響應(yīng)曲面法優(yōu)化超音速等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層工藝

劉 明，王海軍，姜 祎，宋亞南，郭永明

(1.裝甲兵工程學(xué)院再制造技術(shù)重點實驗室，北京 100072;2.海軍工程大學(xué)勤務(wù)學(xué)院，天津 300450)

超音速等離子噴涂技術(shù)是近年來發(fā)展較為迅速的一種熱噴涂技術(shù).它的焰流溫度高，能量集中，噴涂粒子飛行速度高，最高可達(dá)700 m/s［1］，可制備高性能的 ZrO2、NiCr-Cr3C2、Cr2O3、Al2O3、12Co-WC、NiCrBSi等陶瓷、金屬陶瓷及金屬涂層［2-4］.Al2O3-40%TiO2(AT40)是一種具有較高化學(xué)穩(wěn)定性，熱導(dǎo)率低、熱膨脹系數(shù)小、耐磨損、耐腐蝕的陶瓷材料，利用這種材料制備的涂層已廣泛應(yīng)用于機(jī)械、冶金、化工、電力、造紙、紡織等行業(yè)［5-6］.

等離子噴涂涉及的工藝參數(shù)較多，包括工作電壓(U)、工作電流(I)、氬氣流量(QAr)、氫氣流量(QH2)、載氣流量(QN2)、送粉量(R送粉率)、噴涂距離(D)、粉末粒度(Mz)、噴槍移動速度(V線)和步距(Δd)等.它們都在不同程度上影響著涂層的質(zhì)量.通常，噴涂材料不同，參數(shù)選擇范圍不同，則這些參數(shù)對涂層性能的敏感程度也會存在差別.筆者及所在的課題組曾分別采用單因素法、正交法等方法對超音速等離子噴涂工藝參數(shù)的優(yōu)化進(jìn)行了研究［7-9］，這些方法都是以數(shù)值的形式反映各因素對評價指標(biāo)的敏感程度，并不直觀，且對試驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析較為繁瑣.

響應(yīng)曲面法(Response surface methodology，F(xiàn))是一種通過對響應(yīng)面等值線的分析尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，采用多元二次回歸方程來擬合因素與響應(yīng)值之間函數(shù)關(guān)系的一種統(tǒng)計方法［10］，是將體系的響應(yīng)(如涂層的孔隙率)作為一個或多個因素(如Ar、D、PFR等)的函數(shù)，運用圖形技術(shù)將這種函數(shù)關(guān)系顯示出來，以供試驗者直接觀察各因素與響應(yīng)值的敏感關(guān)系.本文采用RSM中的Box-Behnken設(shè)計(BBD)對超音速等離子噴涂AT40涂層的工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，利用Design-Expert軟件輔助設(shè)計試驗，繪制響應(yīng)曲面圖，并進(jìn)行模型適合性檢驗.

1 試驗

1.1 涂層制備方法

采用我實驗室自主研發(fā)的高效能超音速等離子噴涂系統(tǒng)［1，11］(噴槍示意圖如圖 1 所示)，制備AT40涂層.噴涂材料為北京桑堯科技開發(fā)有限公司提供的粒徑35～55 μm的粉末，粉末形貌如圖2所示.基體為45號鋼，制成10 mm×60 mm的試片.噴涂前用丙酮對試件進(jìn)行超聲波清洗，去除表面污染物，然后進(jìn)行噴砂處理，提高基體的清潔度和表面粗糙度，有利于提高涂層的結(jié)合.

圖1 超音速等離子噴槍及工作示意圖

圖2 AT40粉末形貌

1.2 孔隙率測量

采用Quanta200型掃描電子顯微鏡(SEM)表征噴涂粉末和涂層截面.孔隙率的測定采用灰度法［12-13］.涂層內(nèi)部的氣孔大小和裂紋長度采用它們在二維平面上的面積分布表示.主要包括如下步驟:采集SEM圖像并輸入軟件、轉(zhuǎn)化圖像、處理圖像、記錄孔隙率.由于采用圖像處理測定的涂層孔隙率具有一定的隨機(jī)性，因此，對每個涂層試樣的微觀結(jié)構(gòu)，采集10張微觀照片，然后，基于每張微觀照片進(jìn)行孔隙率計算.涂層截面的微觀結(jié)構(gòu)統(tǒng)一采用400倍放大.

