橋面防滑薄層彈性環(huán)氧膠黏劑的研究＊

彭 勃，馮 李，黃 燎

（1.湖南大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 長沙 410082；2.湖南固特邦土木技術(shù)發(fā)展有限公司，湖南 長沙 410205）

橋面防滑薄層環(huán)氧鋪裝材料是一種新型的橋面面層材料，由雙組分環(huán)氧膠黏劑與防滑耐磨骨料組成.環(huán)氧樹脂膠黏劑具有良好的力學(xué)性能及耐候性，與水泥混凝土、骨料、鋼板等基材粘結(jié)性能良好，因此，環(huán)氧覆層不僅可以減少鋪裝層厚度，而且還具有防滑耐磨、抗裂、防水、防氯離子滲透等功能[1].但是普通環(huán)氧膠黏劑與混凝土熱膨脹系數(shù)相差大，兩者之間熱相容性差，在環(huán)境溫度變化的情況下，面層材料與基材變形的不一致會產(chǎn)生較大的層間內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致橋面混凝土被拉裂或者薄層環(huán)氧鋪裝層發(fā)生剝離脫落.經(jīng)驗表明，低彈性模量與良好的變形能力能有效降低薄層環(huán)氧鋪裝層與橋面混凝土之間的內(nèi)應(yīng)力，所以有必要對薄層環(huán)氧材料進行增柔改性.根據(jù)美國ACI 548.8M－07規(guī)范要求，用于環(huán)氧覆層的環(huán)氧膠黏劑的抗拉強度應(yīng)為12～34MPa，斷裂伸長率應(yīng)為30%～70%.本文通過對增韌劑、稀釋劑以及固化劑對環(huán)氧膠黏劑拉伸強度和柔韌性能影響的研究，制得了一種滿足橋面鋪裝要求的環(huán)氧鋪裝材料.

1 實驗部分

1.1 實驗原材料

環(huán)氧樹脂：液態(tài)環(huán)氧樹脂E－51，工業(yè)級，岳化樹脂廠；

增韌劑：R1，R2，R3和R4，其中R1為自制增韌劑，其余為市售增韌劑；

稀釋劑：X1，X2和X3，工業(yè)級，市售；

固化劑：G1，G2，G3，G4，G5和 G6，其中 G6為自制固化劑，其余為市售固化劑.

1.2 實驗儀器設(shè)備

電子萬能試驗機WDW100，中國科學(xué)院長春科新公司試驗儀器研究所；研磨分散機；恒溫箱；旋轉(zhuǎn)粘度計.

1.3 測試項目

1.3.1 拉伸性能

拉伸性能包括拉伸強度、斷裂伸長率和彈性模量.按照GB／T 2567－2008《樹脂澆鑄體性能試驗方法》進行澆鑄與測試.

1.3.2 粘 度

環(huán)氧膠黏劑的粘度按照GB／T 22314－2008《塑料、環(huán)氧樹脂黏度測定方法》進行測試.

1.4 實驗試件的制備

本文的配方如無特殊說明，均以E－51樹脂100份為標(biāo)準.

1.4.1 拉伸試件的制備

將稀釋劑或增韌劑加入至環(huán)氧樹脂中，在研磨分散機中進行攪拌，攪拌速度為2 000r／min，攪拌時間為10min；再加入固化劑進行攪拌至均勻混合，倒入拉伸模具中進行澆注成型.

1.4.2 固化方式

固化方式分為2種：一種是恒溫（23±2）℃固化7d；另一種是在經(jīng)過23℃／7d固化后再進行80℃／24h固化.

