黃瓜中涕滅威殘留量的測(cè)定

徐敏++戴啟鳳

摘 要：建立了測(cè)定黃瓜中涕滅威殘留量的方法，即采用乙腈萃取黃瓜，涕滅威及其代謝物通過(guò)過(guò)氧化氫化轉(zhuǎn)化為涕滅威，再用二氯甲烷提取去除干擾，然后用配備熱離子火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。黃瓜中涕滅威殘留量回收率研究，平均回收率為84.2%～96.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.40%～3.42%，方法的檢測(cè)限為0.01 mg。該方法快速、簡(jiǎn)捷、精密。

關(guān)鍵詞：涕滅威 黃瓜 氣相色譜 火焰光度檢測(cè)器

中圖分類(lèi)號(hào)：TS255 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）04（a）-0201-02

涕滅威（英文通用名：aldicarb），又名鐵滅克、丁醛肟威，是一種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)用殺蟲(chóng)劑，適用于防治蚜蟲(chóng)、螨類(lèi)、薊馬等刺吸式口器害蟲(chóng)和食葉性害蟲(chóng)，具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸作用。涕滅威是劇毒農(nóng)藥神農(nóng)丹的主要成分。

英文通用名稱(chēng) aldicarb

分子

其他名稱(chēng) 鐵滅克（Temik）、丁醛肪威。

毒性 涕滅威為高毒滅蟲(chóng)，殺線蟲(chóng)劑。對(duì)魚(yú)類(lèi)高毒，對(duì)鳥(niǎo)類(lèi)、蜜蜂高毒。

劑型 15%顆粒劑。

性狀 原藥為具有硫磺氣味的白色結(jié)晶，熔點(diǎn)100 ℃，25 ℃時(shí)水中溶解度為0.6%，20 ℃時(shí)蒸汽壓小于6.67 Pa，密度為1.195 g/mL。可溶于丙酮、苯、四氯化碳等大多數(shù)有機(jī)溶劑，如丙酮，氯仿，甲苯。遇強(qiáng)堿不穩(wěn)定。具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸作用。施于土壤后，能很快被植物根部吸收，并傳導(dǎo)到地上各部位，特效期較長(zhǎng)。

適宜范圍 適用于防治蚜蟲(chóng)、螨類(lèi)、薊馬等刺吸式口器害蟲(chóng)和食葉性害蟲(chóng)，對(duì)作物各個(gè)生長(zhǎng)期的線蟲(chóng)有良好防治效果。主要防治棉花害蟲(chóng)。對(duì)人畜高毒。原藥大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕滅威是目前市場(chǎng)上“神農(nóng)丹”的主要成分，是高毒農(nóng)藥，無(wú)公害蔬菜中最高殘留限量為不得檢出，故不允許噴灑蔬菜。

FAO/WHO 建議涕滅威的ADI值為每千克體重0.05mg[1]。我國(guó)與2001年實(shí)施的”無(wú)公害蔬菜安全要求”和歐美等國(guó)及聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和和世界衛(wèi)生組織（FAO/WHO）食品法典委員會(huì)都規(guī)定了蔬菜中涕滅威的殘留限量（RML）。因此有必要建立快速、準(zhǔn)確檢測(cè)涕滅威的方法，可以在較短時(shí)間內(nèi)面對(duì)突發(fā)的涕滅威事件，該文將對(duì)涕滅威分析方法進(jìn)行研究。

1 材料和方法

1.1 材料、試劑與儀器

材料：涕滅威標(biāo)樣（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究監(jiān)測(cè)所）、乙腈（GR 美國(guó)Tedia公司）、二氯甲烷（GR 天津賽孚）、丙酮（重蒸）、氯化鈉（南京化學(xué)試劑）、濾膜（0.2 μm有機(jī)溶劑膜），冰乙酸（南京化學(xué)試劑），30%過(guò)氧化氫（津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠），氣相色譜儀（GC2014熱離子火焰光度檢測(cè)器），分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備，天平（感量為0.01 g梅特勒-托利多），旋渦混合器，勻漿機(jī)，氮吹儀。按GB/T8855抽取新鮮黃瓜數(shù)根，

