鈦鐵合金中鈦含量測(cè)定方法的改進(jìn)

毛丹弘

摘 要：文章主要對(duì)過(guò)氧化氫光度法測(cè)定鈦鐵合金中鈦量的方法進(jìn)行了討論。結(jié)果表明此法具有簡(jiǎn)單、快速、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，而且準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。

關(guān)鍵詞：鈦鐵合金；鈦量；過(guò)氧化氫光度法

引言

鈦鐵合金是煉鋼生產(chǎn)的重要原料之一，主要用于合金鋼的冶煉，作為合金元素添加劑，可以改善鋼的質(zhì)量，提高機(jī)械性能。因此，鈦鐵合金中鈦含量的測(cè)定非常重要。原部頒標(biāo)準(zhǔn)中，鈦鐵合金中鈦含量的測(cè)定方法是采用混酸溶解試樣，以硫氰酸鹽為指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，而且硫氰酸鹽為劇毒性物質(zhì)，容易對(duì)環(huán)境造成污染。文章所采用的新方法不僅結(jié)果準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單快捷，而且具有避免使用毒性物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，因此可以廣泛應(yīng)用在企業(yè)內(nèi)部的分析檢驗(yàn)中。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

（1）硫酸（1+1）、（5+95）

（2）硝酸（1+10）

（3）過(guò)氧化氫（1+5）

（4）鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0.500mg/mL：

稱(chēng)取0.8340g預(yù)先在800℃灼燒2h的二氧化鈦，置于鉑坩堝中，加入10g焦硫酸鉀仔細(xì)熔融后，取出，冷卻后，置于500mL燒杯中。加入50mL硫酸（1+1）、100mL溫水，在低溫電爐上仔細(xì)加熱浸出熔融物。取出鉑坩堝用水洗凈。將燒杯繼續(xù)加熱至溶液完全澄清，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.500mg鈦。

1.1.2 儀器

722N型分光光度計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司

1.2實(shí)驗(yàn)原理

試樣用硫酸-硝酸分解，在適當(dāng)?shù)牧蛩崴岫认?，四價(jià)鈦與過(guò)氧化氫生成黃色配合物，用分光光度計(jì)于410nm波長(zhǎng)處，測(cè)量吸光度。計(jì)算鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

鈦的含量以下式計(jì)算：

式中：m1-由工作曲線(xiàn)上查得鈦的質(zhì)量，單位mg；V1-分取試液的體積，單位mL；V-試液總體積，單位mL；m-樣品質(zhì)量，單位g

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

取50ml容量瓶6只，分別加入0.500mg/mL的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL，再加入40mL硫酸（5+95）、3.0mL過(guò)氧化氫，用硫酸（5+95）稀釋至刻度混勻。在410nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，分別測(cè)定其吸光度。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，并繪制回歸方程曲線(xiàn)。

1.3.2 鈦鐵中鈦含量的測(cè)定

稱(chēng)取0.1000g粒度不大于0.125mm的鈦鐵試樣，將試樣置于250mL的燒杯中，加入5mL硫酸（1+1），加熱溶解，滴加2mL硝酸，加熱至試樣完全溶解，煮沸除盡氮氧化合物。取下冷卻，加入30mL水，將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5.0mL試液于50mL容量瓶中，按照1.3.1步驟，測(cè)量其吸光度，在回歸方程曲線(xiàn)上查出鈦的質(zhì)量，從而計(jì)算鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。 在同樣條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 回歸方程的確定

根據(jù)1.3.1測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示，確定回歸方程為y=0.0024+0.4846x，相關(guān)系數(shù)r=0.9995，說(shuō)明x與y之間的線(xiàn)性關(guān)系顯著。

2.2 分析方法

2.2.1 準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，通過(guò)t檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值在顯著性差異為0.05%的條件下，不存在系統(tǒng)誤差，表明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。

2.2.2 精密度檢驗(yàn)

對(duì)同一鈦鐵合金重復(fù)測(cè)定10次，其標(biāo)準(zhǔn)差為0.10%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.35%，表明該方法有較好的精密度。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)以上論述可知，過(guò)氧化氫光度法測(cè)定鈦鐵中鈦量的方法具有精密度好，準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，因此該法可以在工業(yè)分析中推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]鞍鋼鋼鐵研究所.鋼鐵與原料分析[Z]

[2]本鋼鋼研所.鐵合金化學(xué)分析[Z]

