金蓮花功能性接裝膠對卷煙吸食品質(zhì)的影響研究

姚二民+張超帥+田麗+李曉+郭貞貞+紀曉楠+宋豪

摘要：將金蓮花（Trollius L.）粉末加入卷煙接裝膠中，對該金蓮花功能性接裝膠卷制的卷煙進行感官評吸，同時用吸煙機捕集卷煙煙氣中的粒相物質(zhì)，利用同時蒸餾萃取，并運用GC/MS定性、定量分析煙氣致香成分。結(jié)果表明，在接裝膠中加入不同目數(shù)的金蓮花粉末混合靜置后，240目無明顯分層現(xiàn)象。與空白樣相比，當金蓮花粉末添加量為3%時，與煙香協(xié)調(diào)、煙氣細膩、雜氣減少且余味有所改善，卷煙中主要致香成分顯著增加。

關(guān)鍵詞：金蓮花（Trollius L.）；功能性接裝膠；感官評吸；GC-MS；煙氣成分

中圖分類號：S572 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）17-4071-03

Effects of Functional Tipping adhesive of Globeflower on Cigarette Quality

YAO Er-min1，ZHANG Chao-shuai1，TIAN Li1，2，LI Xiao1，GUO Zhen-zhen1，JI Xiao-nan1，SONG Hao1，3

（1.Institute of Food and Biological Engineering， Zhengzhou University of Light Industry， Zhengzhou 450002， China；

2. Longyan Jinye Redrying Tobacco Co.Ltd， Longyan 364102，F(xiàn)ujian，China；3. Bijie Cigarette Factory， Bijie 551700， Guizhou， China）

Abstract：Trollius L. powder was added to functional tipping adhesive containing globeflower to produce blended cigarettes samples. After sensory taste， the cigarette smoke was trapped with the smoking machine. The total particulate matter of the mainstream smoke was collected. The smoke was extracted through the simultaneous and extraction method， and analyzed qualitatively and quantitatively by GC-MS. The results showed that stirring the functional tipping adhesive containing different mesh number of globeflower and standing for a while， there was no stratification for the mesh of 240. Compared with the blank samples，it was harmonious with tobacco in flavor when the addition of globeflower was 3%. The smoothness of tobacco smoke was enhanced， with reduced offensive taste. The aftertaste was improved through increasing significantly the content of aromatic components in blended tobacco containing globeflower dust.

Key words： globeflower；functional tipping adhesive；sensory taste；GC-MS；cigarette smoke components

為了提升中國煙草在世界范圍內(nèi)的競爭力，同時促進煙草行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，2003年國家煙草專賣局提出了“中式卷煙”的發(fā)展戰(zhàn)略[1，2]。中草藥是中華民族的瑰寶，將中草藥與煙草相結(jié)合是“中式卷煙”最具中國特色的風格之一，具有得天獨厚的資源優(yōu)勢[3-5]。目前國內(nèi)已成功研制開發(fā)對人體具有保健作用的卷煙，如金圣、靈芝及五葉神等，其作用主要是協(xié)調(diào)香氣吸味、 減少刺激、掩蓋雜氣，減少或緩解因吸煙引起的身體不適和危害[6]。金蓮花（Trollius L.）又稱“旱金蓮”、“旱地蓮”等，為毛茛科植物金蓮花的干燥花[7]。金蓮花具有清熱解毒、抗菌消炎的作用，對扁桃體炎、咽炎及上呼吸道感染有較好的療效[8，9]。目前，對金蓮花在卷煙方面的應用研究鮮有文獻報道，現(xiàn)有的文獻報道主要是將金蓮花以精油或浸膏的形式加入卷煙使其加香[9-11]。本研究將金蓮花以超微粉末的形式加入卷煙接裝膠中，探索其對卷煙吸食品質(zhì)及香氣成分的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

金蓮花由市場購得；煙用白乳膠接裝膠；黃金葉帝豪試驗用煙；二氯甲烷；乙酸苯乙酯；無水乙醇；Borgwaldt KC LM5+型吸煙機（美國KC公司； PHS-3C）；FZ102型微型粉碎機（上海將來實驗設(shè)備有限公司）；GC6890-MS5973N型GC-MS儀（美國Agilent公司）；KBF-240型恒溫恒濕箱（德國Binder公司）等。

1.2 試驗方法

1.2.1 卷煙樣品制備 將干燥的金蓮花用超微粉碎機粉碎，制成180、200、240目的金蓮花粉末。將上述目數(shù)的金蓮花粉末分別按1%、3%、5%的比例加入接裝膠中，靜置12 h后觀察，然后用制得的功能性接裝膠制備卷煙待用。

