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    HPLC法測定二十五味阿魏膠囊中非法添加卡托普利、氯氮 、鹽酸異丙嗪、硝苯地平的含量

    2014-11-08 03:19:36查道仁
    安徽醫(yī)藥 2014年9期
    關(guān)鍵詞:異丙嗪液相色譜儀卡托普利

    查道仁

    (安徽省安慶市立醫(yī)院,安徽安慶 246003)

    二十五味阿魏膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編中成藥地標(biāo)升國標(biāo)·經(jīng)絡(luò)肢體腦系分冊》(WS-10430(ZD-0430)-2002),由阿魏等二十五味中藥組成[1],具有祛風(fēng)鎮(zhèn)靜作用。由于4種鎮(zhèn)靜類化學(xué)藥物(卡托普利、氯氮、鹽酸異丙嗪、硝苯地平)的原料價廉易得,完全可能被不法分子用來添加到二十五味阿魏膠囊等同類中成藥中,有必要建立高效液相色譜測定方法[2],檢測樣品中可能違法添加的4種鎮(zhèn)靜類化學(xué)藥物的含量。

    1 儀器與試藥

    高效液相色譜儀:Shimadzu LC-20A全自動高效液相色譜儀;電子天平:METTLER AE240;卡托普利(KT)、氯氮 (LD)、鹽酸異丙嗪(YB)和硝苯地平(XB)對照品:中國藥品生物制品檢定所提供,批 號 分 別 為 100318-200602、171248-200301、100422-200501、100338-200502;甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純;水為重蒸餾水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:Inertsil ODS-SP(Shimadzu C18250 mm×4.6 mm);流動相:乙腈—稀磷酸(每100 mL水中含0.2 mL磷酸),按表1進行梯度洗脫;柱溫:室溫;檢測波長:KT檢測波長為215 nm,LD、YB和XB檢測波長245 nm。流速:1.0 mL·min-1;進樣量:10 μL。

    2.2 溶液的制備 對照品溶液的制備:避光操作。精密稱定KT、LD、YB和XB對照品,分別加甲醇制成濃度為20 mg·L-1的溶液,即得。其色譜圖見圖1。

    供試品溶液的制備:避光操作。取本品內(nèi)容物,研細,精密稱定0.5 g,置錐形瓶中,精密加入氯仿20.0 mL,密塞,稱定重量,超聲處理10 min,放冷后加氯仿補足減失重量,搖勻,離心。精密吸取上清液10.0 mL置蒸發(fā)皿中,揮干,殘渣加甲醇使溶解,定容至25 mL容量瓶中,0.45 μm濾膜濾過,即得。其色譜圖見圖2。

    加入4種對照品的供試品溶液的制備:取供試品,在定容前加入一定體積的4種對照品貯備液,其余方法同供試品溶液的制備,制成KT(4 mg·L-1)、LD(15 mg·L-1)、YB(5 mg·L-1)、XB(25 mg·L-1)后搖勻,即得。其色譜圖見圖3。

    表1 梯度洗脫流動相

    圖1 4種混合對照品

    圖2 二十五味阿魏膠囊供試品

    圖3 加4種混合對照品的供試品

    2.3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 取4種混合對照品溶液,注入液相色譜儀中,結(jié)果4種對照品理論板數(shù)均大于4 000;分離度為3.3(應(yīng)≥1.5),拖尾因子為0.995(應(yīng)為0.95~1.05),重復(fù)性試驗RSD均小于2.0%,均符合藥典規(guī)定。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密稱取KT、LD、YB和 XB 對照品 10.12、11.16、9.93、9.81 mg,加甲醇溶解定容至10 mL,制成每1 mL含 KT 1.012 mg、LD 1.116 mg、YB 0.993 mg、XB 0.981 mg 的溶液,作為對照品貯備液。精密吸取各貯備液,加甲醇制成系列濃度的混合對照品溶液。吸取上述溶液各5 μL,注入液相色譜儀,依法測定。以進樣量C(μg)為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo),得回歸方程、相關(guān)系數(shù)分別為:KT:A=1×106C-6 584.2;r2=1(n=6);LD:A=6×106C-34 368;r2=1(n=6);YB:A=4×106C-22 607;r2=0.999 9(n=6):XB:A=3×106C-11 176;r2=1(n=6)。結(jié)果 KT、LD、YB 和XB 分別在 0.010 12~2.47 μg,0.011 16 ~1.116 μg、0.009 93 ~0.993 μg和 0.009 81 ~0.981 μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5 精密度實驗 避光操作。精密吸取一份混合對照品溶液5 μL,重復(fù)進樣6次,測定峰面積分值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果KT、LD、YB和XB峰面積的 RSD分別為 1.38%、0.50%、0.70%、2.11%,表明本法精密度較好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗 避光操作。精密吸取一份混合對照品溶液,室溫下放置,分別于 0、1、2、4、10 h 按上述方法測定,測定其峰面積積分值A(chǔ),結(jié)果KT、LD、YB和 XB峰面積的 RSD值分別為1.81%、0.68%、0.72%、2.26%,表明樣品溶液在10 h內(nèi)較穩(wěn)定。

