納氏試劑比色法測定廢水中氨氮的注意要點(diǎn)

李欣欣

摘 要：廢水中氨氮的測定方法通常有納氏試劑比色法、苯酚一次氯酸鹽比色法、氣相分子吸收法和電極法。其中納氏試劑比色法因其靈敏、操作簡便等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于工業(yè)廢水、生活污水、地表水、地下水的測定，是國內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測工作中普遍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。本文中根據(jù)個(gè)人工作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)了納氏試劑比色法在實(shí)際工作中的影響因素和解決方法。

關(guān)鍵詞：納氏試劑 氨氮 納氏試劑比色法

中圖分類號(hào)：X171 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）03（b）-0131-01

1 方法原理及實(shí)驗(yàn)步驟

水溶液中的氨氮以以游離氨（或稱非離子氨）或銨鹽形態(tài)存在于水中，兩者的組成取決于水樣的pH值，當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之則銨鹽的比例較高。生活污水中含氨的有機(jī)物受微生物分解后是氨氮的主要來源，化工、化肥、冶金、制革等工業(yè)廢水和農(nóng)用化肥的污染也是氨氮的重要來源。因此測定水中的氨氮含量對(duì)于評(píng)價(jià)水體污染、檢測水體自凈狀況對(duì)于環(huán)境保護(hù)有重要的意義。

（1）方法原理：用碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，于波長420 mm處分光測定，因?yàn)榇祟伾谳^寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通?？稍诓ㄩL410～425 nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。

（2）實(shí)驗(yàn)步驟：取l00 ml水樣，加入0.15 ml的NaOH溶液（濃度25%）和1 ml的ZnSO4溶液（濃度10%），將pH值調(diào)在10左右，調(diào)勻，生成沉淀后經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，初濾液20 ml棄去。加入酒石酸鈉鉀溶液1 ml，均勻后加入納氏試劑1.5 ml，均勻后放置12 min后，在波長420 mm處，用20 mm比色皿，以水參比測定吸光度。

2 注意事項(xiàng)及解決方法

2.1 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

（1）環(huán)境清潔度。

納氏試劑比色法對(duì)環(huán)境清潔度的要求非常高，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)于測定結(jié)果的影響非常大，納氏試劑比色法的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該主要注意以下幾點(diǎn)。

首先，不能有揚(yáng)塵和銨鹽類化合物；其次，需要有相對(duì)密閉的環(huán)境，不能過強(qiáng)通風(fēng)；最后，不能與揮發(fā)酚、硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，最好實(shí)驗(yàn)室分開。

（2）溫度。

實(shí)驗(yàn)室溫度和待測樣品的溫度影響納氏試劑和氨氮的反應(yīng)的速度，進(jìn)而影響溶液體系的顏色，影響測定結(jié)果。通過實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度在5 ℃～15 ℃之間時(shí)，因?yàn)槲庵灯?，所以顯色不完全；當(dāng)溫度在20℃～25 ℃之間時(shí)，溶液的顯色較為完全，樣品的吸光值變化很?。划?dāng)溫度在30 ℃以上時(shí)，吸光值衰減趨勢明顯，溶液很容易褪色。所以實(shí)驗(yàn)室溫度和待測樣品溶液的溫度宜控制在20 ℃～25 ℃之間，以確保分析的可靠性。

2.2 實(shí)驗(yàn)用品

（1）實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈度。

實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈度會(huì)直接影響水中氨氮的測定結(jié)果，因此高濃度樣品使用過的器皿需要徹底清洗，必要時(shí)可用淡鹽酸浸泡。清洗干燥后不宜在空氣中放置時(shí)間過長。氨氮測定的器皿需要單獨(dú)存放，避免污染。

（2）納氏試劑。

納氏試劑的配制對(duì)于實(shí)驗(yàn)的結(jié)果影響較大，所以配制的時(shí)候一定要把握要領(lǐng)。納氏試劑一般有兩種配制方法，一種方法是用碘化汞、碘化鉀和氫氧化鉀配制，一種方法是用氯化汞、碘化鉀和氫氧化鉀配制，其中第一種方法的空白值較高，第二種方法則需要注意氯化汞的用量。除此之外，納氏試劑的配制還需要注意堿液的溫度，務(wù)必將堿液冷卻到室溫后才能緩緩加入氯化汞，否則容易析出大量沉淀，影響溶液質(zhì)量，因此納氏試劑的溶液需要提前配制。

