淺談食品檢測準確性提高的控制因素

沈美齡

摘要：本文淺談了食品檢測準確性提高的控制因素。

關鍵詞：食品檢測控制因素

隨著經濟和全球化的發(fā)展，人們的生活水平和質量也得到了不斷的提高，食品質量安全越來越得到大家的重視。食品檢驗是食品質量管理的技術監(jiān)督基礎，食品質量直接關系著廣大人民群眾的身體健康和生命安全，同時還影響著國民經濟的發(fā)展和社會穩(wěn)定的維護。因此，食品檢驗結果的可靠、準確、可信、公眾顯得尤為重要。

對于一般的食品檢驗來說，尤其是在食品的分析過程受到多方面的限制，如分析時所使用的儀器、采用的方法以及分析時的環(huán)境條件和分析者的觀察能力及最終數據處理等，分析所得到的結果往往與客觀存在的真實數值有著一定的差異。這種差異最終關系到分析結果的準確性。因此，為獲得準確的檢驗結果，應從檢驗過程中的各個方面加以控制。

在食品檢驗過程中，應嚴格從檢驗流程的各個環(huán)節(jié)加以控制，確保獲得準確的檢驗結果。

1 樣品的采集及制備

1.1 樣品的采集 食品分析中，即使是同一種類，也會因品種產地、成熟期、加工及存儲方法、保藏條件的不同，食品中成分和含量都會有相當大的變動。如檳榔原果的產地有東南亞國家、三亞、臺灣等地，不同種產地的原果含水量不同，檳榔堿含量也不一致；此外，同一檢測對象，各部位間的組成和含量都會有相當大的變動。如檳榔核中的檳榔堿含量就明顯較高。因此，要保證檢測結果的準確、結論的正確，首要條件就是采取的樣品必須具有充分的代表性。其次，采樣必須遵從一定的采樣程序和原則。樣品的采集分隨機抽樣和代表性抽樣兩種方法；采用時還應注意：取樣工具應清潔，不得引入任何有害物質；采樣過程中應設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標，樣品抽好樣后要立即封存，確保在進行檢測之前不得污染，不發(fā)生變化；采樣數量要滿足檢驗要求。

1.2 樣品的制備

樣品的制備一般將不可食部分先去除，再根據樣品的不同狀態(tài)采用不同的制備方法。食品的種類不同，其樣品的制備法也不同，大致可分為以下幾類：

1.2.1 液體、漿體或懸浮液 牛奶、飲料、植物油及各種液體調味劑等，一般是將樣品充分混勻攪拌再取。例如檢測食品添加劑如各種液體油劑香精香料的相對密度及折光指數時，需將樣品振搖混勻。

1.2.2 互不相溶的液體 如油與水的混合物，分離后分別采取。

1.2.3 固體樣品 應先粉碎或切分、搗碎、研磨或用其他方法研細、搗勻。例如：檳榔中的食品添加劑糖精鈉，測其水分、含量時需磨碎混勻后取樣。

2 儀器和試劑

2.1 儀器的影響

對于能自校的儀器（如天平、酸度計等）應保證每周進行自校，自制的蒸餾裝置要確保氣密性，大型儀器實驗需進行儀器自檢并定期對儀器進行維護保養(yǎng)，及時發(fā)現儀器存在的問題。如分析天平等某些儀器需開機穩(wěn)定一段時間后才開始進行測量；大型實驗儀器如原子吸收、原子熒光、高效液相等都自帶了自檢程序。這就為檢驗結果的準確性做好了第一步。同時試驗進行過程中選用同一標準的玻璃儀器，以減少儀器誤差。

2.2 試劑的影響

在食品分析中，無論是化學分析中的滴定分析，還是儀器分析，都離不開各種試劑溶液。因此，正確地配制這些溶液和準確地標定其濃度，對于獲得準確的結果具有重要意義。不同的實驗要求溶液精確度需求不同；精確度要求不高的溶液，可用粗天平來稱量物質，用量筒量取液體，通常只需一位或兩位有效數字；精確分析時需要配制精確濃度的溶液即標準溶液，必須使用精密的儀器如分析天平、容量瓶、移液管和滴定管等，通常要求濃度具有四位有效數字。另外不同溶液的存放期有限：金屬元素標準溶液不同濃度的標液存放時間不同；淀粉溶液、碘化鉀溶液、液相中的緩沖鹽溶液要求現用現配等。還有的溶液在存放過程中易發(fā)生氧化還原反應，應定期檢查重新配置。在精確的分析工作中，溫度對溶液體積的影響也應予以矯正。如高氯酸無水滴定試驗中，滴定溫度與標定時的溫度不同時，需將高氯酸標準滴定液的濃度修正到使用溫度下的濃度的數值。

