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    響應(yīng)曲面法優(yōu)化超音速等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層工藝

    2014-09-16 07:21:16王海軍宋亞南郭永明
    材料科學(xué)與工藝 2014年2期
    關(guān)鍵詞:超音速等離子曲面

    劉 明,王海軍,姜 祎,宋亞南,郭永明

    (1.裝甲兵工程學(xué)院再制造技術(shù)重點實驗室,北京 100072;2.海軍工程大學(xué)勤務(wù)學(xué)院,天津 300450)

    超音速等離子噴涂技術(shù)是近年來發(fā)展較為迅速的一種熱噴涂技術(shù).它的焰流溫度高,能量集中,噴涂粒子飛行速度高,最高可達(dá)700 m/s[1],可制備高性能的 ZrO2、NiCr-Cr3C2、Cr2O3、Al2O3、12Co-WC、NiCrBSi等陶瓷、金屬陶瓷及金屬涂層[2-4].Al2O3-40%TiO2(AT40)是一種具有較高化學(xué)穩(wěn)定性,熱導(dǎo)率低、熱膨脹系數(shù)小、耐磨損、耐腐蝕的陶瓷材料,利用這種材料制備的涂層已廣泛應(yīng)用于機(jī)械、冶金、化工、電力、造紙、紡織等行業(yè)[5-6].

    等離子噴涂涉及的工藝參數(shù)較多,包括工作電壓(U)、工作電流(I)、氬氣流量(QAr)、氫氣流量(QH2)、載氣流量(QN2)、送粉量(R送粉率)、噴涂距離(D)、粉末粒度(Mz)、噴槍移動速度(V線)和步距(Δd)等.它們都在不同程度上影響著涂層的質(zhì)量.通常,噴涂材料不同,參數(shù)選擇范圍不同,則這些參數(shù)對涂層性能的敏感程度也會存在差別.筆者及所在的課題組曾分別采用單因素法、正交法等方法對超音速等離子噴涂工藝參數(shù)的優(yōu)化進(jìn)行了研究[7-9],這些方法都是以數(shù)值的形式反映各因素對評價指標(biāo)的敏感程度,并不直觀,且對試驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析較為繁瑣.

    響應(yīng)曲面法(Response surface methodology,F(xiàn))是一種通過對響應(yīng)面等值線的分析尋求最優(yōu)工藝參數(shù),采用多元二次回歸方程來擬合因素與響應(yīng)值之間函數(shù)關(guān)系的一種統(tǒng)計方法[10],是將體系的響應(yīng)(如涂層的孔隙率)作為一個或多個因素(如Ar、D、PFR等)的函數(shù),運用圖形技術(shù)將這種函數(shù)關(guān)系顯示出來,以供試驗者直接觀察各因素與響應(yīng)值的敏感關(guān)系.本文采用RSM中的Box-Behnken設(shè)計(BBD)對超音速等離子噴涂AT40涂層的工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,利用Design-Expert軟件輔助設(shè)計試驗,繪制響應(yīng)曲面圖,并進(jìn)行模型適合性檢驗.

    1 試驗

    1.1 涂層制備方法

    采用我實驗室自主研發(fā)的高效能超音速等離子噴涂系統(tǒng)[1,11](噴槍示意圖如圖 1 所示),制備AT40涂層.噴涂材料為北京桑堯科技開發(fā)有限公司提供的粒徑35~55 μm的粉末,粉末形貌如圖2所示.基體為45號鋼,制成10 mm×60 mm的試片.噴涂前用丙酮對試件進(jìn)行超聲波清洗,去除表面污染物,然后進(jìn)行噴砂處理,提高基體的清潔度和表面粗糙度,有利于提高涂層的結(jié)合.