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 增韌劑對環(huán)氧膠黏劑拉伸性能的影響

增韌劑通過物理作用降低聚合物的玻璃化溫度，減少固化樹脂交聯(lián)點間鏈運動的勢壘以達到賦予固化產(chǎn)物柔韌性的目的[2].一般來說，可在環(huán)氧樹脂基體中加入長鏈脂肪族化合物、互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物或者橡膠彈性體等來進行增韌.周宏群等[3]通過電鏡實驗發(fā)現(xiàn)，增韌劑可通過誘發(fā)銀紋或原位分相生成海島結(jié)構(gòu)等來實現(xiàn)增韌.本文選取R1，R2，R3和R4等4種不同類型增韌劑進行實驗以考察增韌劑對環(huán)氧固化體系拉伸性能的影響.其中R1屬于自制反應(yīng)型長鏈脂肪族增韌劑，R2屬于含端巰基液態(tài)聚硫橡膠，R3屬于改性聚氨酯，R4為端環(huán)氧基反應(yīng)型液態(tài)丁腈橡膠.實驗選取E－51作為基體樹脂，分別測試（23±2）℃7d固化后的拉伸性能，測試結(jié)果見圖1，圖2和圖3.

圖1 增韌劑摻量對抗拉強度的影響Fig.1 Effect of flexibilizer content on tensile strength

圖2 增韌劑摻量對伸長率的影響Fig.2 Effect of flexibilizer content on elongation

圖3 增韌劑摻量對彈性模量的影響Fig.3 Effect of flexibilizer content on the elastic modulus

從圖1～圖3可以看出，R1和R2的摻入對固化產(chǎn)物柔韌性能的改善相當(dāng)顯著.當(dāng)其摻入到環(huán)氧樹脂中，參與固化反應(yīng)時，會在環(huán)氧樹脂的交聯(lián)結(jié)構(gòu)中引入了柔性良好的分子鏈段，很大程度上提高了環(huán)氧交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的自由活動能力，極大地改善了固化產(chǎn)物的柔韌性能.當(dāng)R1和R2摻量為40%時，固化產(chǎn)物的伸長率均達到最大，分別為60%和48%，較未改性前環(huán)氧固化產(chǎn)物的斷裂伸長率增長了約30倍和25倍.此時彈性模量也從3.28GPa降到分別為0.65GPa和0.54GPa，下降幅度分別為80%和83%.同時長鏈段分子的引入也會降低其內(nèi)聚強度，導(dǎo)致固化產(chǎn)物的抗拉強度降低.當(dāng)R1和R2的摻量大于40%后，固化產(chǎn)物的抗拉強度與彈性模量仍然持續(xù)降低，但是斷裂伸長率呈下降趨勢，原因可能是由于內(nèi)聚強度過低所致.

R3的摻入對固化產(chǎn)物的柔韌性能改善不顯著.固化產(chǎn)物的抗拉強度和彈性模量會隨著改性聚氨酯摻量的增加呈現(xiàn)先升高后逐漸降低的趨勢.當(dāng)摻量為10%時，固化產(chǎn)物的抗拉強度和彈性模量均達到最大值.其主要原因可能是未改性的環(huán)氧樹脂體系表現(xiàn)為脆性，當(dāng)加入改性聚氨酯后，聚氨酯與環(huán)氧樹脂基體 “強迫互溶”，聚氨酯的軟段分子穿插于樹脂基體中，降低了體系的內(nèi)應(yīng)力，當(dāng)固化產(chǎn)物受到拉伸時，這種互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的協(xié)同作用就能得到體現(xiàn)，導(dǎo)致拉伸強度與彈性模量提高[4].但是當(dāng)R3摻量超過10%時，固化產(chǎn)物的抗拉強度與彈性模量均會逐漸下降，主要原因可能是當(dāng)聚氨酯摻量增多時，固化產(chǎn)物中聚合物的協(xié)同作用減弱，更多地向聚氨酯的柔韌性能方向發(fā)展，導(dǎo)致強度下降，柔韌性能上升.隨著聚氨酯摻量的增大，固化產(chǎn)物的斷裂伸長率也隨之增大，當(dāng)其摻量為50%時，斷裂伸長率達到14%，較未改性前固化產(chǎn)物的斷裂伸長率增長了7倍左右.

