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    基于LiF/Al/F4-TCNQ/NPB電荷產(chǎn)生層的疊層有機電致發(fā)光器件的特性研究

    2014-11-09 09:08:28劉慧慧杜曉剛苗艷勤潘成龍周禾豐
    液晶與顯示 2014年6期
    關(guān)鍵詞:疊層電流效率單層

    景 姝,王 華,劉慧慧,杜曉剛,苗艷勤,潘成龍,周禾豐

    (1.太原理工大學(xué) 新材料界面科學(xué)與工程教育部重點實驗室,山西 太原 030024;2.太原理工大學(xué) 新材料工程技術(shù)研究中心,山西 太原 030024;3.太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,山西 太原 030024)

    1 引 言

    有機電致發(fā)光器件(OLED:Organic Light Emitting Device),具有驅(qū)動電壓低、效率高、能實現(xiàn)大面積全色顯示等優(yōu)點,在平板顯示領(lǐng)域引起廣泛的關(guān)注,近年來成為國際上的研究熱點[1-8]。提高有機發(fā)光器件的效率和壽命一直是人們研究的課題,為此,日本的Kido等人首先提出了疊層OLED的概念,即垂直層疊兩個或多個發(fā)光單元以構(gòu)成一個器件,在各發(fā)光單元之間使用電荷產(chǎn)生層(CGL:Charge Generation Layer)連接,所以高質(zhì)量的CGL是制備疊層器件的關(guān)鍵[2]。在疊層OLED器件中,CGL產(chǎn)生的載流子是在電場的誘導(dǎo)下產(chǎn)生的,產(chǎn)生的載流子在外界偏壓的下向發(fā)光單元注入。自疊層器件概念提出以來,不同CGL結(jié)構(gòu)都被設(shè)計出來。例如:三氧化鉬(MoO3)[9],三羥基喹啉鋁(Alq3):Mg/三氧化鎢(WO3)[10],2,9-甲氧基丙二酸二甲酯l-4,7-聯(lián)苯l-1,10-鄰二氮雜菲(BCP):Cs/五氧化二釩(V2O5)[11]等,有報道稱無機金屬氧化物的蒸鍍溫度較高,會造成CGL中相鄰層薄膜的破壞,無形中會降低疊層器件的性能,降低了疊層器件的進一步實用化的可能[5]。為此,本文采用有機材料F4-TCNQ來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的無機金屬氧化物材料、采用LiF/Al代替?zhèn)鹘y(tǒng)CGL中的電子注入單元(多為摻雜結(jié)構(gòu))作為CGL,并且制備了基于此CGL的高效疊層器件,簡化了器件的制備工藝。

    2 實 驗

    ITO導(dǎo)電玻璃(20Ω/□)分別在去離子水、丙酮中反復(fù)超聲清洗兩遍,每次超聲15min,待干燥后進行紫外光輻照處理15min后,在腔室真空度高于4×10-4Pa的真空中沉積各層膜。將各有機功能層依次沉積于ITO玻璃之上,蒸鍍速率控制在0.1~0.2nm/s,蒸鍍LiF層時,蒸鍍速率約為0.01nm/s,對于CGL中的Al層,需同其他有機層一致,蒸鍍速率控制在0.1~0.2nm/s,最后在5×10-3Pa的真空度下覆蓋陰極Al,在整個器件制備完成后對器件進行真空室內(nèi)封裝,蒸鍍無機材料MgF2作為封裝層。蒸鍍過程中采用石英晶體膜厚監(jiān)測儀對有機功能層和LiF的厚度進行在線監(jiān)測。器件的發(fā)光面積為2mm×2 mm。通過由計算機控制的 Keithley 2400和光譜掃描光度計PR655所構(gòu)成的測試系統(tǒng)對器件的亮度-電流-電壓、電致發(fā)光光譜進行測量。所有測量均在室溫條件下大氣環(huán)境中進行。

    實驗中所使用的材料分子式分別為NPB(N,N'-二苯基-N,N'-二 (1-萘基)-1,1'-聯(lián)苯-4,4'-二胺),CBP(4,4'-二 (咔唑-9-基)-聯(lián)苯),Ir(ppy)3(三(2-苯基吡啶)銥(III)),BCP(2,9-甲氧基丙二酸二甲酯l-4,7-聯(lián)苯l-1,10-鄰二氮雜菲),F(xiàn)4-TCNQ(2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰二甲基對苯醌)。圖1為工作中所使用有機材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。

