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    MDEA溶液中無機(jī)陰離子的定性及定量分析方法研究

    2014-09-06 03:41:34廖柯熹白國紅張曉剛
    石油煉制與化工 2014年9期
    關(guān)鍵詞:出峰陰離子無機(jī)

    楊 藝,廖柯熹,白國紅,張曉剛

    (1.西南石油大學(xué),成都 610500;2.青海油田采油一廠;3.中原油田普光天然氣凈化廠)

    MDEA溶液中無機(jī)陰離子的定性及定量分析方法研究

    楊 藝1,廖柯熹1,白國紅2,張曉剛3

    (1.西南石油大學(xué),成都 610500;2.青海油田采油一廠;3.中原油田普光天然氣凈化廠)

    離子色譜 MDEA溶液 無機(jī)陰離子

    我國大部分氣田都是高含硫、高含二氧化碳的氣田,脫硫、脫碳一直是石化行業(yè)重點(diǎn)研究的問題之一。烷醇胺類是目前公認(rèn)并且常用的化學(xué)脫硫劑。在各種醇胺脫硫劑中,甲基二乙醇胺(MDEA)以其溶液濃度高、蒸發(fā)損失量小、發(fā)泡趨勢(shì)弱及對(duì)裝置的腐蝕性較小等優(yōu)點(diǎn)[1],已經(jīng)在國內(nèi)外各大氣田得到了廣泛應(yīng)用。但是MDEA溶液抗污染能力不強(qiáng)[2],在長期的循環(huán)使用過程中,會(huì)使溶液中的雜質(zhì)含量不斷增加,尤其是無機(jī)離子中的氯離子及硫酸根離子含量。這些離子與溶液腐蝕性密切相關(guān),并影響脫硫效果,嚴(yán)重危害油田企業(yè)的安全生產(chǎn)。為了便于了解MDEA溶液的腐蝕性,深入分析MDEA的抗污染能力,進(jìn)而有效地促進(jìn)安全生產(chǎn),建立MDEA溶液中無機(jī)陰離子的定性、定量分析方法具有非常重要的意義。本課題旨在建立MDEA溶液中無機(jī)陰離子的種類及質(zhì)量濃度的分析方法,對(duì)使用中的MDEA溶液的無機(jī)陰離子進(jìn)行定性、定量分析。

    1 方法與原理

    離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便、可同時(shí)測定多種離子、分離柱穩(wěn)定性好、容量高等突出優(yōu)點(diǎn)[3]。目前,離子色譜已成為陰離子測試的首選方法。色譜分離機(jī)理主要是離子交換,基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換,根據(jù)這些離子對(duì)交換劑不同的親和力而被分離[3]。通過電導(dǎo)檢測器將色譜柱中洗脫組分濃度的變化情況轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)輸入記錄儀中得到隨時(shí)間變化的分離組分色譜圖,通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較,對(duì)樣品進(jìn)行定性分析;采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法,根據(jù)樣品出峰面積的大小對(duì)其進(jìn)行定量分析。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    2.1 儀器與試劑

    2.1.1 儀 器 美國戴安公司生產(chǎn)的ICS-5000型離子色譜儀,保護(hù)柱Dionex IonPac AG19(0.4×250 mm),分析柱Dionex IonPac AS19(0.4×250 mm),陰離子抑制器采用自身電解再生陰離子膜抑制器,Chromeleon6.8色譜工作站,定量環(huán)25 μL,柱溫30 ℃,電導(dǎo)池溫度30 ℃,淋洗液采用KOH溶液。

    2.2 無機(jī)陰離子分析

    表1 不同混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中無機(jī)陰離子的濃度 mgL

    表1 不同混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中無機(jī)陰離子的濃度 mgL

    樣 品F-Cl-Br-NO-3SO2-4標(biāo)樣125525255標(biāo)樣25010505010標(biāo)樣37520757520標(biāo)樣41003010010030標(biāo)樣52004020020040

    2.2.2 MDEA樣品處理與測試 鑒于循環(huán)使用過的MDEA溶液成分復(fù)雜、離子濃度高,將樣品稀釋100倍,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后,用2 mL的注射器將待測試的溶液注入到專用樣品瓶中,通過自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣測試。通過改變淋洗液濃度與測試時(shí)間,得到最佳的離子分離效果。通過離子色譜儀對(duì)5個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試,得到5種無機(jī)陰離子的保留時(shí)間和相應(yīng)的出峰面積,同一種無機(jī)陰離子的保留時(shí)間基本相同,根據(jù)保留時(shí)間對(duì)MDEA樣品中的無機(jī)陰離子進(jìn)行定性分析,然后根據(jù)5個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品中每種無機(jī)陰離子的含量與相應(yīng)的出峰面積,采用外標(biāo)法繪制工作曲線,通過該工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量分析。重復(fù)測試標(biāo)樣2溶液6次,考察該離子色譜法的穩(wěn)定性與精確度。向任意配制的空白樣品中加一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測試該方法的加標(biāo)回收率。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 淋洗液濃度和流量的選擇

