實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理關(guān)鍵控制點(diǎn)的思考與實(shí)踐

范玉蘭 陶功華 王 寧 洪新宇 帥 怡 肖 萍 / 上海市疾病預(yù)防控制中心

0 引言

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，檢測準(zhǔn)確度越來越高的現(xiàn)代高精度儀器設(shè)備不斷引進(jìn)到實(shí)驗(yàn)室，而社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展也對檢測服務(wù)質(zhì)量提出了很高的要求。儀器設(shè)備管理作為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的關(guān)鍵要素之一，直接關(guān)系到檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。實(shí)驗(yàn)室管理者應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注以下幾個方面，一是設(shè)備的日常使用和管理，二是設(shè)備的校準(zhǔn)和檢定以及報告證書的確認(rèn)，三是設(shè)備的期間核查工作等。本文從三個方面探討優(yōu)化管理模式的方法，提供精細(xì)化和個性化管理的對策。

1 設(shè)備日常使用和管理

在儀器設(shè)備的使用中，技術(shù)人員能力是最關(guān)鍵的因素之一。實(shí)驗(yàn)室要按照CNAS-CL10： 2012 《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》[5]中條款5.2.2 要求，使操作設(shè)備的人員接受涉及儀器原理、操作和維護(hù)等方面知識的專門培訓(xùn)，掌握相關(guān)的知識和專業(yè)技能，并考核授權(quán)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立設(shè)備唯一性標(biāo)識系統(tǒng)，包含管理唯一性標(biāo)識和校準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)識，起到檢驗(yàn)結(jié)果追溯和表明量值溯源狀態(tài)的目的。設(shè)備管理中還應(yīng)特別關(guān)注設(shè)備動態(tài)檔案管理，完善一機(jī)一檔的管理制度，應(yīng)將設(shè)備運(yùn)行過程中的記錄，如量值溯源和報告證書確認(rèn)記錄、期間核查記錄，以及故障處置記錄等及時歸入設(shè)備檔案中。

設(shè)備管理中故障設(shè)備處置和結(jié)果追溯也是一個控制的難點(diǎn)。ISO/IEC 17025：2005《檢測與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》的條款5.5.7中規(guī)定故障設(shè)備在修復(fù)并通過校準(zhǔn)或檢測表明能正常工作方可投入使用。實(shí)驗(yàn)室管理者應(yīng)對故障及維修狀況開展科學(xué)評估，對于設(shè)備量值傳遞部分出現(xiàn)的故障，修復(fù)后應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。如只是一些輔助功能發(fā)生故障，實(shí)驗(yàn)室可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已測過的穩(wěn)定樣品開展檢測，如結(jié)果符合即證明設(shè)備性能正常。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)評估對先前檢測結(jié)果的影響，執(zhí)行“不符合工作控制”程序。

2 儀器設(shè)備量值溯源

2.1 儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)