3 檢測方法

由于有些產品中的檢驗項目常有幾種檢測方法，而這些檢測方法對同一項目的檢測常有偏差，所以選擇合適的檢測方法是十分必要的。在檢驗過程中，檢驗者可以通過檢測方法來增加檢測工作的規(guī)范性，保證檢測數據分析結果的合理，從而保障檢驗結果的準確性。不同的檢測方法準確度和靈敏度是不同的，例如白酒的酒精度的檢測方法有兩種，一種是比重瓶法，此法較準確，但比較麻煩，費時；另一種方法是酒精計法，此法簡單快捷，但準確度不如比重瓶法，只能作為一般的分析檢測，所以這就要求檢驗員應充分理解標準，吃透標準，根據檢測項目的性質含量及對檢測結果準確度的要求選擇合適的檢測方法，以提高檢測結果的準確度。另外不同食品中含某種成分含量不同時選用的方法也不同，一般來說，待測成分含量低時，必須用靈敏度高的方法，含量高時宜選用靈敏度低的方法。如測定食品中的鈣含量，牛奶中的鈣含量大概是每100克牛奶中含鈣100毫克，可用原子吸收分光光度計（火焰法）進行測量，而保健品鹿產品膠囊中的鈣含量是20%左右，在不減少取樣量的前提下用原子吸收分光光度計進行測量就會造成很大的誤差，這種高含量的鈣的測定可選用EDTA滴定法進行測量。

4 操作人員

操作人員的習慣、對觀察對象的反映能力和操作速度各不相同均會影響檢測結果的準確性。如稱量速度不同，造成稱量物吸水程度不同；操作人員對顏色、亮度等的標準掌握不一樣，使某些操作提前或推后；對標度讀數時，始終偏左或偏右，偏上或偏下。因此，要求操作人員必須具備相應的素質和技術，嚴格按照檢驗規(guī)程操作，以免出現檢驗誤差。

5 實驗環(huán)境

實驗室環(huán)境是完成檢驗的基礎，很多實驗需要適宜的溫度條件下才能進行。如在檢測干燥劑中的吸氧量時，需保證實驗開始和讀數時的溫度是一致的；保存在冰箱中的樣品或溶液，需在實驗前放置室內使溫度與室溫一致，減少溫度對實驗的影響。在理化檢驗分析中，環(huán)境溫度對檢驗結果也有一定的影響。在容量法分析時，盡量在室溫是20℃的條件下進行，比如標定標準滴定溶液，都要對滴定的體積進行溫度校正，消除溫度對體積的影響。

6 數據分析處理

6.1 稱量數據

保證試樣取樣量的準確度。試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數碼表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定?！熬芊Q定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數選用量具；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。只有保證了取樣量的準確度，才能進一步保障檢測結果的準確性。

6.2 試驗精密度

6.2.1 恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重

的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1 小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30 分鐘后進行。

6.2.2 試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應取未經干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。如測量原輔料添加劑糖精鈉的含量時，國標規(guī)定取干燥后的樣品進行測量。

試驗的精密度為進一步提高檢測準確度提供了依據。

6.3 數據處理

檢測結果的數據處理和最終表達是檢測過程的最后環(huán)節(jié)。有效數字的確定和數據修約對檢測數據的正確處理和結果的準確表達有著重要的意義。

給出的檢測結果應是已修正的檢測結果。不給出不確定度的檢測結果嚴格來說是沒有意義的；給出的最終檢測結果應注意有效位數?？偛淮_定度只取1至2個有效數字，合成不確定度或最終檢測結果所給出的有效位數的修約間隔與總不確定度修約間隔相同；最終檢測結果的單位，一般只能出現在表達式的最后面，除非非十進制單位。

7 結束語

食品的檢測是復雜的，在檢測過程中有多重因素會造成檢測結果出現誤差，只有在對食品進行檢驗的過程中，按照技術要求進行全過程的規(guī)范操作，保障抽樣和制樣的合理性，按照檢驗需要及時核查儀器設備，嚴格按實驗要求配制試劑，選取正確的檢驗方法，保持檢驗環(huán)境的溫濕度適宜，數據分析處理合理一致，才能從根本上保障食品檢測的準確性，減少不符合標準食品對人們的危害程度，從食品檢驗環(huán)節(jié)把好食品質量關。

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