1.2 儀器條件

色譜柱：

ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

柱溫：100 ℃ 進(jìn)樣口溫度：200 ℃ 檢測(cè)器溫度：250 ℃ 電流：3pA

分流比：1：9

氣體流量：柱流量（N2）1.0 mL/min 空氣 150 mL/min H2 1.5 mL/min

輔助氣 30 mL/min

1.3 樣品處理及方法

1.3.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取25.0 g黃瓜試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0 mL乙腈，在勻?qū)C(jī)中高速勻漿2 min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有5～7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液40～50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈和水相分層，取上層乙腈層20 mL濃縮近干（通氮），向濃縮瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL過(guò)氧化氫置65℃水浴回流30 min，用30 mL二氯甲烷萃取回流液，重復(fù)三次，合并萃取液于圓底燒瓶中，濃縮至5 mL，氮吹近干，用2 mL丙酮定容，過(guò)濾，待氣相分析用。

1.3.2 涕滅威標(biāo)準(zhǔn)譜圖的繪制

準(zhǔn)確吸取濃度為100 ug/ml的原標(biāo)0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中，分別取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分別加入到空白黃瓜樣品中按2.2.1前處理，涕滅威標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖1所示。

1.3.3 黃瓜樣品中涕滅威譜圖如圖2所示。

1.3.4 精密度和回收率

精密度 對(duì)已確認(rèn)不含涕滅威的同一黃瓜樣品，分別準(zhǔn)確加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕滅威標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其重復(fù)5次處理和測(cè)定。因農(nóng)藥殘留量很低，一般考慮變異系數(shù)在20%以下方法可行。計(jì)算變異系數(shù)CV值，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1數(shù)據(jù)可以說(shuō)明，本方法的變異系數(shù)在1.40%～3.42%之間，表明該方法的精密度非常好。

回收率對(duì)已確認(rèn)不含涕滅威的同一黃瓜樣品，分別準(zhǔn)確加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕滅威標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其重復(fù)5次處理和測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。數(shù)據(jù)表明：①該方法的回收率為84.2%～96.1%，符合蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)的中微量成分分析；②由表2可知：回收率隨標(biāo)樣的加入量增大而減小；③因農(nóng)藥殘留量很低，一般考慮在0.01～3.00 μg更精確。

2 結(jié)語(yǔ)

采用氣相色譜（FTD）測(cè)定黃瓜中的涕滅威殘留量，步驟簡(jiǎn)捷易操作，檢測(cè)方法靈敏度高，干擾少。檢出限量能完全滿足其MRL的要求。故比傳統(tǒng)方法更能滿足目前的需要、更優(yōu)越。

參考文獻(xiàn)

[1] 叢健，黃昆侖，賴(lài)衛(wèi)華，等.化學(xué)物質(zhì)應(yīng)用的安全性.食品安全學(xué).2012.62.

[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).GB18406.1 -2001食品安全質(zhì)量無(wú)公害蔬菜安全要求[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.

[3] 莊無(wú)忌.各國(guó)食品和飼料中農(nóng)藥獸藥留限量大全[M].北京：中國(guó)對(duì)外經(jīng)濟(jì)貿(mào)易出版社，1995.endprint

摘 要：建立了測(cè)定黃瓜中涕滅威殘留量的方法，即采用乙腈萃取黃瓜，涕滅威及其代謝物通過(guò)過(guò)氧化氫化轉(zhuǎn)化為涕滅威，再用二氯甲烷提取去除干擾，然后用配備熱離子火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。黃瓜中涕滅威殘留量回收率研究，平均回收率為84.2%～96.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.40%～3.42%，方法的檢測(cè)限為0.01 mg。該方法快速、簡(jiǎn)捷、精密。

關(guān)鍵詞：涕滅威 黃瓜 氣相色譜 火焰光度檢測(cè)器

中圖分類(lèi)號(hào)：TS255 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）04（a）-0201-02

涕滅威（英文通用名：aldicarb），又名鐵滅克、丁醛肟威，是一種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)用殺蟲(chóng)劑，適用于防治蚜蟲(chóng)、螨類(lèi)、薊馬等刺吸式口器害蟲(chóng)和食葉性害蟲(chóng)，具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸作用。涕滅威是劇毒農(nóng)藥神農(nóng)丹的主要成分。

