紫外分光光度法測定酞霜中水楊酸苯酯的含量

首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京世紀(jì)壇醫(yī)院（100038）楊平 曾蔚欣 孫路路

鈦霜為法定醫(yī)院制劑品種，用于防止紫外線對皮膚的傷害。收載于《醫(yī)療單位制劑規(guī)程》中，《中國醫(yī)院制劑規(guī)范》也收載有類似品種，名為：復(fù)方二氧化鈦乳膏。其二者處方中主藥相同，都含有二氧化鈦及水楊酸苯酯，且含量相同，但輔料不同。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中并沒有含量測定方法，文獻(xiàn)[3][4]有采用高效液相色譜法測定水楊酸苯酯含量，本研究采用紫外分光光度法，經(jīng)方法學(xué)研究，符合醫(yī)院制劑的快檢要求。

1 儀器與試藥

①GB630型分析天平，Mettler-Toledo group；②二氧化鈦，分析純（大于99%～100.5%），sigma-aldrich,co.，批號：SZBC1000U；③水楊酸苯酯，分析純（99%），sigma-aldrich,co.，批號：STBC6283U；④復(fù)方二氧化鈦乳膏，自制（批號：20140325-1, 20140325-2,20140325-3）；⑤基質(zhì):按處方制備不含水楊酸苯酯的乳膏。

2 方法與結(jié)果

2.1 溶液配制

2.1.1 儲(chǔ)備液配制 精密稱取水楊酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)品25mg，至100ml容量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，混勻，得250μg/ml的水楊酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2.1.2 水楊酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液4ml，至50ml量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，混勻，得20μg/ml的水楊酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.1.3 樣品溶液的配制 取乳膏劑1g，置于50ml燒杯中，加入適量乙醇加熱溶解，分次轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用乙醇定容，冷卻后過濾，取濾液1ml，用乙醇定容至50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，得樣品溶液。

表1 水楊酸苯酯測定方法精密度結(jié)果（n=5）

附表2 水楊酸苯酯含量測定的回收率考察結(jié)果（n=9）

2.1.4 基質(zhì)溶液的配制 取處方中除水楊酸苯酯外的成分制成制劑，取該制劑1g如2.1.3項(xiàng)下制備，得基質(zhì)溶液。

2.2 含量測定波長的選擇 分別取水楊酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)溶液、基質(zhì)溶液。以乙醇為空白，在200～400nm波長范圍內(nèi)掃描，可見水楊酸苯酯對照品溶液有2個(gè)特征吸收峰，分別在242nm及310nm波長處有最大吸收?；|(zhì)溶液在310nm處基本無吸收，故選擇310nm為檢測波長。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別精密量取水楊酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1，2，3，4，5，6ml，置于50ml容量瓶中，加乙醇定容，得5、10、15、20、25、30μg/ml的水楊酸苯酯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以乙醇為空白在310nm波長處分別測定吸光度（A）值，并以濃度（C）對吸光度（A）進(jìn)行回歸，在濃度5～30μg/ml范圍內(nèi)，回歸方程為：A=0.0229x，r=0.9999（n=6），線性關(guān)系良好。

2.4 精密度試驗(yàn) 取20μg/ml的水楊酸苯酯溶液, 在重復(fù)進(jìn)樣5 次, 測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見附表1。由附表1數(shù)據(jù)可知，方法的精密度良好。

2.5 加樣回收率試驗(yàn) 按處方比例配制高（120%）、中（100%）、低（80%）3批不同濃度的供試品各100g，每個(gè)濃度各3份，分別按樣品溶液的配制項(xiàng)下操作，測定吸光度，計(jì)算其回收率，結(jié)果見附表2。結(jié)果表明，水楊酸苯酯平均回收率為101.04%，RSD為0.51%，由此可知本方法的準(zhǔn)確度符合要求，可用于復(fù)方二氧化鈦乳膏中水楊酸苯酯的含量測定。

2.6 測得三批樣品的含量（見附表3）

附表3 三批樣品含量測定結(jié)果

3 討論

檢測波長的選擇對測定含量的影響較大, 如果取242 nm時(shí), 基質(zhì)的吸收度較大，對回收率產(chǎn)生影響。而在310nm處，基質(zhì)幾乎沒有吸收，故水楊酸芐酯的檢測波長選擇為310 nm。處理樣品時(shí), 要保證操作過程不影響水楊酸苯酯的提取率，由于水楊酸苯酯在乙醇中易溶，故選擇乙醇作為溶媒。