1.2.2 感官評吸[12] 按照GB 5606.4-2005卷煙感官技術(shù)要求所描述的相關(guān)標準進行。

1.2.3 煙氣樣液的制備[13，14] 將卷煙置于（22±1） ℃和相對濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h。用吸煙機按GB/T 16450-2004標準方法抽吸卷煙，收集卷煙煙氣粒相物質(zhì)。取抽吸后的劍橋濾片進行同時蒸餾萃取2.5 h，萃取后的溶液中加入濃度為0.606 mol/L乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液1 mL，恒溫水浴濃縮至1～2 mL后移入2 mL色譜瓶，0～4 ℃避光保存待用。

1.2.4 煙氣GC-MS分析 氣相色譜（GC）條件。色譜柱：HP-5MS（60.00 m×0.25 mm×0.25 μm.）；載氣及流速：高純氦氣、1 mL/min；進樣口及檢測器溫度：260 ℃；升溫程序：50 ℃（3 min）～280 ℃（10 min），4 ℃/min；分流比：5∶1；進樣量：1 μL。

質(zhì)譜條件（MS）。傳輸線溫度：270 ℃；離子源溫度：230 ℃；四級桿溫度：150 ℃；電離能70 eV；質(zhì)量數(shù)范圍：35～550 amu；載氣：高純氦氣。

按上述分析條件將樣品樣液置于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上進行檢測，對采集到的質(zhì)譜圖利用NIST02標準譜庫進行檢索，結(jié)合保留時間、質(zhì)譜和匹配度等參數(shù)對各組分進行比較鑒定，確定其化學成分，并計算出含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 添加不同目數(shù)及比例的金蓮花粉末對接裝膠的影響

以接裝膠中添加1%金蓮花粉末為例，由圖1可知，隨著金蓮花粉末目數(shù)的增大，分層現(xiàn)象得以改善，240目時分層現(xiàn)象消失，金蓮花粉末與接裝膠混合均勻。因而選取添加240目金蓮花粉末的接裝膠進行下一步試驗。

當金蓮花粉末的添加量大于5%時，接裝膠的黏稠度明顯增加，在卷制過程中，極易造成涂膠不均勻等現(xiàn)象，因此下一步試驗中金蓮花粉末的添加比例為1%、3%、5%。

綜上所述，選取240目的金蓮花粉末，1%、3%、5%的添加比例進行下一步試驗。

2.2 金蓮花功能性接裝膠對卷煙吸食品質(zhì)的影響

將卷煙樣品置于（22±1） ℃和相對濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h，以無添加金蓮花粉末的接裝膠的卷煙作為空白樣，即添加比例為0%。評委對卷煙樣品進行對比評吸，結(jié)果如表1所示。由表1可知，與空白樣相比，在接裝膠中添加金蓮花粉末之后，卷煙的吸食品質(zhì)得到明顯改善，其中金蓮花粉末添加量為3%時，與煙香協(xié)調(diào)、煙氣細膩、雜氣減少、余味有所改善。因此選用添加3%的金蓮花粉末進行下一步分析。

2.3 金蓮花功能性接裝膠對煙氣致香成分的影響

利用GC-MS對“1.2.3”中制備得到的煙氣樣液進行定性、定量分析[15，16]，結(jié)果如表2所示。由表2可知，金蓮花功能性接裝膠的卷煙大部分致香成分與空白樣相比差異顯著；主要致香成分中醛類物質(zhì)明顯增加，如5-甲基糠醛增加27.25%、糠醛增加35.06%；部分酮類物質(zhì)含量明顯增加，如甲基環(huán)戊烯醇酮增加32.99%、苯乙酮增加68.49%；增加煙氣濃度、醇和煙氣的物質(zhì)如酯類、醇類、雜環(huán)類、酸等成分明顯增加，如2，5-二甲基吡啶增加69.21%、新植二烯增加88.97%、2-乙酰基呋喃增加84.77%、糠醇增加32.22%、吲哚增加25.01%、3-甲基吲哚增加13.36%。

