周潔(華東分公司石油勘探開發(fā)研究院實(shí)驗(yàn)中心 江蘇揚(yáng)州 225007)
根據(jù)有關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)顯示,在化學(xué)樣品檢測中有30%的誤差來源于對樣品的處理,有61%的時(shí)間消耗是用在樣品處理上。由此可見,樣品處理對整個(gè)化學(xué)檢測來說是極其重要的。接下來,本文在借鑒國內(nèi)研究學(xué)者的成果基礎(chǔ)上首先論述化學(xué)檢測樣品處理的內(nèi)容及特點(diǎn),然后介紹目前主要的幾種樣品處理技術(shù)。
在樣品檢測中,由于樣品自身因素和檢測技術(shù)的雙重影響,樣品不能直接進(jìn)行檢測,為了盡可能減少外在條件對檢測結(jié)果的干擾,需要對樣品進(jìn)行必要的處理,這個(gè)過程也就是在檢測前對樣品進(jìn)行制備,也即是通過某種特殊的手段對樣品進(jìn)行溶解或者分解,然后進(jìn)行凈化、濃縮和可檢測物的提取,將之轉(zhuǎn)化為可檢測的狀態(tài),以便進(jìn)一步進(jìn)行化學(xué)檢測分析。然而在現(xiàn)實(shí)的檢測中,由于種種外在因素的干擾,大多數(shù)的化學(xué)檢測樣品處理技術(shù)尚且無法有效的對樣品進(jìn)行合理處理,在這一過程中,為了保證樣品的有效性,我們必須特別注意對樣品濃縮、稀釋以及轉(zhuǎn)變待檢測組分的狀態(tài),只有保證待檢測組分狀態(tài)以及存在形式和數(shù)量已經(jīng)符合檢測要求,才能確保化學(xué)檢測順利進(jìn)行,才能保證結(jié)果的可靠性。
上文已經(jīng)提到,化學(xué)檢測樣品的處理是一件非??b密而且繁瑣的事情,無論是時(shí)間消耗還是精力消耗都非常大,稍有不慎即有可能對結(jié)果產(chǎn)生影響,為了確保檢測結(jié)果的嚴(yán)謹(jǐn)性,只用以高度集中的精力加上合理的技術(shù)手段才能保證處理的有效性和合理性。這就要求在對樣品處理時(shí),必須具體問題具體分析,對不同的樣品要盡可能選取合適的科學(xué)處理方法,以滿足測驗(yàn)的特俗需求。
目前固相萃取技術(shù)主要可以分為四種形式,它們分別是離子交換固相萃取技術(shù)、正相萃取技術(shù)、反相萃取技術(shù)以及吸附固相萃取四種。化學(xué)檢測樣品處理的固相萃取技術(shù)起源于上世紀(jì)70年代,這種技術(shù)通過使用固體吸附劑來達(dá)到分離待檢測品和干擾物的目的,然后使用洗脫劑對待檢品進(jìn)行加熱洗脫并分離檢測樣品目標(biāo)化合物。這種方式具有高回收率、低消耗、低費(fèi)用和便于操作等優(yōu)勢,在目前化學(xué)檢測的許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。如食品農(nóng)藥殘留檢測、飲用水的藥物殘等都可以使用固相萃取技術(shù)進(jìn)行樣品處理。
磁性微球萃取技術(shù)由于其特殊的工作原理和萃取效果,在化學(xué)檢測樣品處理技術(shù)中同樣占據(jù)著重要地位,且應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛,例如在分析化學(xué)、遺傳學(xué)、生物工程中都離不開這項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用,其根本原因在于通過磁性微球萃取渴了制備出具有活性功能基團(tuán)的生物大分子或有機(jī)高分子符合材料,加上其特有的磁響應(yīng)特征也是其他處理技術(shù)無法達(dá)到的。此外,在生物科學(xué)領(lǐng)域,對細(xì)胞、蛋白質(zhì)等進(jìn)行檢測時(shí),由于樣本量普遍偏大且成分復(fù)雜,通過磁性微球萃取技術(shù)可以較好的對樣本進(jìn)行分離和富集,有效提高了樣本的靈敏度和檢測效率。
一般來說,超臨界流體萃取技術(shù)是通過特殊的處理手段將流體存在于臨界壓力和溫度的一種狀態(tài)形式,這是樣本流體形態(tài)即接近于液體又接近于氣體,同時(shí)具備氣體和液體兩種形態(tài)特質(zhì),然后利用其溶解能力與密度之間的關(guān)系來進(jìn)行萃取,故稱為超臨界流體萃取。這種狀態(tài)下,流體的密度和擴(kuò)散性非常容易受到壓力和溫度變化的影響,具有非常好的擴(kuò)散性和較強(qiáng)的溶劑性。利超臨界流體萃取技術(shù)的出現(xiàn),極大的縮短了樣品萃取時(shí)間,提高了工作效率,并有效的解決了樣本回收率低、環(huán)境污染等問題。
微波萃取技術(shù)主要指的是在進(jìn)行樣本萃取時(shí),利用微波能量來強(qiáng)化溶劑萃取效率,使得樣本中的干擾物與基本物質(zhì)相分離,并獲取待檢測物的一種樣本萃取手段。這種萃取技術(shù)具有效率高、加熱均勻、可選擇性、生物效應(yīng)等特征,在實(shí)際應(yīng)用中效果明顯,因此在食品檢測、礦產(chǎn)品檢測和藥用植物成分提取中去廣泛應(yīng)用,給化學(xué)檢測研究帶來較大的便利性。
攪拌棒微萃取技術(shù)是近幾年來發(fā)展速度比較快的一種化學(xué)檢測樣本處理技術(shù),其工作的核心點(diǎn)是搞靈敏性和選擇性的攪拌棒涂層材料,有了這種材料的輔助,攪拌棒就成了一個(gè)有效的萃取工具。攪拌棒微萃取技術(shù)的最大優(yōu)勢是每次的萃取量較大,富集倍數(shù)高,而且裝備簡單易于操作,在實(shí)驗(yàn)中也是比較常見的一種萃取方式。這種技術(shù)主要應(yīng)用于牛奶中磺胺抗生素的檢測、蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測、生物樣本中農(nóng)藥殘留檢測等方面。但其不足點(diǎn)是攪拌棒涂層較為單一,不具有較好的選擇性。
根據(jù)長期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,對化學(xué)檢測樣品進(jìn)行必要的處理是非常重要的,處理技術(shù)的好壞以及處理情況如何將直接影響到檢測結(jié)果是否可靠。在檢驗(yàn)中影響結(jié)果的因素很多,對樣品進(jìn)行處理就是要消除機(jī)體對檢測的干擾,以不斷提高檢測結(jié)果的精確度和可靠性。目前,檢測樣品處理技術(shù)發(fā)展迅速,正朝著更加便利化、智能化、低耗能、低污染的方向發(fā)展,做好樣品處理技術(shù)的研究無論是對未來檢測技術(shù)水平的提升還是科研水平的提升都有著重要意義。
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