英文通用名稱(chēng) aldicarb

分子

其他名稱(chēng) 鐵滅克（Temik）、丁醛肪威。

毒性 涕滅威為高毒滅蟲(chóng)，殺線蟲(chóng)劑。對(duì)魚(yú)類(lèi)高毒，對(duì)鳥(niǎo)類(lèi)、蜜蜂高毒。

劑型 15%顆粒劑。

性狀 原藥為具有硫磺氣味的白色結(jié)晶，熔點(diǎn)100 ℃，25 ℃時(shí)水中溶解度為0.6%，20 ℃時(shí)蒸汽壓小于6.67 Pa，密度為1.195 g/mL?？扇苡诒⒈?、四氯化碳等大多數(shù)有機(jī)溶劑，如丙酮，氯仿，甲苯。遇強(qiáng)堿不穩(wěn)定。具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸作用。施于土壤后，能很快被植物根部吸收，并傳導(dǎo)到地上各部位，特效期較長(zhǎng)。

適宜范圍 適用于防治蚜蟲(chóng)、螨類(lèi)、薊馬等刺吸式口器害蟲(chóng)和食葉性害蟲(chóng)，對(duì)作物各個(gè)生長(zhǎng)期的線蟲(chóng)有良好防治效果。主要防治棉花害蟲(chóng)。對(duì)人畜高毒。原藥大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕滅威是目前市場(chǎng)上“神農(nóng)丹”的主要成分，是高毒農(nóng)藥，無(wú)公害蔬菜中最高殘留限量為不得檢出，故不允許噴灑蔬菜。

FAO/WHO 建議涕滅威的ADI值為每千克體重0.05mg[1]。我國(guó)與2001年實(shí)施的”無(wú)公害蔬菜安全要求”和歐美等國(guó)及聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和和世界衛(wèi)生組織（FAO/WHO）食品法典委員會(huì)都規(guī)定了蔬菜中涕滅威的殘留限量（RML）。因此有必要建立快速、準(zhǔn)確檢測(cè)涕滅威的方法，可以在較短時(shí)間內(nèi)面對(duì)突發(fā)的涕滅威事件，該文將對(duì)涕滅威分析方法進(jìn)行研究。

1 材料和方法

1.1 材料、試劑與儀器

材料：涕滅威標(biāo)樣（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究監(jiān)測(cè)所）、乙腈（GR 美國(guó)Tedia公司）、二氯甲烷（GR 天津賽孚）、丙酮（重蒸）、氯化鈉（南京化學(xué)試劑）、濾膜（0.2 μm有機(jī)溶劑膜），冰乙酸（南京化學(xué)試劑），30%過(guò)氧化氫（津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠），氣相色譜儀（GC2014熱離子火焰光度檢測(cè)器），分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備，天平（感量為0.01 g梅特勒-托利多），旋渦混合器，勻漿機(jī)，氮吹儀。按GB/T8855抽取新鮮黃瓜數(shù)根，

1.2 儀器條件

色譜柱：

ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

柱溫：100 ℃ 進(jìn)樣口溫度：200 ℃ 檢測(cè)器溫度：250 ℃ 電流：3pA

分流比：1：9

氣體流量：柱流量（N2）1.0 mL/min 空氣 150 mL/min H2 1.5 mL/min

輔助氣 30 mL/min

1.3 樣品處理及方法

1.3.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取25.0 g黃瓜試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0 mL乙腈，在勻?qū)C(jī)中高速勻漿2 min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有5～7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液40～50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈和水相分層，取上層乙腈層20 mL濃縮近干（通氮），向濃縮瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL過(guò)氧化氫置65℃水浴回流30 min，用30 mL二氯甲烷萃取回流液，重復(fù)三次，合并萃取液于圓底燒瓶中，濃縮至5 mL，氮吹近干，用2 mL丙酮定容，過(guò)濾，待氣相分析用。

1.3.2 涕滅威標(biāo)準(zhǔn)譜圖的繪制

準(zhǔn)確吸取濃度為100 ug/ml的原標(biāo)0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中，分別取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分別加入到空白黃瓜樣品中按2.2.1前處理，涕滅威標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖1所示。