R4的摻入使得固化產(chǎn)物抗拉強度和彈性模量下降，當(dāng)摻量為30%時，固化產(chǎn)物的抗拉強度和彈性模量分別下降到43.02MPa和2.76GPa，下降幅度分別為23%和16%.當(dāng)其摻入量超過30%以后，由于其本身粘度相當(dāng)大，會導(dǎo)致整個體系拌合性能變得很差，故不宜繼續(xù)增加摻量.隨著R4的增加，其固化產(chǎn)物的斷裂伸長率先升高后下降，在摻量為20%時達到最大，為9%.這可能是由于當(dāng)R4含量為20%時與環(huán)氧樹脂具有較好的相結(jié)構(gòu)，當(dāng)超過這一摻量時，橡膠體與環(huán)氧樹脂不能形成完全的相分離結(jié)構(gòu)，所以導(dǎo)致伸長率下降.

綜上所述，R3和R4雖然能夠較好地保持拉伸強度，但是其柔韌性能仍顯不足，考慮到薄層環(huán)氧鋪裝材料對固化產(chǎn)物柔韌性的要求較高，故不宜采用.R1和R2的摻入能引入較長的分子鏈段，賦予固化產(chǎn)物良好的柔韌性能，適宜用于薄層環(huán)氧的增韌.綜合比較R1和R2的拉伸強度和柔韌性能可知，R1優(yōu)于R2，故R1更為適宜.當(dāng)R1摻量為40%時，固化產(chǎn)物抗拉強度為16.59MPa，斷裂伸長率為60%，彈性模量為0.65GPa.

2.2 稀釋劑對環(huán)氧固化體系性能的影響

未摻入稀釋劑的環(huán)氧樹脂粘度較大，難于攪拌均勻，同時產(chǎn)生的氣泡也難以逸出，施工性能差，因此需摻入稀釋劑來降低環(huán)氧膠黏劑體系的粘度，改善膠液的施工性能.選用稀釋劑原則上優(yōu)先選用活性稀釋劑，因為其分子結(jié)構(gòu)上帶有一個或兩個及以上環(huán)氧基，它們可以直接參與環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)，成為環(huán)氧樹脂固化物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的一部分.本研究采用3種不同環(huán)氧基的活性稀釋劑：正丁基縮水甘油醚X1（單環(huán)氧）、間苯二酚二縮水甘油醚X2（雙環(huán)氧）和三羥甲基丙烷三縮水甘油醚X3（三環(huán)氧）.分別測試不同稀釋劑的粘度以及其固化體系在（23±2）℃／7d固化后的拉伸強度、斷裂伸長率與拉伸彈性模量.

在E－51環(huán)氧樹脂中分別加入3種不同種類不同摻量的稀釋劑，混合均勻后在25℃的條件下測試其粘度，測試結(jié)果見圖4.

用于橋面鋪裝的薄層環(huán)氧膠黏劑的粘度不能太大，否則會導(dǎo)致施工性能不佳，氣泡難以逸出，造成固化產(chǎn)物性能下降.經(jīng)驗表明，環(huán)氧樹脂A液的粘度最好在4 000mPa·s以下.從圖4可以看出，稀釋劑的加入能顯著降低環(huán)氧樹脂的粘度.隨著稀釋劑摻量的增加，環(huán)氧體系的粘度逐漸下降，且下降的幅度均呈變緩的趨勢.其中X1的稀釋效果最好，當(dāng)其摻量為30%時，粘度僅為220mPa·s，可以得出單環(huán)氧稀釋劑稀釋效果最好.

選取m（E51）∶m（R1）＝100∶40作為環(huán)氧樹脂基體，分別加入不同摻量不同種類的稀釋劑，測試其進行23℃／7d固化后的拉伸性能，包括拉伸強度、斷裂伸長率和彈性模量.測試結(jié)果見圖5～圖7.

