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      正交試驗(yàn)法優(yōu)選軟脈靈顆粒提取工藝

      2014-09-09 08:51:07
      中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2014年15期
      關(guān)鍵詞:浸膏酚酸丹參

      1.福建省漳州衛(wèi)生職業(yè)學(xué)院,福建 漳州 363000;2.福建省中醫(yī)藥研究院,福建 福州 350003

      正交試驗(yàn)法優(yōu)選軟脈靈顆粒提取工藝

      鄭美娟1王瓊珺1胡娟2

      1.福建省漳州衛(wèi)生職業(yè)學(xué)院,福建 漳州 363000;2.福建省中醫(yī)藥研究院,福建 福州 350003

      目的優(yōu)選軟脈靈顆粒最佳提取工藝條件。方法以各投料藥材干粉得率及干粉的指標(biāo)性成分丹酚酸B含量為考察指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法篩選工藝條件。結(jié)果優(yōu)選工藝為16味藥材按一定比例混合,首先加8倍量水浸泡60min,沸后煎煮1 h;再分別加4、3倍量水,沸后各煎煮0.5h。結(jié)論優(yōu)選的提取工藝穩(wěn)定、合理可行。

      軟脈靈顆粒;提取工藝;正交試驗(yàn);丹酚酸B

      軟脈靈是預(yù)防與治療動(dòng)脈粥樣硬化的純中藥復(fù)方制劑,由熟地黃、五味子、枸杞、懷牛膝、茯苓、制何首烏、白芍、柏子仁、遠(yuǎn)志、炙黃芪、陳皮、淫羊藿、當(dāng)歸、川芎、丹參、人參等16味中藥制成,具有滋補(bǔ)肝腎、益氣活血的功效。臨床應(yīng)用多年未見明顯的毒副作用,療效確切,是腦動(dòng)脈硬化、中風(fēng)及冠心病等心腦血管疾病的理想藥物[1、2]。然此方目前只有口服液劑型,存在服用周期長(zhǎng)、口感欠佳、攜帶不便、保質(zhì)期短等缺陷,難于適應(yīng)現(xiàn)代社會(huì)防治疾病的需要。為給患者提供更加有效、方便的口服藥物,筆者通過制劑工藝研究,在給藥途徑不變并保持原有藥效的前提下,將口服液改進(jìn)為顆粒劑,以提高其制備工藝水平和科技含量。參照原軟脈靈口服液的提取過程,擬采用水提法,為使制劑工藝更加合理,在提取過程中采用L9(34)正交試驗(yàn)表,以丹酚酸B含量和干浸膏得率為考察指標(biāo),綜合考察加水量、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)等因素對(duì)軟脈靈顆粒劑提取效果的影響,優(yōu)選最佳提取工藝條件。

      1 儀器與試藥

      1.1 儀器 島津LC-2010AHT 高效液相色譜儀(包括自動(dòng)進(jìn)樣器、二級(jí)管陣列檢測(cè)器、Solution 色譜工作站);FA2104N型電子分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);YB-z減壓真空干燥箱(天津藥典標(biāo)準(zhǔn)儀器廠);中藥材粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司);電熱恒溫水浴鍋(寧波瑾瑞儀器設(shè)備有限公司)。

      1.2 試藥 熟地黃、五味子、枸杞、 懷牛膝、茯苓、制首烏、白芍、柏子仁、遠(yuǎn)志、炙黃芪、陳皮 淫羊藿、當(dāng)歸、川芎、丹參、人參等以上藥材經(jīng)漳州市藥品檢驗(yàn)所鑒定為合格藥材。丹酚酸B對(duì)照品(批號(hào):115939-201109,中國(guó)藥品生物制品檢定所)。乙腈、甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      以各投料藥材的干粉得率及干粉的指標(biāo)性成分丹酚酸B含量為考察指標(biāo),以加水量、煎煮時(shí)間及煎煮次數(shù)為考察因素,進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn),優(yōu)選最佳的水提取工藝條件。

      2.1 干浸膏得率 將藥材切碎過8目篩,按處方比例稱取100.0g置于適宜的容器內(nèi),浸泡60min,按表1、2所設(shè)計(jì)的方案進(jìn)行各試驗(yàn)的提取,并將提取液趁熱用兩層紗布過濾,合并濾液,濃縮成浸膏狀,置于烘箱內(nèi)60~80℃進(jìn)一步完全干燥,取出稱定重量,按下述公式(式 1)計(jì)算干浸膏得率。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