（3）無氨水。

納氏試劑比色法的實(shí)驗(yàn)用水需為無氨水，因?yàn)槿绻麑?shí)驗(yàn)用水中含有氨，會(huì)影響測定結(jié)果，而且對(duì)照的空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果也會(huì)受影響而偏高。蒸餾水或超純水也可以替代無氨水。實(shí)驗(yàn)中所用的器皿需要密封保存，避免空氣中的銨鹽和氨的污染。

（4）酒石酸鈉鉀。

因?yàn)榫剖徕c鉀中的銨鹽含量較高，直接加熱煮沸不能完全去除，會(huì)造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差，所以需要用偏堿性的溶液進(jìn)行再處理，可以使用納氏試劑或者少量的堿，煮沸蒸發(fā)至50 ml左右，冷卻后再調(diào)配溶液至100 ml。

（5）中速濾紙。

中速濾紙用來過濾水樣，消除水樣中沉淀物的干擾，在過濾的過程中，濾紙中原本帶有銨鹽或因?yàn)檫^濾而沾染銨鹽對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果都會(huì)造成干擾，所以中速濾紙需要用無氨水或蒸餾水進(jìn)行充分洗滌，并且在實(shí)驗(yàn)過程中要多次洗滌，以消除影響。

2.3 水樣自身

（1）水樣pH值。

實(shí)驗(yàn)表明，水樣的pH值對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果即顯色程度的影響非常顯著，水樣的pH值過小，即酸性增強(qiáng)，待測溶液不容易產(chǎn)生沉淀，無法消除干擾；水樣pH過大，即堿性增強(qiáng)，尤其是高于11，會(huì)使溶液析出大量沉淀影響比色，所以在實(shí)驗(yàn)開始前，應(yīng)該先對(duì)水樣的pH值進(jìn)行測定，為保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，應(yīng)調(diào)節(jié)水樣的pH值在10～11之間。

（2）水樣渾濁度。

水樣渾濁代表其中有微小顆粒物，如果不進(jìn)行處理會(huì)影響顯色，所以水樣渾濁需用經(jīng)無氨水充分洗滌的濾紙來過濾可以排除懸浮物的干擾。該方法要做空白對(duì)照試驗(yàn)，排除濾紙的影響。

（3）水樣中的有機(jī)物。

水樣中存在大量的胺類有機(jī)物質(zhì)，會(huì)影響納氏試劑法的測量結(jié)果，如甘氨酸等某些銨鹽會(huì)與納氏試劑反應(yīng)呈現(xiàn)黃色干擾結(jié)果。所以取得水樣后，需要進(jìn)行蒸餾處理，將有機(jī)物質(zhì)的干擾降至最低。其他醛類等有機(jī)物質(zhì)與納氏試劑也會(huì)反應(yīng)產(chǎn)生淡黃色、淡綠色的反常色或濁度，在測定前可以在溶液較低的pH值時(shí)用煮沸法去除。

（4）水樣中的金屬離子。

水樣中的金屬離子會(huì)影響測定結(jié)果，一般來講，酒石酸鉀鈉溶液可以消除少量鎂、鐵等金屬離子的干擾。但是當(dāng)水樣中有較高濃度的金屬離子存在時(shí)，必須采用蒸餾水的方法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。另一種方法就是加入硫酸鋅和氫氧化鈉對(duì)水樣進(jìn)行沉淀，一般可以較好的去除金屬離子。

3 結(jié)語

以上是通過實(shí)驗(yàn)和實(shí)際工作積累總結(jié)的納氏試劑比色法測定水中氨氮的影響因素和注意事項(xiàng)，對(duì)解決方法進(jìn)行了詳細(xì)的分析和闡述，以更好指導(dǎo)工作。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家環(huán)境保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測方法[M].4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2] 徐建芬，陸樹立.納氏試劑比色法測氨氮空白試驗(yàn)值的探討[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2001（4）：246-253.

[3] 銀小兵.用新鮮蒸餾水代替無氨水測氨氮[J].石油與天然氣化工，1997（4）：246-247.

[4] 張洪菊.對(duì)納氏試劑光度法測定水中氨氮方法的改進(jìn)[J].甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測，2002（2）：95-96.

[5] 羅毅.地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測實(shí)用分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

[6] 林小琪.測定氨氮的幾個(gè)關(guān)鍵問題探討[J].廣西化工，2000（4）：50-51.endprint