1.3.3 黃瓜樣品中涕滅威譜圖如圖2所示。

1.3.4 精密度和回收率

精密度 對(duì)已確認(rèn)不含涕滅威的同一黃瓜樣品，分別準(zhǔn)確加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕滅威標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其重復(fù)5次處理和測(cè)定。因農(nóng)藥殘留量很低，一般考慮變異系數(shù)在20%以下方法可行。計(jì)算變異系數(shù)CV值，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1數(shù)據(jù)可以說(shuō)明，本方法的變異系數(shù)在1.40%～3.42%之間，表明該方法的精密度非常好。

回收率對(duì)已確認(rèn)不含涕滅威的同一黃瓜樣品，分別準(zhǔn)確加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕滅威標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其重復(fù)5次處理和測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。數(shù)據(jù)表明：①該方法的回收率為84.2%～96.1%，符合蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)的中微量成分分析；②由表2可知：回收率隨標(biāo)樣的加入量增大而減?。虎垡蜣r(nóng)藥殘留量很低，一般考慮在0.01～3.00 μg更精確。

2 結(jié)語(yǔ)

采用氣相色譜（FTD）測(cè)定黃瓜中的涕滅威殘留量，步驟簡(jiǎn)捷易操作，檢測(cè)方法靈敏度高，干擾少。檢出限量能完全滿足其MRL的要求。故比傳統(tǒng)方法更能滿足目前的需要、更優(yōu)越。

參考文獻(xiàn)

[1] 叢健，黃昆侖，賴(lài)衛(wèi)華，等.化學(xué)物質(zhì)應(yīng)用的安全性.食品安全學(xué).2012.62.

[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).GB18406.1 -2001食品安全質(zhì)量無(wú)公害蔬菜安全要求[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.

[3] 莊無(wú)忌.各國(guó)食品和飼料中農(nóng)藥獸藥留限量大全[M].北京：中國(guó)對(duì)外經(jīng)濟(jì)貿(mào)易出版社，1995.endprint

摘 要：建立了測(cè)定黃瓜中涕滅威殘留量的方法，即采用乙腈萃取黃瓜，涕滅威及其代謝物通過(guò)過(guò)氧化氫化轉(zhuǎn)化為涕滅威，再用二氯甲烷提取去除干擾，然后用配備熱離子火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。黃瓜中涕滅威殘留量回收率研究，平均回收率為84.2%～96.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.40%～3.42%，方法的檢測(cè)限為0.01 mg。該方法快速、簡(jiǎn)捷、精密。

關(guān)鍵詞：涕滅威 黃瓜 氣相色譜 火焰光度檢測(cè)器

中圖分類(lèi)號(hào)：TS255 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）04（a）-0201-02

涕滅威（英文通用名：aldicarb），又名鐵滅克、丁醛肟威，是一種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)用殺蟲(chóng)劑，適用于防治蚜蟲(chóng)、螨類(lèi)、薊馬等刺吸式口器害蟲(chóng)和食葉性害蟲(chóng)，具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸作用。涕滅威是劇毒農(nóng)藥神農(nóng)丹的主要成分。

英文通用名稱(chēng) aldicarb

分子

其他名稱(chēng) 鐵滅克（Temik）、丁醛肪威。

毒性 涕滅威為高毒滅蟲(chóng)，殺線蟲(chóng)劑。對(duì)魚(yú)類(lèi)高毒，對(duì)鳥(niǎo)類(lèi)、蜜蜂高毒。

劑型 15%顆粒劑。

性狀 原藥為具有硫磺氣味的白色結(jié)晶，熔點(diǎn)100 ℃，25 ℃時(shí)水中溶解度為0.6%，20 ℃時(shí)蒸汽壓小于6.67 Pa，密度為1.195 g/mL?？扇苡诒?、苯、四氯化碳等大多數(shù)有機(jī)溶劑，如丙酮，氯仿，甲苯。遇強(qiáng)堿不穩(wěn)定。具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸作用。施于土壤后，能很快被植物根部吸收，并傳導(dǎo)到地上各部位，特效期較長(zhǎng)。

適宜范圍 適用于防治蚜蟲(chóng)、螨類(lèi)、薊馬等刺吸式口器害蟲(chóng)和食葉性害蟲(chóng)，對(duì)作物各個(gè)生長(zhǎng)期的線蟲(chóng)有良好防治效果。主要防治棉花害蟲(chóng)。對(duì)人畜高毒。原藥大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕滅威是目前市場(chǎng)上“神農(nóng)丹”的主要成分，是高毒農(nóng)藥，無(wú)公害蔬菜中最高殘留限量為不得檢出，故不允許噴灑蔬菜。