    圖1 超音速等離子噴槍及工作示意圖

    圖2 AT40粉末形貌

    1.2 孔隙率測量

    采用Quanta200型掃描電子顯微鏡(SEM)表征噴涂粉末和涂層截面.孔隙率的測定采用灰度法[12-13].涂層內(nèi)部的氣孔大小和裂紋長度采用它們在二維平面上的面積分布表示.主要包括如下步驟:采集SEM圖像并輸入軟件、轉(zhuǎn)化圖像、處理圖像、記錄孔隙率.由于采用圖像處理測定的涂層孔隙率具有一定的隨機(jī)性,因此,對每個涂層試樣的微觀結(jié)構(gòu),采集10張微觀照片,然后,基于每張微觀照片進(jìn)行孔隙率計算.涂層截面的微觀結(jié)構(gòu)統(tǒng)一采用400倍放大.

    1.3 試驗設(shè)計

    本試驗根據(jù)BBD中心組合實驗設(shè)計原理,綜合以往經(jīng)驗,選取 QAr(m3/h)(C)、QH2(m3/h)(D)、P,kW(B)、R送粉率(g/min)(A)為試驗因素,涂層的孔隙率為響應(yīng)值,進(jìn)行4因素3水平響應(yīng)面分析試驗,優(yōu)化噴涂工藝參數(shù).采用 Design-Expert進(jìn)行試驗設(shè)計,產(chǎn)生29組試驗,試驗因素和水平見表1.在試驗過程中,其他噴涂參數(shù)保持不變,噴涂距離100 mm;載氣流量為0.6 m3/h;線速度40 m/min;每組參數(shù)涂層厚度均為350 μm.

    表1 響應(yīng)面分析因素及水平表

    2 結(jié)果與討論

    2.1 響應(yīng)曲面試驗結(jié)果

    響應(yīng)曲面分析方案及試驗結(jié)果見表2.因目前實驗室使用的第一代超音速等離子噴涂系統(tǒng)在QAr和QH2較小時,功率最高只能調(diào)節(jié)至56 kW,故第14、22組試驗的功率為56 kW.

    2.2 試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

    以孔隙率為響應(yīng)值,假設(shè)由最小二乘法擬合的響應(yīng)值與自變量之間相關(guān)關(guān)系的二次多元回歸方程模型為

    采用統(tǒng)計軟件Design-Expert對表2試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,得到二次多元回歸方程模型為

    表2 響應(yīng)曲面試驗方案及結(jié)果

    在試驗設(shè)計范圍內(nèi),一次項的偏回歸系數(shù)的絕對值 C>D>B>A,說明 QAr對孔隙率的影響最大,其次是 QH2、P、R送粉率. 對該模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表3.

    從表3方差分析結(jié)果來看,回歸模型的P值<0.000 1,說明模型高度顯著;模型的R2和校正R2分別為0.994 2和0.988 5,說明該模型能解釋98.85%響應(yīng)面的變化,僅有總變異的1.15%不能用次模型解釋.失擬項p>0.05,說明模型擬合程度良好,試驗誤差?。?4-15].故該模型可用于預(yù)測涂層孔隙率.分析還可知,模型中C、D、AB、AC、BC、CD、A2、B2、C2、D2的 P 值均小于0.000 1,對涂層孔隙率影響高度顯著,A、B、BD的p值均小于0.05,對涂層孔隙率影響顯著,AD的p值大于0.05,對涂層孔隙率影響不顯著.

    表3 回歸模型方差分析

    2.3 因素水平優(yōu)化

    QAr、QH2、P 和 R送粉率等噴涂參數(shù)對涂層孔隙率影響的響應(yīng)曲面如圖3所示.圖3(a)是當(dāng)QAr和QH2一定時,獲得的P和R送粉率對孔隙率影響的響應(yīng)曲面.觀察可知,響應(yīng)曲面呈中間低四周高的凹形.當(dāng)P一定時,孔隙率隨R送粉率的增大先減小后增大;當(dāng)R送粉率一定時,孔隙率隨P的增大也是先減小后增大.這主要是因為P與等離子焰流的能量變化是一致的,噴涂粉末的熔化需要一定的能量,當(dāng)?shù)入x子焰流的能量過小,或送入焰流中的粉末過多,都會造成粉末熔化不充分,涂層中未熔顆粒和雜質(zhì)增多,孔隙率增加;當(dāng)焰流的能量過大,或送入焰流中的粉末過少,又會造成粉末過熔,熔融粒子撞擊到基體上產(chǎn)生大量飛濺,使得孔隙率增加,因此,R送粉率與P應(yīng)有一個最佳的匹配值,該值應(yīng)該就在圖3(a)曲面的最低處.

