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    高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器法測(cè)定氟比洛芬酯注射液中大豆油含量

    2014-11-08 08:35:40勉,李
    中國藥業(yè) 2014年7期
    關(guān)鍵詞:芬酯比洛大豆油

    張 勉,李 超

    (重慶市食品藥品檢驗(yàn)所,重慶 401121)

    氟比洛芬酯注射液是以脂微球?yàn)樗幬镙d體的非甾體類鎮(zhèn)痛劑。藥物進(jìn)入體內(nèi)靶向分布到創(chuàng)傷及腫瘤部位后,氟比洛芬酯從脂微球中釋放出來,在羧基酯酶作用下迅速水解生成氟比洛芬,通過氟比洛芬抑制前列腺素的合成而發(fā)揮鎮(zhèn)痛作用。大豆油是制備乳劑的重要原輔料,其含量直接影響乳劑的成型質(zhì)量,在氟比洛芬酯注射液中大豆油作為氟比洛芬酯的載體,有利于氟比洛芬酯達(dá)到靶向部位,更好地吸收。但由于大豆油為長鏈甘油三酸酯,紫外特征不強(qiáng),常規(guī)的紫外檢測(cè)器無法完成對(duì)其的測(cè)定。國內(nèi)僅有一個(gè)廠家生產(chǎn)該品種,現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]中未對(duì)大豆油進(jìn)行含量控制。筆者采用高效液相色譜法分離,利用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器測(cè)定氟比洛芬酯注射液中大豆油的含量,有效地解決了大豆油在該注射劑中的檢測(cè)問題,方法準(zhǔn)確,操作簡便。

    1 儀器與試藥

    Waters e2695型高效液相色譜儀。大豆油對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)為100277-201103);大豆油原料(重慶藥友制藥有限責(zé)任公司,批號(hào)為R1105067);氟比洛芬酯注射液(北京泰德制藥股份有限公司,批號(hào)分別為5091N,5012B,5022B);正己烷與異丙醇均為色譜純,冰醋酸為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    檢測(cè)器:Waters 2424型蒸發(fā)光檢測(cè)器(霧化氣:空氣,霧化壓力:35.0 psi,漂移管溫度:70℃);色譜柱:菲羅門 Luna Silica色譜柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:正己烷 - 異丙醇 - 冰醋酸(99.4 ∶0.5 ∶0.1);流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫。進(jìn)樣量:10 μL。配制大豆油與油酸的混合溶液,按擬訂方法測(cè)定,兩者能較好地分離,見圖1。

    2.2 溶液制備

    圖1 高效液相色譜圖

    取大豆油對(duì)照品0.062 11 g,置25 mL容量瓶中,用正己烷-異丙醇(1∶1)的混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取 1.0,3.0,5.0 mL,分別置 10 mL 容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。精密量取樣品1 mL,置25 mL容量瓶中,用混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密取3 mL,置25mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

    2.3 大豆油原料的標(biāo)定

    取大豆油原料0.543 2 g,置100 mL容量瓶中,加混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5.0 mL,置50 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,依法測(cè)定,測(cè)得大豆油含量為 100.0% 。

    2.4 方法學(xué)考察

    線性關(guān)系考察:取大豆油原料0.853 6 g,置100 mL容量瓶中,加混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取1,2,4,5,6,8,10 mL,分別置50 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,依法測(cè)定,得回歸方程 Y=0.001 7 X+115.7(r=0.998)。結(jié)果表明,大豆油質(zhì)量濃度在 1.707~17.072 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    精密度試驗(yàn):取同一質(zhì)量濃度對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果的 RSD為0.57%(n=6),表明儀器精密度良好。

    重復(fù)性試驗(yàn):取樣品(批號(hào)為5091N)各1.0 mL,共6份,分別置25 mL容量瓶中,加混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取3.0 mL,置25 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,依法測(cè)定。結(jié)果樣品平均含量為10.5 g/mL,RSD為2.4%,表明方法重復(fù)性良好。

    加樣回收試驗(yàn):取大豆油原料0.543 2 g,置100 mL容量瓶中,加混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液。取樣品(批號(hào)為5091N)各 1.0 mL,共9份,分別置25 mL容量瓶中,加混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取3.0 mL,置 50 mL 容量瓶中,分別加入對(duì)照品貯備液 2.0,2.5,3.0 mL,各3份,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,依法測(cè)定。結(jié)果見表1。

    表1 大豆油加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    檢測(cè)限及定量限:以 S/N為3計(jì)算,大豆油的檢測(cè)限為0.050 7 μg。以 S/N 為 10 計(jì)算,大豆油的定量限為 0.169 μg。

    專屬性試驗(yàn):取樣品1 mL,置錐形瓶中,加0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL,加熱至沸,放冷,加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液2 mL,加混合溶液稀釋至25 mL,搖勻,取3.0 mL,置25 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為酸破壞溶液。取樣品1 mL,置錐形瓶中,加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液2 mL,加熱至沸,放冷,加0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL,加混合溶液稀釋至25 mL,搖勻,取3.0 mL,置25 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為堿破壞溶液。取樣品1 mL,置錐形瓶中,加30%過氧化氫溶液2 mL,加熱至沸,放冷,加混合溶液稀釋至25 mL,搖勻,取3.0 mL,置25 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為氧化破壞溶液。取樣品1 mL,置錐形瓶中,加水2 mL,加熱至沸,放冷,加混合溶液稀釋至25 mL,搖勻,取3.0 mL,置25 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為高溫破壞溶液。取樣品置日光下放置48 h后,取1 mL置25 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,取3.0 mL,置25 mL容量瓶中,加混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為光破壞溶液。取上述破壞后的供試品溶液,按擬訂色譜條件分別注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,見圖3。可見,本品經(jīng)破壞后產(chǎn)生的降解產(chǎn)物均能與大豆油有效分離(分離度大于1.5),表明上述色譜條件可用于大豆油含量的測(cè)定。

    圖3 高效液相色譜圖

    2.5 樣品含量測(cè)定

    按擬訂方法測(cè)定3批氟比洛芬酯注射液中大豆油的含量。結(jié)果批號(hào)為5091N,5012B,5022B的大3批氟比洛芬注射液中豆油含量分別為 10.8,10.7,10.5 g/mL。

    3 討論

    參照脂肪乳注射液(C14-24)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[2]中大豆油含量測(cè)定項(xiàng)下方法,流動(dòng)相為正己烷 -異丙醇 -冰醋酸(98.9∶1∶0.1),大豆油和油酸的分離較差,達(dá)不到要求。因此將流動(dòng)相調(diào)整為正己烷-異丙醇 - 冰醋酸(99.4 ∶0.5 ∶0.1),大豆油和油酸的分離度大于 2。

    參照脂肪乳注射液(C14-24)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[2]中大豆油含量測(cè)定項(xiàng)下方法,在供試品溶液配制時(shí)先用正己烷-異丙醇(1∶1)的混合溶液溶解,再用流動(dòng)相稀釋,供試品溶液即發(fā)生乳渾。經(jīng)考察,在第二步仍用上述混合溶液稀釋,溶液澄清。因此試驗(yàn)中所用溶劑均為正己烷-異丙醇(1∶1)混合溶液。

    在結(jié)果計(jì)算時(shí),峰面積和質(zhì)量濃度計(jì)算的線性良好,所以未使用峰面積和質(zhì)量濃度的對(duì)數(shù)進(jìn)行計(jì)算。

    [1]YBH15412004,國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)[S].

    [2]YBH13472008,國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)[S].

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