《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》條款5.5.1中規(guī)定“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保其相關(guān)檢測和/或校準(zhǔn)結(jié)果能夠溯源至國家基標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定和實(shí)施儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和/或檢定（驗(yàn)證）、確認(rèn)的總體要求”。CNASGL04：2011《 量值溯源要求的實(shí)施指南》[6]條款4.1中規(guī)定“CNAS承認(rèn)認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和APLAC、ILAC多邊承認(rèn)協(xié)議成員認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的量值溯源性，亦承認(rèn)中國法定計量管理體系的量值溯源性。目前我國實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備主要通過檢定/校準(zhǔn)兩種方式實(shí)現(xiàn)溯源。按照資質(zhì)認(rèn)定和認(rèn)可評審準(zhǔn)則要求，保證檢測結(jié)果的溯源性，實(shí)驗(yàn)室首先應(yīng)制定儀器設(shè)備溯源計劃，計劃應(yīng)包含檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇、需校準(zhǔn)的關(guān)鍵量值、校準(zhǔn)周期等內(nèi)容。檢定機(jī)構(gòu)應(yīng)經(jīng)政府計量行政部門授權(quán)，而校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)必須通過國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，并且檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的能力范圍必須覆蓋實(shí)驗(yàn)室設(shè)備量值溯源的要求。對機(jī)構(gòu)的選擇還可從該機(jī)構(gòu)以前提供的校準(zhǔn)報告信息中評價其服務(wù)質(zhì)量，這也是實(shí)驗(yàn)室對合格供應(yīng)商評價所必需的。計劃中還應(yīng)輸入來源于檢測方法標(biāo)準(zhǔn)所需要校準(zhǔn)的關(guān)鍵量值 ，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)綜合考慮檢測使用的各類標(biāo)準(zhǔn)，確定所需的關(guān)鍵量值。如氣相色譜儀、液相色譜儀使用的不同檢測器，設(shè)備的特殊量程需要等。設(shè)備的校準(zhǔn)周期應(yīng)由實(shí)驗(yàn)室依據(jù)設(shè)備使用狀態(tài)、穩(wěn)定性、使用頻率和使用環(huán)境、操作人員的熟練程度、以及實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)風(fēng)險的程度綜合評價確定。 科學(xué)合理的計劃為檢測結(jié)果能溯源到國家基標(biāo)準(zhǔn)提供了前提條件，為實(shí)驗(yàn)室管理人員實(shí)施檢定/校準(zhǔn)工作，以及開展監(jiān)督工作提供了依據(jù)。

2.2 儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)報告確認(rèn)

目前，政府計量行政部門授權(quán)的計量檢定機(jī)構(gòu)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室出具的報告一般有檢定證書、校準(zhǔn)報告、測試報告和測試結(jié)果通知書等三種形式。檢定證書是證明計量器具已經(jīng)過檢定，并獲得滿意結(jié)果的文件。檢定證書依據(jù)的是國家或部門或地方頒布的檢定規(guī)程，并給出合格的結(jié)論。校準(zhǔn)報告一般依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范，給出校準(zhǔn)點(diǎn)的具體校準(zhǔn)結(jié)果與相應(yīng)的測量不確定度，但通常不作合格與否的結(jié)論。測試報告和測試結(jié)果通知書是計量檢定機(jī)構(gòu)在無計量檢定規(guī)程或規(guī)范的情況下，為滿足客戶要求所采取的一種檢?；顒?，通常按照客戶或特定的技術(shù)要求，采用與計量標(biāo)準(zhǔn)裝置給出的“標(biāo)準(zhǔn)值”相比對的方法進(jìn)行測量。測試報告通常只提供測量結(jié)果，不包含符合性判定。如實(shí)驗(yàn)室目前使用的可吸入顆粒物檢測儀、余氯檢測儀、馬弗爐等計量部門目前出具的均為測試報告。

報告證書確認(rèn)應(yīng)包括形式確認(rèn)和內(nèi)容確認(rèn)（技術(shù)確認(rèn)）兩個方面。形式上需確認(rèn)檢定證書是否由法定計量檢定機(jī)構(gòu)出具，校準(zhǔn)證書上是否有該校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室通過國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的標(biāo)識，以及校準(zhǔn)計劃要求的關(guān)鍵量值是否均開展了校準(zhǔn)，是否在校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可范圍內(nèi)等。內(nèi)容上重點(diǎn)確認(rèn)證書報告中所列的保證測量溯源的證據(jù)（機(jī)構(gòu)使用的計量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等）是否在有效期內(nèi)，準(zhǔn)確度是否符合設(shè)備要求。關(guān)注重點(diǎn)還有校準(zhǔn)結(jié)果是否滿足實(shí)驗(yàn)室預(yù)期使用要求和設(shè)備本身技術(shù)參數(shù)要求等。實(shí)驗(yàn)室還可以將本次校準(zhǔn)報告與上次報告加以比較，識別設(shè)備的量值、準(zhǔn)確度、測量范圍等與檢測標(biāo)準(zhǔn)要求的滿足程度，以及校準(zhǔn)因子變化趨勢，從而策劃相應(yīng)的儀器設(shè)備管理的預(yù)防措施，保證質(zhì)量管理體系得到不斷改進(jìn)和完善。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將測試報告確認(rèn)的結(jié)果，輸入到質(zhì)量控制計劃中，采用參加實(shí)驗(yàn)室比對、 能力驗(yàn)證的方式，確保檢測結(jié)果的可比性。