    在圖3(b)~(f)中都可看到與圖3(a)類似的凹形響應(yīng)曲面.說明當(dāng)其他幾個參數(shù)一定時,隨著QH2或QAr的增加,孔隙率也是先減小后增大.這主要是因為,QH2增加時會增大等離子焰流的電壓和能量,如前所述,R送粉率與焰流的能量是相互匹配的,R送粉率與QH2也應(yīng)是相匹配的,QH2不能過高或過低;QAr增加時會在一定程度上增大等離子焰流的熱焓和射流的速度,這會有助于獲得致密、低孔隙率的涂層,但過多QAr又會造成工作氣體不能充分電離,降低焰流的溫度,使粉末不能充分熔化,增大孔隙率.因此,QAr也不能過高或過低.

    圖3 涂層孔隙率響應(yīng)曲面

    由圖3可以很明顯看出,6個響應(yīng)曲面的彎曲程度都很大,說明4種因素對孔隙率的影響都很顯著,這與表3中一次項和二次項的p值很小相符.從響應(yīng)曲面的在xy平面的等高線投影可以看出,等高線呈橢圓形,橢圓的中心即為孔隙率最低點,它在選取的參數(shù)范圍內(nèi)就可獲得.由Design-Expert軟件分析可得到4個因素及孔隙率預(yù)測值如表4所示.

    表4 優(yōu)化后噴涂參數(shù)及孔隙率

    2.4 模型檢驗

    殘差分析[16]見圖4.由圖4殘差的正態(tài)概率圖可以看出,分布總體呈一直線,沒有發(fā)現(xiàn)異常值的存在,說明潛在的誤差分布是近似正態(tài)的.由圖5殘差與預(yù)測值的關(guān)系圖可以看出,分布無規(guī)律,未顯現(xiàn)出任何明顯的模式及異常的結(jié)構(gòu),證實了模型的正確性.

    圖4 殘差的正態(tài)概率圖

    圖5 殘差與預(yù)測值的關(guān)系圖

    2.5 優(yōu)化驗證

    為驗證上述優(yōu)化結(jié)果,按照確定的最優(yōu)條件,實際取表4的噴涂參數(shù)進(jìn)行噴涂試驗,制備出的涂層截面形貌如圖6所示,可以看到涂層致密,層狀結(jié)構(gòu)不明顯,空隙和雜質(zhì)很少.進(jìn)一步計算涂層截面孔隙率.其實際測量平均值為2.74%與模型的2.70%較為接近,進(jìn)一步說明此回歸模型的擬合程度較好.

    圖6 AT40涂層截面形貌

    3 結(jié)論

    1)超音速等離子噴涂AT40涂層的其他條件不變時,利用響應(yīng)曲面法可建立涂層孔隙率與氬氣流量、氫氣流量、送粉量、噴涂功率4種因素的二次回歸模型,獲得4種因素與孔隙率的響應(yīng)曲面,響應(yīng)曲面均呈凹形,說明每種因素單獨增加時,孔隙率都是先減小后增加.

    2)在試驗選定的參數(shù)范圍內(nèi),4種因素對AT40涂層孔隙率的影響顯著性依次為氬氣流量>氫氣流量>噴涂功率>送粉量.利用軟件進(jìn)行優(yōu)化分析得到最優(yōu)工藝參數(shù)為送粉量30 g/min,噴涂功率51.4 kW,氬氣流量3.0 m3/h,氫氣流量0.45 m3/h,在此條件下涂層孔隙率的預(yù)測值為2.70%,試驗值為2.74%,試驗值與預(yù)測值接近,模型是可靠的.

    3)采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化噴涂工藝參數(shù),各因素對響應(yīng)值的影響關(guān)系更直觀,數(shù)據(jù)分析較簡便,且結(jié)果可靠.這種方法也可借鑒于其他噴涂方法及其他工藝參數(shù),如噴涂距離、粉末粒度、送粉位置、噴嘴孔徑等的優(yōu)化.

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