    圖1 有機材料 NPB,CBP,BCP,Ir(ppy)3and F4-TCNQ的化學(xué)結(jié)構(gòu)式Fig.1 Chemical structures of NPB,CBP,BCP,Ir(ppy)3 and F4-TCNQ used in this work

    3 結(jié)果與討論

    3.1 CGL最佳厚度的優(yōu)化

    首先制備了CGL的倒置型器件結(jié)構(gòu)ITO/Alq3(50nm)/LiF(1nm)/Al(xnm)/F4-TCNQ(y nm)/NPB(10nm)/NPB(40nm)/Al(100 nm),通過改變Al和F4-TCNQ的厚度,確定最佳的CGL結(jié)構(gòu)。

    圖2所示為基于CGL的倒置型器件偏壓下的電荷的產(chǎn)生與傳輸過程。由于ITO與Alq3的最高占據(jù)軌道(HOMO能級)有1.0eV的勢壘,空穴很難從陽極注入到Alq3中,同樣Al陰極與NPB的最低控軌道(LUMO能級)的1.6eV的勢壘也導(dǎo)致電子也很難從陰極注入到NPB中。器件加上偏壓后,所測得的電流的大小則反應(yīng)了CGL產(chǎn)生電荷的能力。從能級圖中可以看出,CGL的電荷產(chǎn)生在F4-TCNQ/NPB的界面,NPB為p型有機層,F(xiàn)4-TCNQ為n型有機層,NPB費米能級較低且接近其HOMO。相同地F4-TCNQ的費米能級會較高且接近其LUMO。當(dāng)p-n結(jié)接觸的時候,則費米能級會達到個平衡的等能級狀態(tài),n型以及p型的費米能級結(jié)合在一起時,HOMO以及LUMO間的變化會形成一個通道,如圖3所示,當(dāng)外加電場的時候,在p-n結(jié)上的電子空穴的偶極子因為內(nèi)建電場弱于外加電場,所以將被分開成空穴與電子,利用隧穿效應(yīng)通過通道后分別注入OLED器件內(nèi)。

    圖2 倒置型器件結(jié)構(gòu)在偏壓下的電荷產(chǎn)生與傳輸過程Fig.2 Charge generation and separation process of the inverted devices under forward bias

    圖3 CGL的機制圖解Fig.3 Illustration of mechanism of CGL

    圖4展示了倒置型器件中F4-TCNQ取不同厚度時的J-V 曲線,倒置型器件結(jié)構(gòu)為ITO/Alq3(50nm)/LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(y nm)/NPB(10nm)/NPB(50nm)/Al(100 nm),y分別取1、2、4、6、8、10nm。從圖3可以看出,當(dāng)F4-TCNQ的厚度為8nm時,器件的電流密度達到最大,F(xiàn)4-TCNQ的厚度增加至10nm時,器件的電流密度卻降低,可見厚度為10nm的F4-TCNQ作為CGL產(chǎn)生電荷的能力低于8nm的F4-TCNQ,故最佳的F4-TCNQ厚度為8nm。

    圖4 倒置型器件中F4-TCNQ取不同厚度時的J-V曲線Fig.4 J-Vcurves of inverted devices with different thickness F4-TCNQ

    圖5展示了倒置型器件中Al取不同厚度時的J-V 曲線,器件結(jié)構(gòu)為ITO/Alq3(50nm)/LiF(1nm)/Al(x nm)/F4-TCNQ(8nm)/NPB(10 nm)/NPB(50nm)/Al(100nm),x 分別取0、1、3、5、7nm。從圖中可以看出,當(dāng)CGL中Al厚度為5nm和7nm時的電流密度遠大于1nm和3nm所對應(yīng)的電流密度,Al厚度為1nm和3nm時,器件的電流密度遠小于5nm時的電流密度,說明非常薄的Al層不能夠有效傳輸電子,導(dǎo)致CGL的效率不高。此外,當(dāng)Al的厚度小于5nm時,蒸鍍形成的鋁膜會有孔隙,導(dǎo)致累積在界面左側(cè)的電子不能夠進行有效的傳輸。