3 結(jié)論

在接裝膠中加入不同目數(shù)的金蓮花粉末混合靜置后，加入240目的金蓮花粉末無明顯分層現(xiàn)象，混合均勻。與空白樣相比，對金蓮花功能性接裝膠的卷煙抽吸后，感官品質(zhì)均有不同程度的提高，其中添加3%金蓮花粉末時感官品質(zhì)提升最為明顯，與煙香協(xié)調(diào)、煙氣細膩、雜氣減少且余味有所改善，并且大部分卷煙致香物質(zhì)含量明顯提高，與空白樣相比差異顯著，其中主要致香成分中醛類物質(zhì)明顯增加，如5-甲基糠醛增加27.25%、糠醛增加35.06%；部分酮類物質(zhì)含量明顯增加，如甲基環(huán)戊烯醇酮增加32.99%、苯乙酮增加68.49%；增加煙氣濃度、醇和煙氣的物質(zhì)如酯類、醇類、雜環(huán)類、酸類等成分明顯增加，如2，5-二甲基吡啶增加69.21%、新植二烯增加88.97%、2-乙?；秽黾?4.77%、糠醇增加32.22%、吲哚增加25.01%、3-甲基吲哚增加13.36%。

參考文獻：

[1] 李 曉，姚光明，杜榮杰，等.中草藥萃取液在卷煙中的減害作用研究[J].河南農(nóng)業(yè)科學，2008（10）：51-55.

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[4] 張穎璞，陳篤建，張國強，等.中草藥在中式低危害卷煙中的應用[J].科技信息，2008（11）：33-34.

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[9] 魏躍偉，王建玲，姬小明，等.金蓮花揮發(fā)油的熱裂解產(chǎn)物分析及卷煙加香應用研究[J].河南農(nóng)業(yè)大學學報，2011，45（3）：275-279.

[10] 王建玲，倪克平，姬小明，等.金蓮花揮發(fā)油GC-MS分析及單料煙加香應用研究[J].河南農(nóng)業(yè)科學，2012，41（5）：121-124.

[11] 姬小明，于建軍，劉國順，等.金蓮花浸膏的熱裂解行為及單料煙加香應用研究[J].中國煙草科學，2011，32（6）：72-74.

[12] GB5606.4-2005. 卷煙：感官質(zhì)量要求[S].

[13] GB5606.5-2005. 卷煙：主流煙氣[S].

[14] GB16450-2004. 常規(guī)分析用吸煙機定義和標準條件[S].

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[16] 姚二民，宋 豪，李 曉，等.茶葉包埋顆粒在卷煙過濾器中的應用[J].中國煙草科學，2013，33（3）：267-272.

1.2.2 感官評吸[12] 按照GB 5606.4-2005卷煙感官技術(shù)要求所描述的相關(guān)標準進行。

1.2.3 煙氣樣液的制備[13，14] 將卷煙置于（22±1） ℃和相對濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h。用吸煙機按GB/T 16450-2004標準方法抽吸卷煙，收集卷煙煙氣粒相物質(zhì)。取抽吸后的劍橋濾片進行同時蒸餾萃取2.5 h，萃取后的溶液中加入濃度為0.606 mol/L乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液1 mL，恒溫水浴濃縮至1～2 mL后移入2 mL色譜瓶，0～4 ℃避光保存待用。

1.2.4 煙氣GC-MS分析 氣相色譜（GC）條件。色譜柱：HP-5MS（60.00 m×0.25 mm×0.25 μm.）；載氣及流速：高純氦氣、1 mL/min；進樣口及檢測器溫度：260 ℃；升溫程序：50 ℃（3 min）～280 ℃（10 min），4 ℃/min；分流比：5∶1；進樣量：1 μL。

質(zhì)譜條件（MS）。傳輸線溫度：270 ℃；離子源溫度：230 ℃；四級桿溫度：150 ℃；電離能70 eV；質(zhì)量數(shù)范圍：35～550 amu；載氣：高純氦氣。

按上述分析條件將樣品樣液置于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上進行檢測，對采集到的質(zhì)譜圖利用NIST02標準譜庫進行檢索，結(jié)合保留時間、質(zhì)譜和匹配度等參數(shù)對各組分進行比較鑒定，確定其化學成分，并計算出含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 添加不同目數(shù)及比例的金蓮花粉末對接裝膠的影響

以接裝膠中添加1%金蓮花粉末為例，由圖1可知，隨著金蓮花粉末目數(shù)的增大，分層現(xiàn)象得以改善，240目時分層現(xiàn)象消失，金蓮花粉末與接裝膠混合均勻。因而選取添加240目金蓮花粉末的接裝膠進行下一步試驗。