3 儀器設(shè)備期間核查

3.1 期間核查的目的

在 ISO/IEC 17025： 2005 的條款 5.5.10 和《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》條款5.4.8中規(guī)定“如果需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，這些核查應(yīng)按照規(guī)定程序進(jìn)行”。期間核查（Intermediate checks）是指在兩次檢定或校準(zhǔn)期間，根據(jù)規(guī)定的程序和頻次對儀器設(shè)備進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。當(dāng)核查發(fā)現(xiàn)存在不允許的偏移，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?，盡可能減少和降低由于設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)失準(zhǔn)而產(chǎn)生的風(fēng)險，有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶的利益。

3.2 期間核查與檢定/校準(zhǔn)區(qū)別

我國《計量法》第九條規(guī)定用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測方面的列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計量器具，實(shí)行強(qiáng)制檢定。檢定具有強(qiáng)制性，表現(xiàn)出被動性，而期間核查是實(shí)驗(yàn)室主動的、積極的預(yù)防性行為。兩則之間的主要區(qū)別如表1所示。

綜上所述，期間核查為提供儀器設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)置信狀態(tài)提供信息。實(shí)驗(yàn)室對儀器設(shè)備的管理不能用檢定/校準(zhǔn)代替核查，但也不能將管理模式簡單化和教條化，規(guī)定所有的設(shè)備都必需開展期間核查。實(shí)驗(yàn)室可以從在用設(shè)備的穩(wěn)定性、使用狀況、上次校準(zhǔn)的情況、使用頻次、設(shè)備操作人員的熟練程度、設(shè)備的使用環(huán)境以及測量結(jié)果具有重大價值或重大影響（如承擔(dān)重大檢測任務(wù)）等方面進(jìn)行科學(xué)評估，并得出哪些設(shè)備在何種情況下要進(jìn)行期間核查，制定核查計劃，內(nèi)容包括核查對象、核查頻率、核查方法等。核查計劃應(yīng)是靜態(tài)和動態(tài)相結(jié)合管理。實(shí)驗(yàn)室在一些突發(fā)情況下，如有客戶投訴、能力驗(yàn)證出現(xiàn)可疑或不滿意結(jié)果等情況需要開展追加核查。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該將核查方法，針對不同的設(shè)備制定不同的作業(yè)指導(dǎo)書。核查可以結(jié)合檢測過程同時進(jìn)行，核查記錄應(yīng)該包含核查結(jié)果，如果需要，可以結(jié)合數(shù)理統(tǒng)計分析的方法對結(jié)果進(jìn)行評價。

表1 儀器設(shè)備期間核查與檢定/校準(zhǔn)的區(qū)別

3.3 期間核查方法

3.3.1 檢定規(guī)程/校準(zhǔn)規(guī)范參考法

由表1中設(shè)備期間核查的內(nèi)容可以看出，在某次核查過程中可以只對設(shè)備的個別或部分功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查。因此，實(shí)驗(yàn)室可以參考相關(guān)的檢定規(guī)程/校準(zhǔn)規(guī)范，在具備核查技術(shù)能力的前提下，選取與檢測結(jié)果直接相關(guān)的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查。如在微生物實(shí)驗(yàn)室最常用的培養(yǎng)箱核查，可以參考JJF 1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》[7]中表2 對溫度試驗(yàn)設(shè)備的校準(zhǔn)要求，選擇溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動度等3項指標(biāo)，所需儀器設(shè)備是經(jīng)過校準(zhǔn)合格的“10路溫度檢測儀和電子秒表”，核查的操作方法簡便，一般試驗(yàn)人員經(jīng)過培訓(xùn)即可熟練掌握。核查3項指標(biāo)的結(jié)果統(tǒng)計方法也不需要復(fù)雜的數(shù)理統(tǒng)計方法，對結(jié)果的判定可依據(jù)上述校準(zhǔn)規(guī)范表1 中的控制要求。