FAO/WHO 建議涕滅威的ADI值為每千克體重0.05mg[1]。我國(guó)與2001年實(shí)施的”無(wú)公害蔬菜安全要求”和歐美等國(guó)及聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和和世界衛(wèi)生組織（FAO/WHO）食品法典委員會(huì)都規(guī)定了蔬菜中涕滅威的殘留限量（RML）。因此有必要建立快速、準(zhǔn)確檢測(cè)涕滅威的方法，可以在較短時(shí)間內(nèi)面對(duì)突發(fā)的涕滅威事件，該文將對(duì)涕滅威分析方法進(jìn)行研究。

1 材料和方法

1.1 材料、試劑與儀器

材料：涕滅威標(biāo)樣（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究監(jiān)測(cè)所）、乙腈（GR 美國(guó)Tedia公司）、二氯甲烷（GR 天津賽孚）、丙酮（重蒸）、氯化鈉（南京化學(xué)試劑）、濾膜（0.2 μm有機(jī)溶劑膜），冰乙酸（南京化學(xué)試劑），30%過(guò)氧化氫（津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠），氣相色譜儀（GC2014熱離子火焰光度檢測(cè)器），分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備，天平（感量為0.01 g梅特勒-托利多），旋渦混合器，勻漿機(jī)，氮吹儀。按GB/T8855抽取新鮮黃瓜數(shù)根，

1.2 儀器條件

色譜柱：

ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

柱溫：100 ℃ 進(jìn)樣口溫度：200 ℃ 檢測(cè)器溫度：250 ℃ 電流：3pA

分流比：1：9

氣體流量：柱流量（N2）1.0 mL/min 空氣 150 mL/min H2 1.5 mL/min

輔助氣 30 mL/min

1.3 樣品處理及方法

1.3.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取25.0 g黃瓜試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0 mL乙腈，在勻?qū)C(jī)中高速勻漿2 min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有5～7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液40～50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈和水相分層，取上層乙腈層20 mL濃縮近干（通氮），向濃縮瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL過(guò)氧化氫置65℃水浴回流30 min，用30 mL二氯甲烷萃取回流液，重復(fù)三次，合并萃取液于圓底燒瓶中，濃縮至5 mL，氮吹近干，用2 mL丙酮定容，過(guò)濾，待氣相分析用。

1.3.2 涕滅威標(biāo)準(zhǔn)譜圖的繪制

準(zhǔn)確吸取濃度為100 ug/ml的原標(biāo)0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中，分別取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分別加入到空白黃瓜樣品中按2.2.1前處理，涕滅威標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖1所示。

1.3.3 黃瓜樣品中涕滅威譜圖如圖2所示。

1.3.4 精密度和回收率

精密度 對(duì)已確認(rèn)不含涕滅威的同一黃瓜樣品，分別準(zhǔn)確加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕滅威標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其重復(fù)5次處理和測(cè)定。因農(nóng)藥殘留量很低，一般考慮變異系數(shù)在20%以下方法可行。計(jì)算變異系數(shù)CV值，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1數(shù)據(jù)可以說(shuō)明，本方法的變異系數(shù)在1.40%～3.42%之間，表明該方法的精密度非常好。

回收率對(duì)已確認(rèn)不含涕滅威的同一黃瓜樣品，分別準(zhǔn)確加入不同量（0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL）的涕滅威標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其重復(fù)5次處理和測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。數(shù)據(jù)表明：①該方法的回收率為84.2%～96.1%，符合蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)的中微量成分分析；②由表2可知：回收率隨標(biāo)樣的加入量增大而減??；③因農(nóng)藥殘留量很低，一般考慮在0.01～3.00 μg更精確。

2 結(jié)語(yǔ)

采用氣相色譜（FTD）測(cè)定黃瓜中的涕滅威殘留量，步驟簡(jiǎn)捷易操作，檢測(cè)方法靈敏度高，干擾少。檢出限量能完全滿足其MRL的要求。故比傳統(tǒng)方法更能滿足目前的需要、更優(yōu)越。

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