當金蓮花粉末的添加量大于5%時，接裝膠的黏稠度明顯增加，在卷制過程中，極易造成涂膠不均勻等現(xiàn)象，因此下一步試驗中金蓮花粉末的添加比例為1%、3%、5%。

綜上所述，選取240目的金蓮花粉末，1%、3%、5%的添加比例進行下一步試驗。

2.2 金蓮花功能性接裝膠對卷煙吸食品質(zhì)的影響

將卷煙樣品置于（22±1） ℃和相對濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h，以無添加金蓮花粉末的接裝膠的卷煙作為空白樣，即添加比例為0%。評委對卷煙樣品進行對比評吸，結(jié)果如表1所示。由表1可知，與空白樣相比，在接裝膠中添加金蓮花粉末之后，卷煙的吸食品質(zhì)得到明顯改善，其中金蓮花粉末添加量為3%時，與煙香協(xié)調(diào)、煙氣細膩、雜氣減少、余味有所改善。因此選用添加3%的金蓮花粉末進行下一步分析。

2.3 金蓮花功能性接裝膠對煙氣致香成分的影響

利用GC-MS對“1.2.3”中制備得到的煙氣樣液進行定性、定量分析[15，16]，結(jié)果如表2所示。由表2可知，金蓮花功能性接裝膠的卷煙大部分致香成分與空白樣相比差異顯著；主要致香成分中醛類物質(zhì)明顯增加，如5-甲基糠醛增加27.25%、糠醛增加35.06%；部分酮類物質(zhì)含量明顯增加，如甲基環(huán)戊烯醇酮增加32.99%、苯乙酮增加68.49%；增加煙氣濃度、醇和煙氣的物質(zhì)如酯類、醇類、雜環(huán)類、酸等成分明顯增加，如2，5-二甲基吡啶增加69.21%、新植二烯增加88.97%、2-乙?；秽黾?4.77%、糠醇增加32.22%、吲哚增加25.01%、3-甲基吲哚增加13.36%。

3 結(jié)論

在接裝膠中加入不同目數(shù)的金蓮花粉末混合靜置后，加入240目的金蓮花粉末無明顯分層現(xiàn)象，混合均勻。與空白樣相比，對金蓮花功能性接裝膠的卷煙抽吸后，感官品質(zhì)均有不同程度的提高，其中添加3%金蓮花粉末時感官品質(zhì)提升最為明顯，與煙香協(xié)調(diào)、煙氣細膩、雜氣減少且余味有所改善，并且大部分卷煙致香物質(zhì)含量明顯提高，與空白樣相比差異顯著，其中主要致香成分中醛類物質(zhì)明顯增加，如5-甲基糠醛增加27.25%、糠醛增加35.06%；部分酮類物質(zhì)含量明顯增加，如甲基環(huán)戊烯醇酮增加32.99%、苯乙酮增加68.49%；增加煙氣濃度、醇和煙氣的物質(zhì)如酯類、醇類、雜環(huán)類、酸類等成分明顯增加，如2，5-二甲基吡啶增加69.21%、新植二烯增加88.97%、2-乙?；秽黾?4.77%、糠醇增加32.22%、吲哚增加25.01%、3-甲基吲哚增加13.36%。

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[10] 王建玲，倪克平，姬小明，等.金蓮花揮發(fā)油GC-MS分析及單料煙加香應用研究[J].河南農(nóng)業(yè)科學，2012，41（5）：121-124.

[11] 姬小明，于建軍，劉國順，等.金蓮花浸膏的熱裂解行為及單料煙加香應用研究[J].中國煙草科學，2011，32（6）：72-74.

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[16] 姚二民，宋 豪，李 曉，等.茶葉包埋顆粒在卷煙過濾器中的應用[J].中國煙草科學，2013，33（3）：267-272.

1.2.2 感官評吸[12] 按照GB 5606.4-2005卷煙感官技術(shù)要求所描述的相關(guān)標準進行。

1.2.3 煙氣樣液的制備[13，14] 將卷煙置于（22±1） ℃和相對濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h。用吸煙機按GB/T 16450-2004標準方法抽吸卷煙，收集卷煙煙氣粒相物質(zhì)。取抽吸后的劍橋濾片進行同時蒸餾萃取2.5 h，萃取后的溶液中加入濃度為0.606 mol/L乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液1 mL，恒溫水浴濃縮至1～2 mL后移入2 mL色譜瓶，0～4 ℃避光保存待用。