      干浸膏得率%=﹝干浸膏重量÷生藥量﹞×100%

      (式1)

      2.2 含量測(cè)定 丹酚酸B照2010版《中國(guó)藥典》高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。

      2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水(30∶10∶1∶59)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

      2.2.2 供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.2g,精密稱定,置于適宜的具塞錐形瓶中,精密加75%的甲醇溶液50ml,稱定重量,加熱回流1h,取出,放冷,再稱定重量,用75%的甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得。

      2.2.3 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量,加75%的甲醇溶液適量,制成每1ml含有丹酚酸B 0.14mg的溶液,即得。

      2.2.4 測(cè)定法 分別精密吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定,即得。本品以干燥品計(jì)算,含丹酚酸B(C36H30O16)不得低于3.0%。

      2.3 正交實(shí)驗(yàn) 按處方比例稱取熟地黃、枸杞、懷牛膝、茯苓、何首烏、遠(yuǎn)志、黃芪、淫羊藿、丹參等16味藥材飲片共9份。照表1和表2所設(shè)計(jì)的因素水平條件進(jìn)行各試驗(yàn)的提取、濃縮及干燥,并計(jì)算各投料藥材的干粉得率,按上述含量測(cè)定方法測(cè)定各干粉中指標(biāo)性成分丹酚酸B含量,按下述公式(式 2)計(jì)算綜合得分,最后以綜合得分篩選最佳的提取工藝條件。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

      綜合得分=×[丹酚酸B提取率÷最大值)×0.5+(出膏率×最大值)×0.5]×100[3](式 2)

      表1 水提取因素水平表

      注:A為藥材投料量的倍數(shù), B為沸后煎煮時(shí)間。

      表1中A、B、C各因素的分配關(guān)系,即各試驗(yàn)的煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間及加水量的關(guān)系,根據(jù)專業(yè)知識(shí)及預(yù)試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)各試驗(yàn)的煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間及加水量的分配關(guān)系,見表2。

      表2 煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間和加水量分配關(guān)系表

      根據(jù)表2,如果實(shí)驗(yàn)因素水平為A2B2C2,即表示該實(shí)驗(yàn)提取總時(shí)間為2.0h,分2次進(jìn)行提取,第一次加8倍量的水,沸后煎煮1 h;第二次加7倍量水,沸后煎煮1h;其余依此類推。

      表3 L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果

      表4 浸膏得率方差分析結(jié)果表

      注a:F0.01(2,2)=99,F(xiàn)0.05(2,2)=19.0

      2.4 結(jié)果分析 比較表3水提取工藝正交試驗(yàn)的結(jié)果,各列水平情況:第1列A因素K2>K3>K1,第2列B因素K2>K3>K1,第3列C因素K3>K2>K1,所以提取條件A因素取2水平(A2),B因素取2水平(B2),C因素取3水平(C3)為優(yōu)。并且由極差數(shù)據(jù)可知RC>RA>RB,說明A、B、C三個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要性為:C>A>B,即首先是煎煮次數(shù),其次是加水量,最后是煎煮時(shí)間。同時(shí)由方差分析表4可知,煎煮次數(shù)和加水量的P<0.05,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著性影響,煎煮時(shí)間P>0.05,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無明顯影響。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果,篩選出最佳的提取條件為C3A2B2,其綜合得分為94.83分,即最佳水提取工藝為:16味藥材,取當(dāng)歸、川芎、人參、陳皮、白芍、五味子、柏子仁等七味加適量水,水蒸氣蒸餾,收集餾液,備用;所得藥渣與其余熟地黃等9味混合,首先加8倍量的水浸泡60 min,沸后煎煮1 h;再分別加入4倍、3倍水,沸后各煎煮0.5 h。

      2.5 驗(yàn)證試驗(yàn) 按處方比例稱取藥材,對(duì)上述優(yōu)選的提取工藝條件進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),結(jié)果見表5。

      表5 三批水提取C3A2B2表(n=3)