又如大氣采樣器使用頻率高，而且使用環(huán)境比較惡劣，設(shè)備頻繁搬動。為保證采樣結(jié)果的準(zhǔn)確，期間核查顯得尤為重要。JJG 956-2013 《大氣采樣器檢定規(guī)程》[8]表2 檢定項目一覽表中列出了“使用中檢查”項目，包括常規(guī)檢查、氣密性檢查、流量檢查和計時誤差等指標(biāo)。還有現(xiàn)場檢測使用頻次較高的一氧化碳、二氧化碳紅外氣體分析儀，JJG 635-2011《 一氧化碳 二氧化碳紅外氣體發(fā)生器》[9]表3 檢定項目一覽表中列出了“使用中檢查”項目，包括外觀、示值引用誤差、響應(yīng)時間等指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)室均可依據(jù)規(guī)程中 “使用中檢查”項目要求，編制期間核查作業(yè)指導(dǎo)書實(shí)施核查，并依據(jù)該規(guī)程中表1儀器計量性能要求，對結(jié)果進(jìn)行判定。這些方法均操作簡便，易于實(shí)施，可有效解決實(shí)驗(yàn)室對現(xiàn)場采樣和檢測設(shè)備期間核查比較困難的問題。

3.3.2 核查標(biāo)準(zhǔn)法

該方法適用于實(shí)驗(yàn)室擁有一個足夠穩(wěn)定的被測對象（如砝碼，量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等）作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”。需核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)/檢定返回實(shí)驗(yàn)室后，立即測量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一參數(shù)得到的結(jié)果X0及其不確定度U0，此后，核查時再次對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到結(jié)果X1及其不確定度U1，若

則核查通過。類似可進(jìn)行第2、3、4、…次核查，得到一系列值 En2、En3、En4、…。 當(dāng) 0.7 ≤ Eni＜ 1 時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分析原因，并采取預(yù)防措施，以避免設(shè)備性能進(jìn)一步下降對結(jié)果帶來影響。該方法可用于實(shí)驗(yàn)室天平、全自動生化分析儀、血球分析儀等設(shè)備的核查。另外，還可用于現(xiàn)場檢測水質(zhì)濁度的濁度儀的核查。

目前，校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室提供的濁度儀校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)最低點(diǎn)為10 NTU,但國家水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1 NTU，特殊情況允許3 NTU。實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果絕大多數(shù)為＜1 NTU。因此，對該儀器低量程的核查尤為重要。實(shí)驗(yàn)室可使用儀器供應(yīng)商提供的二級校準(zhǔn)液（具有穩(wěn)定的標(biāo)定值），使用上述“核查標(biāo)準(zhǔn)法”定期對濁度儀進(jìn)行核查，可彌補(bǔ)目前校準(zhǔn)報告量程不能覆蓋實(shí)際使用范圍的不足，解決現(xiàn)場檢測儀器缺乏期間核查方法的困難，同時，又起到現(xiàn)場檢測工作質(zhì)量控制的目的。