1.3 試驗設(shè)計

本試驗根據(jù)BBD中心組合實驗設(shè)計原理，綜合以往經(jīng)驗，選取 QAr(m3/h)(C)、QH2(m3/h)(D)、P，kW(B)、R送粉率(g/min)(A)為試驗因素，涂層的孔隙率為響應(yīng)值，進(jìn)行4因素3水平響應(yīng)面分析試驗，優(yōu)化噴涂工藝參數(shù).采用 Design-Expert進(jìn)行試驗設(shè)計，產(chǎn)生29組試驗，試驗因素和水平見表1.在試驗過程中，其他噴涂參數(shù)保持不變，噴涂距離100 mm;載氣流量為0.6 m3/h;線速度40 m/min;每組參數(shù)涂層厚度均為350 μm.

表1 響應(yīng)面分析因素及水平表

2 結(jié)果與討論

2.1 響應(yīng)曲面試驗結(jié)果

響應(yīng)曲面分析方案及試驗結(jié)果見表2.因目前實驗室使用的第一代超音速等離子噴涂系統(tǒng)在QAr和QH2較小時，功率最高只能調(diào)節(jié)至56 kW，故第14、22組試驗的功率為56 kW.

2.2 試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

以孔隙率為響應(yīng)值，假設(shè)由最小二乘法擬合的響應(yīng)值與自變量之間相關(guān)關(guān)系的二次多元回歸方程模型為

采用統(tǒng)計軟件Design-Expert對表2試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得到二次多元回歸方程模型為

表2 響應(yīng)曲面試驗方案及結(jié)果

在試驗設(shè)計范圍內(nèi)，一次項的偏回歸系數(shù)的絕對值 C＞D＞B＞A，說明 QAr對孔隙率的影響最大，其次是 QH2、P、R送粉率. 對該模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3.

從表3方差分析結(jié)果來看，回歸模型的P值＜0.000 1，說明模型高度顯著;模型的R2和校正R2分別為0.994 2和0.988 5，說明該模型能解釋98.85%響應(yīng)面的變化，僅有總變異的1.15%不能用次模型解釋.失擬項p＞0.05，說明模型擬合程度良好，試驗誤差?。?4-15］.故該模型可用于預(yù)測涂層孔隙率.分析還可知，模型中C、D、AB、AC、BC、CD、A2、B2、C2、D2的 P 值均小于0.000 1，對涂層孔隙率影響高度顯著，A、B、BD的p值均小于0.05，對涂層孔隙率影響顯著，AD的p值大于0.05，對涂層孔隙率影響不顯著.

表3 回歸模型方差分析

2.3 因素水平優(yōu)化

QAr、QH2、P 和 R送粉率等噴涂參數(shù)對涂層孔隙率影響的響應(yīng)曲面如圖3所示.圖3(a)是當(dāng)QAr和QH2一定時，獲得的P和R送粉率對孔隙率影響的響應(yīng)曲面.觀察可知，響應(yīng)曲面呈中間低四周高的凹形.當(dāng)P一定時，孔隙率隨R送粉率的增大先減小后增大;當(dāng)R送粉率一定時，孔隙率隨P的增大也是先減小后增大.這主要是因為P與等離子焰流的能量變化是一致的，噴涂粉末的熔化需要一定的能量，當(dāng)?shù)入x子焰流的能量過小，或送入焰流中的粉末過多，都會造成粉末熔化不充分，涂層中未熔顆粒和雜質(zhì)增多，孔隙率增加;當(dāng)焰流的能量過大，或送入焰流中的粉末過少，又會造成粉末過熔，熔融粒子撞擊到基體上產(chǎn)生大量飛濺，使得孔隙率增加，因此，R送粉率與P應(yīng)有一個最佳的匹配值，該值應(yīng)該就在圖3(a)曲面的最低處.