[3]王海舟.鐵合金分析——中國(guó)金屬學(xué)會(huì)推薦技術(shù)和方法[M].科學(xué)出版社.endprint

摘 要：文章主要對(duì)過(guò)氧化氫光度法測(cè)定鈦鐵合金中鈦量的方法進(jìn)行了討論。結(jié)果表明此法具有簡(jiǎn)單、快速、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，而且準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。

關(guān)鍵詞：鈦鐵合金；鈦量；過(guò)氧化氫光度法

引言

鈦鐵合金是煉鋼生產(chǎn)的重要原料之一，主要用于合金鋼的冶煉，作為合金元素添加劑，可以改善鋼的質(zhì)量，提高機(jī)械性能。因此，鈦鐵合金中鈦含量的測(cè)定非常重要。原部頒標(biāo)準(zhǔn)中，鈦鐵合金中鈦含量的測(cè)定方法是采用混酸溶解試樣，以硫氰酸鹽為指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，而且硫氰酸鹽為劇毒性物質(zhì)，容易對(duì)環(huán)境造成污染。文章所采用的新方法不僅結(jié)果準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單快捷，而且具有避免使用毒性物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，因此可以廣泛應(yīng)用在企業(yè)內(nèi)部的分析檢驗(yàn)中。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

（1）硫酸（1+1）、（5+95）

（2）硝酸（1+10）

（3）過(guò)氧化氫（1+5）

（4）鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0.500mg/mL：

稱(chēng)取0.8340g預(yù)先在800℃灼燒2h的二氧化鈦，置于鉑坩堝中，加入10g焦硫酸鉀仔細(xì)熔融后，取出，冷卻后，置于500mL燒杯中。加入50mL硫酸（1+1）、100mL溫水，在低溫電爐上仔細(xì)加熱浸出熔融物。取出鉑坩堝用水洗凈。將燒杯繼續(xù)加熱至溶液完全澄清，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.500mg鈦。

1.1.2 儀器

722N型分光光度計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司

1.2實(shí)驗(yàn)原理

試樣用硫酸-硝酸分解，在適當(dāng)?shù)牧蛩崴岫认?，四價(jià)鈦與過(guò)氧化氫生成黃色配合物，用分光光度計(jì)于410nm波長(zhǎng)處，測(cè)量吸光度。計(jì)算鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

鈦的含量以下式計(jì)算：

式中：m1-由工作曲線(xiàn)上查得鈦的質(zhì)量，單位mg；V1-分取試液的體積，單位mL；V-試液總體積，單位mL；m-樣品質(zhì)量，單位g

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

取50ml容量瓶6只，分別加入0.500mg/mL的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL，再加入40mL硫酸（5+95）、3.0mL過(guò)氧化氫，用硫酸（5+95）稀釋至刻度混勻。在410nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，分別測(cè)定其吸光度。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，并繪制回歸方程曲線(xiàn)。

1.3.2 鈦鐵中鈦含量的測(cè)定

稱(chēng)取0.1000g粒度不大于0.125mm的鈦鐵試樣，將試樣置于250mL的燒杯中，加入5mL硫酸（1+1），加熱溶解，滴加2mL硝酸，加熱至試樣完全溶解，煮沸除盡氮氧化合物。取下冷卻，加入30mL水，將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5.0mL試液于50mL容量瓶中，按照1.3.1步驟，測(cè)量其吸光度，在回歸方程曲線(xiàn)上查出鈦的質(zhì)量，從而計(jì)算鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。 在同樣條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 回歸方程的確定

根據(jù)1.3.1測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示，確定回歸方程為y=0.0024+0.4846x，相關(guān)系數(shù)r=0.9995，說(shuō)明x與y之間的線(xiàn)性關(guān)系顯著。

2.2 分析方法

2.2.1 準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，通過(guò)t檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值在顯著性差異為0.05%的條件下，不存在系統(tǒng)誤差，表明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。

2.2.2 精密度檢驗(yàn)

對(duì)同一鈦鐵合金重復(fù)測(cè)定10次，其標(biāo)準(zhǔn)差為0.10%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.35%，表明該方法有較好的精密度。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)以上論述可知，過(guò)氧化氫光度法測(cè)定鈦鐵中鈦量的方法具有精密度好，準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，因此該法可以在工業(yè)分析中推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]鞍鋼鋼鐵研究所.鋼鐵與原料分析[Z]

[2]本鋼鋼研所.鐵合金化學(xué)分析[Z]