3.3.3 質(zhì)量控制圖法

該方法適用于設(shè)備使用頻次比較高，開展評次較高的檢測項目，且具有一個穩(wěn)定的被測對象。用被核查設(shè)備定期對測量對象進(jìn)行重復(fù)檢測，或用測量對象定期對被核查儀器進(jìn)行重復(fù)測量，并利用得到的特性值繪制出平均值控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過。實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過識別、策劃，可以選擇檢測項目使用的穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，建立質(zhì)控圖，并運(yùn)用于日常檢測工作的質(zhì)量控制、儀器設(shè)備期間核查，同時可起到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的作用。只要質(zhì)控點(diǎn)落在控制限內(nèi)，表明整個檢測體系穩(wěn)定、受控、有效，也很好實(shí)施了檢測工作過程控制。如保健食品功能檢測使用的骨密度儀，目前，檢定和校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)均無法實(shí)施溯源，實(shí)驗(yàn)室利用設(shè)備制作商提供的標(biāo)準(zhǔn)模塊（參考標(biāo)準(zhǔn)），按照GB/T 27407-2010《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 利用統(tǒng)計質(zhì)量保證和控制圖技術(shù) 評價分析測量系統(tǒng)的性能》[10]標(biāo)準(zhǔn)要求，建立質(zhì)控圖，實(shí)施設(shè)備內(nèi)部核查工作。

實(shí)驗(yàn)室可運(yùn)用該方法建立原子吸收分光光度計的核查方法。實(shí)驗(yàn)室可選擇均勻性好的奶粉作為檢測對象，建立質(zhì)控圖，來作為食品檢驗(yàn)相關(guān)指標(biāo)質(zhì)量控制指標(biāo)，并可同時完成對所使用儀器設(shè)備期間核查工作。

3.3.4 臨界值評定法

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室用于測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR時，可采用臨界值（CD值）評定法。按式計算：

在重復(fù)性條件下n次測量的算術(shù)平均值 與參考值μ0之差的絕對值 小于CD值，則核查通過。

近年來，國家環(huán)保部發(fā)布的新版的檢測標(biāo)準(zhǔn)中均列出了重復(fù)性限和復(fù)現(xiàn)性限，實(shí)驗(yàn)室可以用來作為設(shè)備期間核查的依據(jù)。如HJ 636-2012 《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)中列出了重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，實(shí)驗(yàn)室可應(yīng)用該方法開展分光光度計的期間核查。

3.3.5 儀器比對法

使用1臺儀器對一檢測對象進(jìn)行測量，獲得測量值和不確定度，然后用比對的其他儀器對同一檢測對象分別進(jìn)行測量，結(jié)果用公式計算判定。首先用被核查的儀器對被測對象A進(jìn)行測量，得到測量值Y1及不確定度U1，然后用其他幾臺儀器分別對該被測對象進(jìn)行測量，得到結(jié)果Y1，Y2，Y3，…，Yn,計算Y1，Y2，Y3，…，Yn的平均值若則Y1這臺儀器核查通過。

算術(shù)平均值的計算[在重復(fù)性條件下，n次獨(dú)立等準(zhǔn)確度測量得到的觀察列xi（i = 1，…，n）]，

標(biāo)準(zhǔn)偏差的計算（貝塞爾Bessel公式）

平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算

實(shí)驗(yàn)室使用該方法可以解決現(xiàn)場檢測的部分儀器的期間核查難題。選擇在短時間內(nèi)基本不變的因素，作為儀器比對的對象，開展對現(xiàn)場檢測儀器的期間核查工作。如照度計、紫外輻照計、氡檢測儀等，實(shí)驗(yàn)室選擇適當(dāng)?shù)沫h(huán)境條件，并加以控制，照明設(shè)備照度、紫外燈輻照強(qiáng)度和空氣中的氡濃度在短時間內(nèi)變化量是可以忽略的。

衛(wèi)生系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室在放射防護(hù)檢測中使用最多的“輻射防護(hù)用X、γ輻射劑量當(dāng)量率儀”，目前計量部門檢定的量程在mSv/ h能級,而實(shí)際檢測用范圍在μSv/ h能級。實(shí)驗(yàn)室可用多臺儀器同時檢測宇宙射線輻射強(qiáng)度的方法開展比對，實(shí)施設(shè)備核查，以保證檢測結(jié)果的可比性。配置標(biāo)準(zhǔn)源的實(shí)驗(yàn)室還可以使用3.3.2 核查標(biāo)準(zhǔn)法開展設(shè)備的核查。通過實(shí)踐證明上述方法對現(xiàn)場檢測儀器期間核查是非常可行和有效的。