在圖3(b)～(f)中都可看到與圖3(a)類似的凹形響應(yīng)曲面.說明當(dāng)其他幾個參數(shù)一定時，隨著QH2或QAr的增加，孔隙率也是先減小后增大.這主要是因為，QH2增加時會增大等離子焰流的電壓和能量，如前所述，R送粉率與焰流的能量是相互匹配的，R送粉率與QH2也應(yīng)是相匹配的，QH2不能過高或過低;QAr增加時會在一定程度上增大等離子焰流的熱焓和射流的速度，這會有助于獲得致密、低孔隙率的涂層，但過多QAr又會造成工作氣體不能充分電離，降低焰流的溫度，使粉末不能充分熔化，增大孔隙率.因此，QAr也不能過高或過低.

圖3 涂層孔隙率響應(yīng)曲面

由圖3可以很明顯看出，6個響應(yīng)曲面的彎曲程度都很大，說明4種因素對孔隙率的影響都很顯著，這與表3中一次項和二次項的p值很小相符.從響應(yīng)曲面的在xy平面的等高線投影可以看出，等高線呈橢圓形，橢圓的中心即為孔隙率最低點，它在選取的參數(shù)范圍內(nèi)就可獲得.由Design-Expert軟件分析可得到4個因素及孔隙率預(yù)測值如表4所示.

表4 優(yōu)化后噴涂參數(shù)及孔隙率

2.4 模型檢驗

殘差分析［16］見圖4.由圖4殘差的正態(tài)概率圖可以看出，分布總體呈一直線，沒有發(fā)現(xiàn)異常值的存在，說明潛在的誤差分布是近似正態(tài)的.由圖5殘差與預(yù)測值的關(guān)系圖可以看出，分布無規(guī)律，未顯現(xiàn)出任何明顯的模式及異常的結(jié)構(gòu)，證實了模型的正確性.

圖4 殘差的正態(tài)概率圖

圖5 殘差與預(yù)測值的關(guān)系圖

2.5 優(yōu)化驗證

為驗證上述優(yōu)化結(jié)果，按照確定的最優(yōu)條件，實際取表4的噴涂參數(shù)進(jìn)行噴涂試驗，制備出的涂層截面形貌如圖6所示，可以看到涂層致密，層狀結(jié)構(gòu)不明顯，空隙和雜質(zhì)很少.進(jìn)一步計算涂層截面孔隙率.其實際測量平均值為2.74%與模型的2.70%較為接近，進(jìn)一步說明此回歸模型的擬合程度較好.

圖6 AT40涂層截面形貌

3 結(jié)論

1)超音速等離子噴涂AT40涂層的其他條件不變時，利用響應(yīng)曲面法可建立涂層孔隙率與氬氣流量、氫氣流量、送粉量、噴涂功率4種因素的二次回歸模型，獲得4種因素與孔隙率的響應(yīng)曲面，響應(yīng)曲面均呈凹形，說明每種因素單獨增加時，孔隙率都是先減小后增加.

2)在試驗選定的參數(shù)范圍內(nèi)，4種因素對AT40涂層孔隙率的影響顯著性依次為氬氣流量＞氫氣流量＞噴涂功率＞送粉量.利用軟件進(jìn)行優(yōu)化分析得到最優(yōu)工藝參數(shù)為送粉量30 g/min，噴涂功率51.4 kW，氬氣流量3.0 m3/h，氫氣流量0.45 m3/h，在此條件下涂層孔隙率的預(yù)測值為2.70%，試驗值為2.74%，試驗值與預(yù)測值接近，模型是可靠的.

3)采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化噴涂工藝參數(shù)，各因素對響應(yīng)值的影響關(guān)系更直觀，數(shù)據(jù)分析較簡便，且結(jié)果可靠.這種方法也可借鑒于其他噴涂方法及其他工藝參數(shù)，如噴涂距離、粉末粒度、送粉位置、噴嘴孔徑等的優(yōu)化.

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