1.2.4 煙氣GC-MS分析 氣相色譜（GC）條件。色譜柱：HP-5MS（60.00 m×0.25 mm×0.25 μm.）；載氣及流速：高純氦氣、1 mL/min；進樣口及檢測器溫度：260 ℃；升溫程序：50 ℃（3 min）～280 ℃（10 min），4 ℃/min；分流比：5∶1；進樣量：1 μL。

質(zhì)譜條件（MS）。傳輸線溫度：270 ℃；離子源溫度：230 ℃；四級桿溫度：150 ℃；電離能70 eV；質(zhì)量數(shù)范圍：35～550 amu；載氣：高純氦氣。

按上述分析條件將樣品樣液置于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上進行檢測，對采集到的質(zhì)譜圖利用NIST02標準譜庫進行檢索，結(jié)合保留時間、質(zhì)譜和匹配度等參數(shù)對各組分進行比較鑒定，確定其化學成分，并計算出含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 添加不同目數(shù)及比例的金蓮花粉末對接裝膠的影響

以接裝膠中添加1%金蓮花粉末為例，由圖1可知，隨著金蓮花粉末目數(shù)的增大，分層現(xiàn)象得以改善，240目時分層現(xiàn)象消失，金蓮花粉末與接裝膠混合均勻。因而選取添加240目金蓮花粉末的接裝膠進行下一步試驗。

當金蓮花粉末的添加量大于5%時，接裝膠的黏稠度明顯增加，在卷制過程中，極易造成涂膠不均勻等現(xiàn)象，因此下一步試驗中金蓮花粉末的添加比例為1%、3%、5%。

綜上所述，選取240目的金蓮花粉末，1%、3%、5%的添加比例進行下一步試驗。

2.2 金蓮花功能性接裝膠對卷煙吸食品質(zhì)的影響

將卷煙樣品置于（22±1） ℃和相對濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h，以無添加金蓮花粉末的接裝膠的卷煙作為空白樣，即添加比例為0%。評委對卷煙樣品進行對比評吸，結(jié)果如表1所示。由表1可知，與空白樣相比，在接裝膠中添加金蓮花粉末之后，卷煙的吸食品質(zhì)得到明顯改善，其中金蓮花粉末添加量為3%時，與煙香協(xié)調(diào)、煙氣細膩、雜氣減少、余味有所改善。因此選用添加3%的金蓮花粉末進行下一步分析。

2.3 金蓮花功能性接裝膠對煙氣致香成分的影響

利用GC-MS對“1.2.3”中制備得到的煙氣樣液進行定性、定量分析[15，16]，結(jié)果如表2所示。由表2可知，金蓮花功能性接裝膠的卷煙大部分致香成分與空白樣相比差異顯著；主要致香成分中醛類物質(zhì)明顯增加，如5-甲基糠醛增加27.25%、糠醛增加35.06%；部分酮類物質(zhì)含量明顯增加，如甲基環(huán)戊烯醇酮增加32.99%、苯乙酮增加68.49%；增加煙氣濃度、醇和煙氣的物質(zhì)如酯類、醇類、雜環(huán)類、酸等成分明顯增加，如2，5-二甲基吡啶增加69.21%、新植二烯增加88.97%、2-乙酰基呋喃增加84.77%、糠醇增加32.22%、吲哚增加25.01%、3-甲基吲哚增加13.36%。

3 結(jié)論

在接裝膠中加入不同目數(shù)的金蓮花粉末混合靜置后，加入240目的金蓮花粉末無明顯分層現(xiàn)象，混合均勻。與空白樣相比，對金蓮花功能性接裝膠的卷煙抽吸后，感官品質(zhì)均有不同程度的提高，其中添加3%金蓮花粉末時感官品質(zhì)提升最為明顯，與煙香協(xié)調(diào)、煙氣細膩、雜氣減少且余味有所改善，并且大部分卷煙致香物質(zhì)含量明顯提高，與空白樣相比差異顯著，其中主要致香成分中醛類物質(zhì)明顯增加，如5-甲基糠醛增加27.25%、糠醛增加35.06%；部分酮類物質(zhì)含量明顯增加，如甲基環(huán)戊烯醇酮增加32.99%、苯乙酮增加68.49%；增加煙氣濃度、醇和煙氣的物質(zhì)如酯類、醇類、雜環(huán)類、酸類等成分明顯增加，如2，5-二甲基吡啶增加69.21%、新植二烯增加88.97%、2-乙?；秽黾?4.77%、糠醇增加32.22%、吲哚增加25.01%、3-甲基吲哚增加13.36%。

參考文獻：

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