吸附劑對(duì)益母草生物堿含量測(cè)定的影響

陳秀杰 段秀君 焦太雨

河南省鶴壁市食品藥品檢驗(yàn)所，河南 鶴壁 458030

益母草膠囊收載于《國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》第二十一冊(cè)，含量測(cè)定采用的是分光光度法測(cè)定其中的生物堿，規(guī)定本品每粒含生物堿以鹽酸水蘇堿 (C7H13ClNO2)計(jì)，不得少于5.6mg。我們第一次測(cè)定結(jié)果不合格，通過更換全部固體試劑，重新測(cè)定結(jié)果合格。由此發(fā)現(xiàn)不同廠家的吸附劑 (硅藻土、活性炭)的吸附力不同，對(duì)測(cè)定影響比較大，稍不注意就會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的判斷。為避免差錯(cuò)事故的發(fā)生，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 儀器與材料

1.1 儀器 法國(guó)塞克曼UVIKONXL型雙光束掃描紫外/可見分光光度計(jì);德國(guó)Sartorius CPA225D電子天平;DZKW-4水浴鍋 (北京中興)。

1.2 試藥 鹽酸水蘇堿對(duì)照品 (批號(hào):110712-201010，中檢所);益母草膠囊 (批號(hào):20120205，沈陽(yáng)永大制藥有限公司，0.35g/粒)。

1.3 試劑 第一次:硅藻土 (CP，批號(hào):860506、天津市化學(xué)試劑廠，藍(lán)灰褐色粉末);活性炭 (粒)(AR，批號(hào):20120626、天津市永大化學(xué)試劑有限公司，使用前粉碎過4號(hào)篩);硫氰酸鉻銨 (AR，批號(hào):20034014、國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，表面液化的紫褐色半固體)。第二次:硅藻土 (CP，批號(hào):20110715、沈陽(yáng)新興試劑廠，白色粉末);活性炭 (AR，批號(hào):F20110506、國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，黑色粉末);硫氰酸鉻銨 (AR，批號(hào):1573、上海恒信化工廠，紅色粉末)。其他試劑為AR，水為哇哈哈純凈水。

2 方法與結(jié)果

2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的鹽酸水蘇堿對(duì)照品10mg置燒杯中，加入0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解，即得。

2.2 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研勻，精密稱取0.5g，加硅藻土2g，拌勻，置索氏提取器中，加入乙醇適量，提取6小時(shí)，提取液置燒杯中，置水浴上蒸干，加入0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解，即得。

2.3 測(cè)定法 取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液，各加活性炭0.5g，置水浴上加熱3分鐘，攪拌，濾過，濾液分別置25ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液10ml分次洗滌燒杯和濾器，洗滌液并入同一量瓶中;另取0.1mol/L鹽酸溶液20ml置另一25ml量瓶中，作為空白試液。各精密加入新制的2%硫氰酸鉻銨溶液3ml，搖勻，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中放置1小時(shí)，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，照分光光度法在520nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，用空白試液的吸收度分別減去對(duì)照品和供試品的吸收度，計(jì)算，即得。

前后兩次分別使用不同固體試劑對(duì)供試品進(jìn)行了含量測(cè)定，結(jié)果見表1。

表1 益母草膠囊的含量測(cè)定

3 討論

3.1 通過前后兩次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)第一次試驗(yàn)中活性炭脫色后供試品溶液為淡黃色 (第二次為無色)，且加入沉淀劑后生成的白色沉淀的量明顯少于第二次試驗(yàn)。說明第一次的硅藻土吸附力比較大，導(dǎo)致生物堿不能被充分提取出來;活性炭的吸附力比較小，沒有將供試品溶液中的雜質(zhì)吸附出來，兩者都導(dǎo)致了供試品溶液的吸收度偏高，從而含量偏低。

3.2 由于本法是測(cè)定生成沉淀后溶液中剩余的沉淀劑的吸收度，采用空白試液的吸收度分別減去對(duì)照品溶液和供試品溶液的吸收度，間接求得對(duì)照品的吸收度和供試品的吸收度來進(jìn)行計(jì)算的。因此，硫氰酸鉻銨溶液要保證濃度足夠，使沉淀反應(yīng)后仍有剩余;且溶液要過濾，使溶液均勻，保證沉淀劑加入的量一致。

3.3 索氏提取器盡量使用小容量的提取管，或者在提取管樣品包的上面加入玻璃珠至虹吸管的上端，提高提取效率，保證提取的完全。

3.4 從表1可以看出，同一樣品因使用不同的吸附劑出現(xiàn)了合格與不合格兩種截然不同的結(jié)果，說明含量測(cè)定中使用的吸附劑對(duì)測(cè)定影響比較大，對(duì)此不容忽視。