3.3.6 自校準(zhǔn)法

若實(shí)驗(yàn)室自身擁有同類儀器，其中A儀器某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查B儀器的最大允許誤差的1/3，即可用A儀器對B儀器進(jìn)行核查。

如用A儀器對B儀器進(jìn)行核查，A儀器和B儀器對同一測量對象進(jìn)行檢測，獲得結(jié)果分別是Y1和Y2，結(jié)果| Y1- Y2|≤0.3% Y1，則B儀器通過核查。衛(wèi)生、環(huán)保、安監(jiān)等行業(yè)的檢測實(shí)驗(yàn)室均使用大量的溫濕度計，可以使用該方法，用準(zhǔn)確度高的溫濕度計對準(zhǔn)確度較低的開展內(nèi)部核查，可達(dá)到經(jīng)濟(jì)、有效的控制要求。

2.3.7 允差法

將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對象，實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果-證書中參考值≤測量結(jié)果的允差。

在En值和CD值均不可獲得時，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量結(jié)果的允差Δ，若Xlab- Xref≤Δ，則核查通過。

3.4 期間核查結(jié)果的應(yīng)用

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對核查結(jié)果進(jìn)行分析，以判定結(jié)果是否存在偏移，是否出現(xiàn)異常趨勢需要進(jìn)一步監(jiān)控，異?，F(xiàn)象的判定依據(jù)等內(nèi)容應(yīng)制定成作業(yè)指導(dǎo)書。當(dāng)期間核查的結(jié)果表明，該設(shè)備出現(xiàn)偏移，應(yīng)根據(jù)情況對設(shè)備進(jìn)行維護(hù)調(diào)試，或?qū)⒃O(shè)備送檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，同時還應(yīng)分析和評估偏移對以前檢測結(jié)果產(chǎn)生的影響，需要時啟動ISO/IEC 17025：2005的4.9 和5.11條款中要求的“不符合檢測和/或校準(zhǔn)工作的控制”和“糾正措施”程序。

4 討論

儀器設(shè)備溯源性對檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠至關(guān)重要。目前，實(shí)驗(yàn)室使用的少量設(shè)備，法定計量檢定機(jī)構(gòu)和校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)無法提供溯源服務(wù)。實(shí)驗(yàn)室可依據(jù)CNAS-CL06： 2011 標(biāo)準(zhǔn)條款中4.2.3的要求，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參考標(biāo)準(zhǔn)、公認(rèn)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)等方法，開展內(nèi)部核查，或者通過參加比對試驗(yàn)、能力驗(yàn)證等途徑，證明檢測結(jié)果的一致性。如疾控系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室使用的PCR檢測儀、微生物菌種檢定系統(tǒng)等。

儀器設(shè)備期間核查對于實(shí)驗(yàn)室持續(xù)獲得滿意的測試結(jié)果非常關(guān)鍵，該項工作能及時發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)運(yùn)作過程可能存在的偏移，降低實(shí)驗(yàn)室成本風(fēng)險。因此，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)建立科學(xué)評估和技術(shù)決策的理念，制定如何編制期間核查計劃的程序，建立可操作性和有效的核查方法，并應(yīng)將期間核查的方法以作業(yè)指導(dǎo)書形式文件化。作業(yè)指導(dǎo)書可包含：1）概述、2）核查依據(jù)、3）核查技術(shù)要求、4）核查條件（環(huán)境條件和設(shè)備等）、5）核查方法、6）核查數(shù)據(jù)處理及結(jié)果判定、7）核查周期、8）核查記錄表等關(guān)鍵要素。

