Gennaro G D，et al.Analysis of heavy metals in atmospheric particulate by ion chromatography[J].Journal of Chromatography A，2000，888（1-2）：145-150.

[4] 王春葉，王林根，曹淑琴.高溫水解-離子色譜法測(cè)定重鈾酸鹽中的Cl-和SO42-[J].濕法冶金，2008，27（3）：188-190.

[5] 王少明，荀其寧，許峰.離子色譜分析的樣品前處理方法[J].化學(xué)分析計(jì)量，2005，4（4）：59-62.

[6] 董瑞.離子色譜電化學(xué)前處理方法的研究及食品分析中的應(yīng)用[D].廈門：廈門大學(xué)，2005.endprint