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    硼?;挼臐穹ㄉa(chǎn)工藝及性能檢驗(yàn)

    2014-09-27 06:14:18張翠菊
    河南化工 2014年7期
    關(guān)鍵詞:酰化丁酯硼酸

    張翠菊

    (焦作煤業(yè)(集團(tuán))開元化工有限責(zé)任公司,河南焦作 454000)

    硼?;捠且环N金屬黏合促進(jìn)劑[1],藍(lán)紫色粒狀顆粒,具有較好的耐熱、耐濕和耐鹽水的黏合性能和綜合物理性能。分子結(jié)構(gòu)中心為硼酸基,其兩性作用能吸收膠料中的酸性和堿性介質(zhì),對(duì)金屬有緩蝕劑的作用。通式為(CnH2n+1O3Co)3R,因其分子結(jié)構(gòu)中含特征的弱鍵(硼—氧—鈷鍵),在硫化條件下,活性鈷會(huì)很快被解離出來(lái),其主要作用是增進(jìn)橡膠和金屬(鋼絲、黃銅、裸鋅銅等)的黏合[2]。主要用于子午線輪胎、鋼芯繩橡膠輸送帶、天然橡膠、金屬骨架橡膠、輪胎翻新工業(yè)等。

    1 反應(yīng)原理

    1.1 中間體復(fù)合羧酸鈷的合成反應(yīng)

    按酸的不同搭配,假定R為不同的酸根,合成反應(yīng)不同羧酸鈷。

    2R+CoCO3—→CoR+2H2O(R表示不同羧酸)

    1.2 硼?;挼暮铣?/h3>

    羧酸鈷與硼酸三丁酯反應(yīng)生成產(chǎn)品硼酰化鈷

    2 生產(chǎn)工藝

    2.1 原料

    新癸酸、異辛酸、松酸、丙酸、溶劑油、硼酸三丁酯、碳酸鈷或堿式碳酸鈷。

    2.2 合成反應(yīng)和真空蒸餾

    先加入液體原料,然后開啟攪拌,控制攪拌速度為60~80 r/min緩慢加入固體原料。檢查整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)的密封性,開始以5℃/s速度升溫反應(yīng),控制好升溫系統(tǒng),開始快速升溫,當(dāng)溫度升至60℃以上時(shí),此時(shí)嚴(yán)格控制升溫速度,使合成反應(yīng)緩慢進(jìn)行,如果升溫過(guò)快,造成反應(yīng)激烈,會(huì)導(dǎo)致溢鍋。當(dāng)整個(gè)系統(tǒng)反應(yīng)升溫至90℃以上時(shí),停止升溫,保持此溫度反應(yīng)6 h左右,釋放出二氧化碳?xì)怏w和部分低沸點(diǎn)氣體。合成反應(yīng)結(jié)束,繼續(xù)升溫排出溶劑、短鏈酸和水分,當(dāng)溫度達(dá)到185℃,開啟真空泵,進(jìn)行真空蒸餾反應(yīng),緩慢升壓,控制壓力升速為0.01 MPa/(5 min)。升溫使反應(yīng)系統(tǒng)的水分蒸餾除掉。此時(shí)一定控制好壓力最高不要超過(guò)-0.08 MPa,最高溫度不要超過(guò)195℃,否則會(huì)影響整個(gè)物料的化學(xué)性能。真空蒸餾結(jié)束,停止升溫,緩慢恢復(fù)常壓,開始對(duì)整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)降溫。

    2.3 酯化反應(yīng)和真空精餾

    當(dāng)整個(gè)系統(tǒng)溫度降到140℃時(shí),開始加入硼酸三丁酯進(jìn)行酰化反應(yīng),加入硼酸三丁酯后控制升溫速度緩慢升溫,當(dāng)系統(tǒng)溫度達(dá)到150℃以上時(shí),整個(gè)系統(tǒng)反應(yīng)比較激烈,繼續(xù)升溫達(dá)到178℃時(shí),控制系統(tǒng)溫度恒定,并反應(yīng)3 h以后,緩慢升溫排出低沸點(diǎn)的有機(jī)物,當(dāng)溫度升至185℃,開啟真空泵真空精餾,根據(jù)物料的聚合度來(lái)定聚合時(shí)間。使物料最終含量在22% ~23%,取樣化驗(yàn)合格后,開始放料。

    2.4 硼酰化鈷的技術(shù)指標(biāo)

    硼?;挼募夹g(shù)指標(biāo)見表1。

    表1 硼?;捈夹g(shù)指標(biāo)

    通過(guò)對(duì)該樣品檢測(cè)鈷含量達(dá)到22.87%;加熱減量1.3%;庚烷不溶物8.3%。并對(duì)硼含量進(jìn)行了定性檢測(cè)。

    2.5 硼?;磻?yīng)注意事項(xiàng)

    當(dāng)溫度降到適宜時(shí),加入硼酸三丁酯進(jìn)行?;磻?yīng),因反應(yīng)吸熱,因此及時(shí)加熱,保持溫度為180~195℃,此過(guò)程必須無(wú)水。體系有殘余水分時(shí)硼酸丁酯會(huì)發(fā)生副反應(yīng)。因此硼?;挿磻?yīng)之前必須進(jìn)行真空除水。

    3 性能對(duì)比試驗(yàn)

    所生產(chǎn)的產(chǎn)品和星光橡膠有限公司使用物料性能對(duì)比如表2所示。

    通過(guò)對(duì)其性能進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果表明,按此配方制得的硼酰化鈷的鋼絲抽出力、撕裂強(qiáng)度、老化系數(shù)、拉斷伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度及疲勞系數(shù)等多項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到或超過(guò)星光橡膠有限公司使用物料的技術(shù)指標(biāo),性能良好。

    4 結(jié)論

    硼?;挼臐穹ê铣晒に嚨膬?yōu)點(diǎn)在于生產(chǎn)流程短,無(wú)需干燥操作,固定資產(chǎn)投資少。經(jīng)過(guò)分析,濕法產(chǎn)品由于沒(méi)有對(duì)鈷鹽進(jìn)行干燥,因而硼?;挼难趸蕵O低,通常低于2.4×10-5,而干法產(chǎn)品遠(yuǎn)高于此。濕法合成中由于整個(gè)反應(yīng)過(guò)程都是在有機(jī)溶劑中進(jìn)行,精餾在真空環(huán)境中進(jìn)行,故氧化幾率非常低[3]。正因如此,該產(chǎn)品具有良好的100℃ ×24 h老化后性能和10萬(wàn)次疲勞后性能。

    表2 對(duì)比試驗(yàn)

    [1]中國(guó)化工學(xué)會(huì)橡膠專業(yè)委員會(huì),橡膠助劑手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:537.

    [2]蒲啟君,嚴(yán)忠慶,趙忠禮,等.鈷鹽黏合劑RC系列的特性及其應(yīng)用[J].橡膠工業(yè),1991,38(5):260-266.

    [3]王新滿,張洪學(xué),顏秉舟,等.濕法鈷鹽黏合增進(jìn)劑的合成及其特性[J].輪胎工業(yè),2007,27(2),88.

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