    圖6展示了不同厚度Al的CGL所對應(yīng)的透光率,5nm Al對應(yīng)的CGL在516nm處的透光率為92.17%,而7nm Al對應(yīng)的CGL在516 nm處的透光率為87.31%。相比較而言,5nm的Al所對應(yīng)的CGL的透光率遠大于7nm的透光率,而從圖6可以看出,5nm Al倒置型器件產(chǎn)生電荷的能力略小于7nm的,綜合兩者可以確定,經(jīng)過優(yōu)化的CGL的最佳結(jié)構(gòu)為LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(8nm)/NPB(10nm)。

    圖6 Al取不同厚度CGL的透光率Fig.6 Optical transparency of CGL with different thicknesses Al

    3.2 疊層器件的制備以及與單層器件的對比

    采用 LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(8 nm)/NPB(10nm)作為CGL制備了雙發(fā)光層的疊層器件A,并制備了單發(fā)光層器件B作為參考。結(jié)構(gòu)如下:

    器件A:

    ITO/NPB(40nm)/CBP:6%Ir(ppy)3(30 nm)/BCP(40nm)/LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(8nm)/NPB(10nm)/NPB(40nm)/CBP:6%Ir(ppy)3(30nm)/BCP(40nm)/LiF(1 nm)/Al(100nm)

    器件B:

    ITO/NPB(40nm)/CBP:6%Ir(ppy)3(30 nm)/BCP(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)

    圖7給出了器件A與B的亮度和電流密度隨電壓的變化關(guān)系,在相同的電流密度10mA/cm2下,疊層器件A與單層器件B的亮度分別為4484cd/m2、2256cd/m2,器件 A 的亮度為器件B的1.98倍。說明在一個外加偏壓下,疊層結(jié)構(gòu)能夠使得載流子在兩個發(fā)光單元復(fù)合,形成的激子數(shù)是單層的二倍,所以亮度也會增加至單層的二倍。隨電壓的增加,器件A的電流密度遠小于器件B的電流密度,是因為疊層結(jié)構(gòu)能夠有效的降低器件的電流密度,使得更多的載流子復(fù)合并輻射發(fā)光,從圖8器件A的能級結(jié)構(gòu)可以看到,疊層器件 A 在使用結(jié)構(gòu)為 LiF/Al/F4-TCNQ/NPB的CGL后,從陽極注入的漏電流(空穴)能夠到達CGL中的F4-TCNQ,從而分離再注入到發(fā)光層中,同時,來自陰極產(chǎn)生的漏電流(電子)會到達CGL再分離利用,這樣會減少漏電流,使得器件A的電流密度減小,增加兩側(cè)發(fā)光層載流子的復(fù)合幾率,使得在相同的電流密度下器件的亮度會增加為單層器件的2倍。從圖6中還可以觀察到器件A的工作電壓和閾值電壓要大于單層器件B,但小于單層器件B的2倍。例如,在100 cd/m2相同亮度下,普通單層器件B的工作電壓為4.1V,而疊層器件A只有5.4V,電壓的增幅僅為31%,同時,可以看到,疊層器件A的閾值電壓為4.5V,遠小于單層器件B的閾值電壓(3.1V)的2倍,這表明:相對于傳統(tǒng)的疊層結(jié)構(gòu)的 OLED 器件[14],LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(8nm)/NPB(10nm)作為CGL具有較低的閾值電壓。

    圖7 器件A與器件B的亮度和電流密度隨電壓的變化關(guān)系Fig.7 Luminance-current density-voltage curves of devices A and B

    圖8 器件A的能級圖Fig.8 Energy level diagram of device A

    圖9給出了疊層器件A與單層器件B的電流效率、功率效率隨電流密度的變化曲線。在電流密度為10mA/cm2時,器件A與B的電流效率分別為42.8、22.6cd/A,器件A的效率提升為器件B的1.9倍。而疊層器件A的最大電流效率為51.6cd/A,為單層器件B最大效率的2.16倍。這是因為疊層器件A能夠降低在相同亮度下器件的工作電流,使得器件的電流效率提高。

