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    乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液尾氣檢驗

    2014-10-25 03:10:56盧玉喬石顯偉
    化工技術(shù)與開發(fā) 2014年7期
    關(guān)鍵詞:樣器氣密氣相色譜儀

    盧玉喬,石顯偉

    (廣西廣維化工有限責(zé)任公司,廣西 河池 546307)

    乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(簡稱VAE 乳液),是以乙酸乙烯酯和乙烯為基本原料,在催化劑作用下,中壓共聚反應(yīng)而成的一種水基性高分子乳液產(chǎn)品。共聚反應(yīng)結(jié)束后需排放反應(yīng)后的尾氣,尾氣主要成分為乙烯和醋酸乙烯,此尾氣通常采用高空燃燒排放處理,但采用此處理方法不環(huán)保、不經(jīng)濟(jì)。若把尾氣中各組分含量快速準(zhǔn)確地提供給工藝工序,就可為回收尾氣的技術(shù)改造工作及以后的裝置操作運行提供科學(xué)的依據(jù)。

    乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的尾氣主要成分是乙酸乙烯酯和乙烯,用裝有HPALM 色譜柱的氣相色譜儀可以分析出乙烯及烴類雜質(zhì),但此方法乙酸乙烯酯未出峰,不能檢測出其含量。若用裝有HP-INNOWar 色譜柱的氣相色譜儀可以分析乙酸乙烯酯和乙烯含量,但HP-INNOWar色譜柱一般情況下用于分析有機類溶劑,這些有機類溶劑多數(shù)是液體,在氣相色譜儀安裝時一般不配置氣體定量管,若用微量進(jìn)樣器取氣體樣,因取樣量太少,注入色譜后,因峰面積太少,分析誤差大而不被采用。現(xiàn)用500 μL 氣密進(jìn)樣器代替微量進(jìn)樣器后,取樣量多峰面積大,分析準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,同時方便快捷。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器及試劑

    6820GC 氣相色譜儀,F(xiàn)ID 檢測器,Cerity NDS化學(xué)工作站。

    乙烯標(biāo)準(zhǔn)混合氣,乙酸乙烯酯化學(xué)純試劑。

    1.2 實驗條件

    色譜分析條件:進(jìn)樣口:分流/不分流進(jìn)樣 口,溫 度200 ℃,分 流 比 為20∶1;柱 流 量0.5 1.0 mL·min-1,色 譜 柱HP-INNOWar,規(guī) 格30m×319mm×0.50μm;升溫程序:起始溫度40℃,保留3min,然后以5 ℃·min-1速率升至100 ℃,保 留1min;檢測器FID,200 ℃,氫氣流量30 40 mL·min-1,空氣流量300 400 mL·min-1,輔助氣流量(尾吹)30 mL·min-1。

    1.3 實驗步驟

    1.3.1 定性分析

    在氣體采樣袋出氣口處接上塑料膠管,用塑料膠管對接鋼瓶出口,把乙烯混合氣體的鋼瓶閥門打開,采樣袋滿后用止水夾夾住塑料膠管,隨后關(guān)緊鋼瓶閥門,用氣密進(jìn)樣器針口插入塑料膠管內(nèi),用手按下氣體采樣袋反復(fù)置換氣密進(jìn)樣器后,取300μL氣樣,注入上述條件的氣相色譜儀中,做乙烯定性分析。

    用微量進(jìn)樣器取1μL 乙酸乙烯酯化學(xué)純試劑注入上述條件的氣相色譜儀中,做乙酸乙烯酯定性分析。

    1.3.2 定量分析

    1) 從現(xiàn)場取樣后,迅速將氣密進(jìn)樣器針口插入塑料膠管內(nèi),用手按下氣體采樣袋反復(fù)置換氣密進(jìn)樣器后,取300μL 氣樣,注入上述條件的氣相色譜儀中,用歸一分析法得出混合氣體組分含量,不同時段取了3 個氣樣,分析結(jié)果見表1。

    表1 分析結(jié)果比對表

    2) 若要保證分析的準(zhǔn)確度,還需要另外分析乙烯含量。色譜分析條件如下:

    進(jìn)樣口:分流/不分流進(jìn)樣口,175℃,分流比為28∶1;進(jìn)樣閥:六通氣體進(jìn)樣閥;定量管體積0.25mL;柱流量:氮氣,流速為6 mL·min-1;色譜柱HP-AL/M;規(guī)格50m×15mm×0.53μm;升溫程序:起始溫度50℃,保留1min,然后以10℃·min-1速率升至90℃,再以20℃·min-1速率升至190℃,保留1min;檢測器FID,260℃;氫氣流量30 40 mL·min-1;空氣流量400 mL·min-1;輔助氣流量(尾吹)22mL·min-1。

    按上述色譜條件用乙烯混合標(biāo)氣進(jìn)行定性分析,定性結(jié)束后,用乙烯混合氣體注入色譜中,平行2 3 次,用外標(biāo)法建立乙烯含量工作曲線。用現(xiàn)場取得的氣樣注入上述條件的色譜中分析,得出乙烯及烴類雜質(zhì)。不同時段取3 個氣樣,分析結(jié)果見分析結(jié)果比對表(表1)。

    2 方法討論

    1) 從現(xiàn)場取得的氣樣,因溫度較高,乙酸乙烯酯還保留在氣體狀態(tài),若氣樣冷卻后,乙酸乙烯酯變成液體,此時用氣密進(jìn)樣器取樣注入色譜分析,分析結(jié)果因未取到乙酸乙烯酯從而造成乙烯含量偏高。用此方法分析時必須在乙酸乙烯酯未冷凝成液體前快速進(jìn)行,因此分析此尾氣,2 臺色譜應(yīng)同時進(jìn)樣,不宜做平行樣。

    2) 在色譜分析中用歸一法定量分析,前提是樣品中所有組分都出峰,上述方法無法論證所有組分都能出峰,這樣準(zhǔn)確度就難以保證。要保證分析的準(zhǔn)確度,需要另外把乙烯含量準(zhǔn)確分析出來,與氣密進(jìn)樣器取樣方法進(jìn)行比對,若乙烯含量相差太大,說明氣密進(jìn)樣器進(jìn)樣的分析結(jié)果不可信,應(yīng)重新到現(xiàn)場取樣分析。

    3 結(jié)論

    在沒有氣體定量管裝置的氣相色譜儀中,用氣密進(jìn)樣器代替微量進(jìn)樣器在氣相色譜中對氣態(tài)樣品分析,方法方便快捷,分析準(zhǔn)確度可以滿足生產(chǎn)調(diào)整要求。對VAE 乳液生產(chǎn)產(chǎn)生的尾氣組分進(jìn)行檢測,根據(jù)檢測后的數(shù)據(jù)對尾氣進(jìn)行技改,把尾氣收集后經(jīng)工藝處理再投入生產(chǎn)使用。此項技改現(xiàn)已正常使用,降低生產(chǎn)成本的同時降低了對環(huán)境的污染。

    [1] 劉珍.化學(xué)分析(第4 版)[M].北京:北京化工大學(xué)出版社,2003.

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