在建立起期間核查計劃和方法后，技術(shù)負(fù)責(zé)人還需要全面考慮實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制各關(guān)鍵要素之間的系統(tǒng)性和關(guān)聯(lián)性，因地制宜、統(tǒng)籌兼顧，可以將設(shè)備期間核查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查、人員質(zhì)量監(jiān)督、檢測過程質(zhì)量控制等工作同時進(jìn)行，起到事半功倍的效果。

對衛(wèi)生、環(huán)保和安監(jiān)等系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室，均涉及現(xiàn)場檢測和樣品的現(xiàn)場采集工作。通過測量不確定度的評估[11]可以獲知，現(xiàn)場檢測和樣品采集過程對結(jié)果的測量不確定度貢獻(xiàn)較大，而且，現(xiàn)場檢測具有很難再現(xiàn)的特點(diǎn)。因此，檢測結(jié)果的過程控制是質(zhì)量保證的關(guān)鍵控制點(diǎn)之一。實(shí)驗(yàn)室可利用本文所提及的各種方法開展核查，提高現(xiàn)場使用儀器設(shè)備期間核查頻率，保證其完好的置信度，以達(dá)到保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠的目的。

理化實(shí)驗(yàn)室使用最多的設(shè)備，如原子吸收分光光度計、氣相色譜儀、液相色譜儀并不一定需要參照檢定證書、校準(zhǔn)報告中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來開展核查。實(shí)驗(yàn)室可以結(jié)合實(shí)驗(yàn)室檢測工作特定業(yè)務(wù)范圍，選擇設(shè)備最常檢測的項目，使用相應(yīng)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對設(shè)備的準(zhǔn)確度、精密度和基線漂移等指標(biāo)開展核查，提高設(shè)備核查的針對性與有效性。

通過近年的實(shí)踐，作者以為并不是實(shí)驗(yàn)室使用的所有設(shè)備都需要期間核查。如實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的酸度計，由于使用的電極是不固定的，計量檢定部門并沒有對使用的電極進(jìn)行校準(zhǔn)，而且，出具的檢定證書中給出的是“電子單元0.01級合格”的結(jié)論。實(shí)驗(yàn)室在每次檢測之前都必須要使用PH標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，也就是說，儀器量值溯源工作是由計量部門和實(shí)驗(yàn)室共同完成的，類似這一類的設(shè)備進(jìn)行期間核查作用并不顯著。總之，實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理必須抓住關(guān)鍵控制點(diǎn)，嚴(yán)格實(shí)施管理程序和作業(yè)指導(dǎo)書，加強(qiáng)監(jiān)督檢查，并且，不斷探索精細(xì)化、個性化的管理方法。

[1]中國合格評定國家認(rèn)可委員會. 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與管理基礎(chǔ)知識[M].北京： 中國計量出版社，2003.

[2]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會. 實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定工作指南[M]. 北京： 中國計量出版社，2007.

[3]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會，中華人民共和國衛(wèi)生部. 食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定工作指南[M]. 北京： 中國計量出版社，2011.

[4]中國合格評定國家認(rèn)可委員會. CNAS-CL06：2011[S]. 北京：2011.

[5]中國合格評定國家認(rèn)可委員會. CNAS-CL10： 2012[S]. 北京：2012.

[6]中國合格評定國家認(rèn)可委員會. CNAS-GL04： 2011[S]. 北京：2011.

[7]全國溫度計量技術(shù)委員會. JJF 1101-2003[S]. 北京：中國計量出版社，2003

[8]全國環(huán)境化學(xué)計量技術(shù)委員會. JJG 956-2013[S]. 北京：中國質(zhì)檢出版社，2013

[9]全國環(huán)境化學(xué)計量技術(shù)委員會. JJG 635-2011[S]. 北京：中國質(zhì)檢出版社，2011

[10]全國認(rèn)證認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會. GB/T 27407-2010[S]. 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011 .

[11]中國合格評定國家認(rèn)可委員會. CNAS-CL07： 2011[S]. 北京：2011.

[12]中國合格評定國家認(rèn)可委員會. CNAS-CL10： 2012[S]. 北京：2012.