[3]王海舟.鐵合金分析——中國(guó)金屬學(xué)會(huì)推薦技術(shù)和方法[M].科學(xué)出版社.endprint

摘 要：文章主要對(duì)過(guò)氧化氫光度法測(cè)定鈦鐵合金中鈦量的方法進(jìn)行了討論。結(jié)果表明此法具有簡(jiǎn)單、快速、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，而且準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。

關(guān)鍵詞：鈦鐵合金；鈦量；過(guò)氧化氫光度法

引言

鈦鐵合金是煉鋼生產(chǎn)的重要原料之一，主要用于合金鋼的冶煉，作為合金元素添加劑，可以改善鋼的質(zhì)量，提高機(jī)械性能。因此，鈦鐵合金中鈦含量的測(cè)定非常重要。原部頒標(biāo)準(zhǔn)中，鈦鐵合金中鈦含量的測(cè)定方法是采用混酸溶解試樣，以硫氰酸鹽為指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，而且硫氰酸鹽為劇毒性物質(zhì)，容易對(duì)環(huán)境造成污染。文章所采用的新方法不僅結(jié)果準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單快捷，而且具有避免使用毒性物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，因此可以廣泛應(yīng)用在企業(yè)內(nèi)部的分析檢驗(yàn)中。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

（1）硫酸（1+1）、（5+95）

（2）硝酸（1+10）

（3）過(guò)氧化氫（1+5）

（4）鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0.500mg/mL：

稱(chēng)取0.8340g預(yù)先在800℃灼燒2h的二氧化鈦，置于鉑坩堝中，加入10g焦硫酸鉀仔細(xì)熔融后，取出，冷卻后，置于500mL燒杯中。加入50mL硫酸（1+1）、100mL溫水，在低溫電爐上仔細(xì)加熱浸出熔融物。取出鉑坩堝用水洗凈。將燒杯繼續(xù)加熱至溶液完全澄清，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.500mg鈦。

1.1.2 儀器

722N型分光光度計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司

1.2實(shí)驗(yàn)原理

試樣用硫酸-硝酸分解，在適當(dāng)?shù)牧蛩崴岫认?，四價(jià)鈦與過(guò)氧化氫生成黃色配合物，用分光光度計(jì)于410nm波長(zhǎng)處，測(cè)量吸光度。計(jì)算鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

鈦的含量以下式計(jì)算：

式中：m1-由工作曲線(xiàn)上查得鈦的質(zhì)量，單位mg；V1-分取試液的體積，單位mL；V-試液總體積，單位mL；m-樣品質(zhì)量，單位g

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

取50ml容量瓶6只，分別加入0.500mg/mL的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL，再加入40mL硫酸（5+95）、3.0mL過(guò)氧化氫，用硫酸（5+95）稀釋至刻度混勻。在410nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，分別測(cè)定其吸光度。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，并繪制回歸方程曲線(xiàn)。

1.3.2 鈦鐵中鈦含量的測(cè)定

稱(chēng)取0.1000g粒度不大于0.125mm的鈦鐵試樣，將試樣置于250mL的燒杯中，加入5mL硫酸（1+1），加熱溶解，滴加2mL硝酸，加熱至試樣完全溶解，煮沸除盡氮氧化合物。取下冷卻，加入30mL水，將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5.0mL試液于50mL容量瓶中，按照1.3.1步驟，測(cè)量其吸光度，在回歸方程曲線(xiàn)上查出鈦的質(zhì)量，從而計(jì)算鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。 在同樣條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 回歸方程的確定

根據(jù)1.3.1測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示，確定回歸方程為y=0.0024+0.4846x，相關(guān)系數(shù)r=0.9995，說(shuō)明x與y之間的線(xiàn)性關(guān)系顯著。

2.2 分析方法

2.2.1 準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，通過(guò)t檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值在顯著性差異為0.05%的條件下，不存在系統(tǒng)誤差，表明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。

2.2.2 精密度檢驗(yàn)

對(duì)同一鈦鐵合金重復(fù)測(cè)定10次，其標(biāo)準(zhǔn)差為0.10%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.35%，表明該方法有較好的精密度。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)以上論述可知，過(guò)氧化氫光度法測(cè)定鈦鐵中鈦量的方法具有精密度好，準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，因此該法可以在工業(yè)分析中推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]鞍鋼鋼鐵研究所.鋼鐵與原料分析[Z]

[2]本鋼鋼研所.鐵合金化學(xué)分析[Z]

[3]王海舟.鐵合金分析——中國(guó)金屬學(xué)會(huì)推薦技術(shù)和方法[M].科學(xué)出版社.endprint