    2.7 加樣回收率試驗 避光操作。精密稱取0.5 g樣品(批號20100501)6份,分別精密加入每1 mL含卡托普利0.518 0 mg、氯氮 0.709 0 mg、鹽酸異丙嗪0.543 0 mg、硝苯地平1.071 mg的混合對照品溶液1.0 mL,置錐形瓶中,再精密加入氯仿19.0 mL,制成供試品溶液。精密吸取每1 mL含卡托普利0.518 0 mg、氯氮 0.709 0 mg、鹽酸異丙嗪0.543 0 mg、硝苯地平1.071 mg的混合對照品溶液1.0 mL,置50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液。分別吸取供試品溶液和對照品溶液各5 μL,注入液相色譜儀,依法測定,計算回收率。結(jié)果KT、LD、YB和XB的平均回收率分別為98.70%(RSD=2.86%,n=6)、97.19%(RSD=2.71%,n=6)、95.90%(RSD=2.48%,n=6)、99.41%(RSD=1.98%,n=6),表明本法的準(zhǔn)確性較好。

    3 討論

    3.1 檢測波長的選擇 在上述色譜條件下,分別精密吸取各對照品溶液5 μL,注入液相色譜儀,各色譜峰用PDA檢測器在200~400 nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,結(jié)果顯示KT在200~400 nm波長范圍內(nèi),紫外最大吸收不明顯,參照《中國藥典》2010年版二部選擇215 nm作為卡托普利的液相色譜檢測波長[3-4];LD的最大吸收波長在245 nm和308 nm 處[5],YB、XB 在245 nm 波長處均有較大吸收[6-8],故選擇245 nm 作為 LD、YB和 XB的液相色譜檢測波長[9-10]。

    3.2 提取溶劑的選擇 KT、LD、YB和XB在氯仿和甲醇中均易溶或溶解,但甲醇作為供試品提取溶劑時,樣品中其它成分干擾嚴(yán)重,色譜峰分離效果差,加樣回收率達不符合要求,而以氯仿為溶媒提取分離效果較好,故選擇氯仿作為供試品的提取溶劑。

    3.3 色譜柱的選擇 避光操作。取回收率實驗的同一份供試品溶液,分別在APOLLO C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)和大連依利特 C18(250 mm × 4.6 mm,ODS2,5 μm)兩種色譜柱條件下,各進樣2 次測定,結(jié)果顯示,在APOLLO C18色譜柱條件下,KT、YB分離度較差,LD、XB,兩峰峰形及分離度相對較好。大連依利特 C18色譜柱條件下僅KT、XB出峰。結(jié)果表明 APOLLO C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色譜柱基本適用于本法,大連依利特 C18(250 mm×4.6 mm,ODS2,5 μm)色譜柱不適用于本法。

    3.4 柱溫箱溫度影響試驗 避光操作。取回收率實驗的同一份對照品溶液,分別在柱溫箱溫度為25、30、35、40 ℃進樣測定。樣品色譜圖上,KT、LD、YB和XB各峰峰形及分離度均較好。表明柱溫箱溫度對色譜分離的影響較小,本法適用于柱溫箱溫度低于40℃。

    3.5 流動相的選擇 取回收率實驗的同一份供試品溶液,分別在流動相為不同比例、不同梯度的甲醇—0.05%磷酸、甲醇—乙腈—0.2%磷酸、乙腈—0.2%磷酸進樣測定,試驗結(jié)果表明,選用乙腈—0.2%磷酸在前述梯度條件下,KT、LD、YB和XB各峰峰形及分離度均較好,二十五味阿魏膠囊樣品在相應(yīng)位置上無干擾。

    [1] 國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2] 湯 慧,葛文超,張 萍,等.數(shù)字對照品法檢測鎮(zhèn)靜安神類中成藥和保健食品中非法添加的5種西藥成分[J].安徽醫(yī)藥,2012,16(11):1601-1603.

    [3] 郄冰冰,郭瑞鋒,何建峰.HPLC法測定復(fù)方卡托普利片中卡托普利和氫氯噻嗪的含量[J].藥物分析雜志,2007,27(2):282-284.

    [4] 陳玉璞.HPLC法測定復(fù)方卡托普利片中氫氯噻嗪的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2010,25(1):14-15.

    [5] 鄭劍紅,黃諾嘉,章文霞.鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健品中非法添加氯氮 的快速篩查方法研究[J].海峽藥學(xué),2010,22(7):112-114.

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    [8] 謝耀軒,梁智淵,劉吉金,等.降壓中藥制劑中非法添加硝苯地平檢測方法的研究[J].中國當(dāng)代醫(yī)藥,2010,17(6):44-45.

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