    圖9 器件A與器件B的電流效率和功率效率隨電流密度的變化關(guān)系Fig.9 CE-PE-Jcurves of devices A and B

    從圖9中還可看出,疊層器件A的功率效率隨電流密度比器件B的功率效率有大幅度的提高,最大功率效率為28.4lm/W,高于單層器件B。圖10展示出了器件A與B的功率效率隨亮度的變化曲線。在亮度為100cd/m2時,疊層器件A的功率效率為28lm/W,器件B的功率效率為16lm/W,相對于單層器件B來說,器件A的功率效率提高了1.75倍。在亮度為1000cd/m2時,器件A的功率效率提高至器件B的1.57倍。這是由于疊層器件A的工作電壓與啟亮電壓均降至單層的2倍以內(nèi),使得功率效率大大提高。在前人的研究報道中指出,在疊層結(jié)構(gòu)的OLED過程中,其亮度和電流效率成倍增加的同時,電壓也將成倍增加,這將引起器件的功率效率降低[13-14]。而本文使用 LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(8nm)/NPB(10nm)作為CGL能夠有效的降低器件的工作電壓是因為使用雙層LiF(1nm)/Al(5nm)作為電子傳輸層,在電場的作用下,電子可以沿著F4-TCNQ的LUMO能級以較低的勢壘注入到Al中,最后注入到發(fā)光單元中。而CGL中所使用的材料NPB與發(fā)光單元中的空穴傳輸材料相同,使得堆積在界面附近的空穴會很容易注入并傳輸至發(fā)光層內(nèi)。這樣會減少CGL向兩個發(fā)光單元注入電荷的困難,從而降低了器件的工作電壓和啟亮電壓,使得疊層器件的功率效率提高至單層的1.8倍。結(jié)果表明CGL LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(8nm)/NPB(10nm)能高效地產(chǎn)生并傳輸電荷。

    3.3 CGL中F4-TCNQ的作用

    為證明CGL能夠緩解無機非金屬氧化物給疊層器件帶來的不利影響,我們制備了基于CGL LiF(1nm)/Al(5nm)/MoO3(8nm)/NPB(10 nm)的疊層器件C,并與器件A進行對比。

    器件C:

    ITO/NPB(40nm)/CBP:6%Ir(ppy)3(30 nm)/BCP(40nm)/LiF(1nm)/Al(5nm)/MoO3(8nm)/NPB(10nm)/NPB(40nm)/CBP:6%Ir(ppy)3(30nm)/BCP(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)

    圖11 器件A與器件C的電流效率隨電流密度的變化關(guān)系Fig.11 CE-J curves of devices A and C

    圖11中給出了基于不同連接層的疊層器件,器件A的CGL為LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(8nm)/NPB(10nm),器件C的CGL為LiF(1nm)/Al(5nm)/MoO3(8nm)/NPB(10nm)。從圖中顯示的數(shù)據(jù)可以看出,器件C與器件A的最大效率相當(dāng),分別為45.2、51.6cd/A,但隨著電流密度的增加,疊層器件A的效率下降緩慢,而器件C的效率減弱的很迅速,說明器件A所使用的CGL能夠很好地減輕器件的roll-off現(xiàn)象。這是由于F4-TCNQ的蒸鍍溫度較低,不能夠破壞Al層薄膜,使得CGL所產(chǎn)生的電子在高電壓和高電流密度下能夠很好地注入到發(fā)光單元中,提高器件的性能。另一方面,由于金屬氧化物MoO3的透過率遠小于有機材料F4-TCNQ的透過率,能夠使得靠近陰極的發(fā)光層發(fā)射很好地透射出光。所 以 基 于 連 接 層 LiF(1nm)/Al(5nm)/F4-TCNQ(8nm)/NPB(10nm)的器件A的性能優(yōu)于器件C的性能。

    4 結(jié) 論

    基于新型結(jié)構(gòu)的 CGL,即 LiF/Al/F4-TCNQ/NPB,優(yōu)化了產(chǎn)生電荷的最佳厚度,并且制備了基于CBP:6%Ir(ppy)3為發(fā)光單元的疊層器件與單層器件,比較疊層器件與單層器件,可知其效率、在一定電流密度下所對應(yīng)的光譜均為普通單層器件的2倍。疊層器件的最大電流效率與功率效率分別為52.6cd/A、28.4lm/W。通過對疊層器件電流效率與功率效率的分析,更加深入了解CGL的內(nèi)在機理。與疊層對比器件的比較結(jié)果能夠說明本文所用的CGL能夠很好地緩解由于高溫?zé)o機非金屬氧化物所帶來的缺陷。結(jié)果表明,結(jié)構(gòu)為LiF/Al/F4-TCNQ/NPB的 CGL可以用來制備高效疊層OLED。

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