    圖1 不同淋洗液模式下樣品的色譜圖

    分析物的分離度、保留時(shí)間以及靈敏度與分離柱容量、淋洗液濃度、淋洗液流量有較大的關(guān)系。試驗(yàn)中采用以下3種淋洗液濃度模式:①等度模式,以20 mmol/L的KOH溶液作為淋洗液,測試時(shí)間為20 min;②一步梯度模式,樣品分析過程中淋洗液KOH的濃度變化1次,即濃度在10 mmol/L時(shí)保留10 min后,以2.3 mmol/min的速率上升至45 mmol/L,保留3 min后,降低到10 mmol/L并保留4 min,測試時(shí)間為31 min;③多步梯度模式,樣品分析過程中淋洗液KOH的濃度變化2次以上,即濃度在5 mmol/L時(shí)保留20 min后,以50 mmol/min的速率上升至10 mmol/L,保留10 min后,以3.5 mmol/min的速率上升至45 mmol/L,保留8 min后,降低到5 mmol/L并保留6 min,測試時(shí)間為53 min。淋洗液流速均為0.01 mL/min。不同淋洗液模式下,樣品的色譜圖見圖1。從圖1(a)可以看出,峰1與峰2沒有完全分開,存在很大部分的重疊區(qū)域,分離度非常低,嚴(yán)重影響定量分析的準(zhǔn)確性,3個(gè)峰的出峰時(shí)間分別是4.383,4.667,5.417 min,此時(shí)間段對(duì)應(yīng)的淋洗液KOH的濃度為20 mmol/L。從圖1(b)可以看出,峰1與峰2基本分開,但仍有一小部分重疊區(qū)域,3個(gè)峰的出峰時(shí)間分別為5.433,6.003,7.510 min,此時(shí)間段對(duì)應(yīng)的淋洗液KOH的濃度為10 mmol/L。從圖1(c)可以看出,峰1與峰2完全分開,分離度較好,3個(gè)峰的出峰時(shí)間分別為7.463,8.573,11.550 min,此時(shí)間段對(duì)應(yīng)的淋洗液KOH的濃度為5 mmol/L。對(duì)上述3個(gè)色譜圖進(jìn)行比較可以發(fā)現(xiàn):在等度模式下,淋洗液KOH濃度最高,出峰時(shí)間最短,分離度最低;一步梯度模式下,淋洗液KOH濃度較低,出峰時(shí)間較長,分離度比等度模式好;多步梯度模式下,淋洗液KOH濃度最低,出峰時(shí)間最長,分離度最好;3種模式下出峰的順序是一致的。以上分析結(jié)果說明,淋洗液KOH濃度較低時(shí)分離度更好,增加淋洗液KOH濃度可加速離子的淋洗,但對(duì)弱保留和中等保留離子,會(huì)降低分離度。隨著淋洗液KOH濃度的變化與測試時(shí)間的延長,保留時(shí)間延長,但洗脫順序不變。3種模式中,多步梯度分離度最好,一步梯度次之,等度模式最差。最終確定采用多步梯度淋洗液模式。

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測試

    圖2 標(biāo)樣5的色譜圖

    3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    表2 線性參數(shù)與檢出限

    3.4 方法的精密度與加標(biāo)回收率

    在配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品中任意選擇一個(gè)進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),考察方法的精密度。將標(biāo)樣2按色譜條件進(jìn)行無機(jī)陰離子質(zhì)量濃度的測試,重復(fù)測試6次,測試結(jié)果見表3。由表3可見,5種無機(jī)陰離子的質(zhì)量濃度測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值均小于5%,說明該方法重復(fù)性好,測試結(jié)果穩(wěn)定。

    用含5種無機(jī)陰離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制任意濃度的樣品,將此樣品用移液管分別等量加入兩個(gè)100 mL滴定瓶中,其中一個(gè)滴定瓶加入5種濃度均為1.00 mgmL的無機(jī)陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.2 mL,分別定容至100 mL后,考察該方法的加標(biāo)回收率。加標(biāo)樣品的測試結(jié)果見表4。由表4可見,加標(biāo)回收率為95.9%~105.6%,說明該方法準(zhǔn)確度較高,能夠滿足常規(guī)測試要求。

    3.5 使用中的MDEA溶液中無機(jī)陰離子定性及定量分析

    表3 重復(fù)測試結(jié)果

    表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

    圖3 MDEA溶液的色譜圖

    4 結(jié) 論

    (1) 提出了使用離子色譜測試MDEA溶液中無機(jī)離子種類和含量的方法。通過對(duì)不同的淋洗液模式(等度模式、一步梯度模式、多步梯度模式)進(jìn)行研究比較,確定了分離度最好的模式為多步梯度模式。

    (3) 重復(fù)性試驗(yàn)和加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,加標(biāo)回收率在95.9%~105.6%之間,準(zhǔn)確度較高。

    [1] 曾自強(qiáng),張育芳.天然氣集輸工程[M].北京:石油工業(yè)出版社,2001:384-396

    [2] 王開岳.90年代國內(nèi)外MDEA工藝的工業(yè)應(yīng)用及開發(fā)動(dòng)態(tài)[J].石油與天然氣化工,1997,26(4):222-223

    [3] 牟世芬,劉克納,丁曉靜.離子色譜方法及應(yīng)用[M].2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012:4-25

    QUALITATIVE AND QUANTITATIVE ANALYSIS FOR INORGANIC ANIONS IN MDEA SOLUTION

    Yang Yi1, Liao Kexi1, Bai Guohong2, Zhang Xiaogang3

    (1.SouthwestPetroleumUniversity,Chengdu610500; 2.No.1OilProductionPlant,QinghaiOilfield; 3.PuguangNaturalGasPurificationPlantofZhongyuanOilfield)

    ion chromatography; MDEA solution; inorganic anion

    2014-03-24; 修改稿收到日期: 2014-05-23。

    楊藝,碩士研究生,研究方向?yàn)橛蜌鈨?chǔ)運(yùn)安全技術(shù)與管理。

    楊藝,E-mail:yangyi-1986@163.com。

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