      從表5可知,在優(yōu)選工藝條件下干浸膏得率和丹酚酸B含量的波動(dòng)較小,并且與水提取工藝優(yōu)選的試驗(yàn)結(jié)果基本吻合,,說明經(jīng)正交試驗(yàn)優(yōu)選的水提取工藝條件穩(wěn)定,具有良好的重現(xiàn)性和可操作性。

      3 討論

      3.1 水提取工藝 為了保證軟脈靈顆粒的臨床療效與原口服液一致,在提取工藝的設(shè)計(jì)中,應(yīng)盡可能地保持原口服液的生產(chǎn)加工工藝,以水為溶劑的煎煮提取工藝與原口服液的提取工藝十分相近,因此采用水煎煮法提取,以保證制劑的臨床療效。

      3.2 優(yōu)選指標(biāo)的設(shè)計(jì) 丹參具有祛瘀止痛、活血通經(jīng)、清心除煩等功效,在此方中為臣藥,考慮到丹酚酸B的藥理作用更能反應(yīng)軟脈靈顆粒的臨床療效。丹參的指標(biāo)性成分可分為脂溶性和水溶性成分,水溶性主要為酚酸類成分,包括丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹參素以及原兒茶醛等。藥理實(shí)驗(yàn)研究表明,丹參酚酸類成分具有抗凝及抗氧化活性,對(duì)動(dòng)脈粥樣硬化有預(yù)防和治療作用。丹參水溶性成分中含量最高的是丹酚酸B,約占3.0%,可作為工藝優(yōu)選的指標(biāo)[4]。基于以上分析,確定丹酚酸B作為該制劑工藝優(yōu)選的考察指標(biāo)之一??紤]到用單一考察指標(biāo)篩選中藥提取工藝條件不夠全面,筆者在軟脈靈顆粒劑水提取工藝的優(yōu)選實(shí)驗(yàn)中,采用丹酚酸B含量和干浸膏得率2個(gè)指標(biāo)評(píng)價(jià)法,以綜合考察提取工藝的優(yōu)劣。

      3.3 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的丹參藥材,丹酚酸B含量有一定的差異,這與資料[5]記載一致。因此,在實(shí)際的生產(chǎn)過程中,為了保證制劑的質(zhì)量穩(wěn)定、可靠,在選擇丹參藥材時(shí)應(yīng)該重視其產(chǎn)地。

      [1]林友愉.軟脈靈治療冠心病心絞痛的臨床療效[J].海峽藥學(xué),2009,8(6):174-175.

      [2]游雯等.軟脈靈治療高脂血癥的臨床觀[J].海峽藥學(xué),2009,6(7):155-156.

      [3]趙琳,童曉青,佟占柱.腎石消片提取工藝研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2007,12(5):206-207.

      [4]孫紅麗.HPLC法同時(shí)測(cè)定丹參沖劑中丹酚酸B的含量[J].黑龍江醫(yī)藥,2009,22(3):268-269.

      [5]徐山.不同產(chǎn)地丹酚酸B的含量測(cè)定[J].山東中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2011,35(5):178-179.

      Orthogonalexperimenttooptimizeextractionprocessofruanmailinggranules

      ZHENG Mei-juan,WANG Qiong-jun,HU Juan

      Zhangzhou vocational college of health, Fujian province,Zhangzhou 363000,china;Institute of traditional Chinese medicine of Fujian province, Fuzhou City, Fujian province 350003,China

      ObjectiveOptimal best extraction condition of Ruan Mai-Ling granules.MethodGinseng powder feeding rate and dry study of the indicator of the ingredient content of salvianolic acid b indicator filter ruanmailing granule by orthogonal design optimal extraction conditions.ResultsOptimizing process are: 16 mix the herbs in a certain, 60min first add 8 times times the volume of water immersion, after boiling decoction 1h; Plus 4, 3 times the amount respectively water, boiling, boiling after 0.5 h.ConclusionOptimum extraction process of a stable, rational, viable.

      Ruan Mai-Ling granules;Extraction technology;By orthogonal test;Salvianolic acid b

      福建省教育廳B類課題(JB12322)。

      鄭美娟(1975-),女,醫(yī)學(xué)碩士,主要從事中藥學(xué)研究。

      胡娟(1964-),女,醫(yī)學(xué)博士,教授,碩士生導(dǎo)師。E-mail:huj@fjtcm.edu.cn

      R283.6

      A

      1007-8517(2014)15-0014-03

      2014.06.08)

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