圖4 稀釋劑摻量對粘度的影響Fig.4 Effect of diluents content on viscosity

圖5 稀釋劑摻量對抗拉強度的影響Fig.5 Effect of diluents content on tensile strength

圖6 稀釋劑摻量對伸長率的影響Fig.6 Effect of diluents content on elongation

圖7 稀釋劑摻量對彈性模量的影響Fig.7 Effect of diluents content on elastic modulus

從圖5～圖7可以看出，X1的加入雖然顯著降低了整個固化體系的彈性模量，但是同時其抗拉強度也隨著X1摻量的增加呈直線下降的趨勢，當(dāng)X1的摻量為30%時，固化產(chǎn)物的抗拉強度下降至1.13 MPa，降幅高達93%.隨著X1摻量的增加，固化產(chǎn)物的斷裂伸長率則表現(xiàn)為先升高后降低的趨勢.

X2的加入雖然增加了原固化體系的抗拉強度，但是顯著降低了其伸長率.當(dāng)X2摻量為30%時，固化產(chǎn)物的抗拉強度為32.5MPa，彈性模量為1.48 GPa，增長幅度為195%和220%，此時斷裂伸長率為6%，下降幅度為90%.這是由于X2分子結(jié)構(gòu)中在含有兩個環(huán)氧基的同時還含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，所以在固化時能提高固化產(chǎn)物的交聯(lián)密度和剛度，從而導(dǎo)致抗拉強度和彈性模量明顯上升，斷裂伸長率明顯下降.

隨著X3摻量的增加，雖然固化產(chǎn)物抗拉強度會呈現(xiàn)小幅度下降的趨勢，但是其柔韌性能有明顯的提高，表現(xiàn)為斷裂伸長率持續(xù)增加，彈性模量則持續(xù)下降.這可能是由于X3屬于三環(huán)氧基稀釋劑，且分子結(jié)構(gòu)中不含苯環(huán)，所以將X3摻入E－51樹脂中進行固化反應(yīng)后，固化產(chǎn)物的交聯(lián)密度不會有太大降低，而固化產(chǎn)物的剛度下降明顯，導(dǎo)致固化產(chǎn)物的抗拉強度下降不明顯，而彈性模量有所下降.當(dāng)X3摻量選用30%時，固化產(chǎn)物的抗拉強度為14.73 MPa，下降幅度為11%，彈性模量為0.13GPa，下降幅度達80%，斷裂伸長率為69%，增長幅度為115%.

綜上所述，以選取的m（E51）∶m（R1）＝100∶40環(huán)氧樹脂基體來看，雖然X1的稀釋效果最好，但是會顯著降低固化產(chǎn)物的抗拉強度，不宜采用.雖然X2能較好地保持其抗拉強度，但是稀釋效果差，且會明顯降低固化產(chǎn)物的柔韌性能，也不宜采用.綜合抗拉強度與柔韌性兩方面來看，X3的效果較為優(yōu)異，同時X3的加入可以使環(huán)氧樹脂的粘度降低且符合要求，有利于施工操作，所以選定摻量為30%的X3作為環(huán)氧樹脂基體的稀釋劑.

2.3 固化劑對環(huán)氧固化體系拉伸性能的影響

一般來說，固化劑的鏈段越長，固化產(chǎn)物的柔韌性越好.環(huán)氧樹脂柔性固化劑的種類較多，主要有聚醚胺、脂肪族胺、脂環(huán)族胺、柔韌性酸酐、聚合物類環(huán)氧樹脂柔性固化劑等等.本實驗在已選定好的環(huán)氧樹脂基體上，對G1，G2，G3，G4，G5和G6等6種不同類型的固化劑進行了考察.其中G1為改性脂環(huán)胺、G2為聚酰胺、G3為改性脂肪胺、G4為酚醛胺、G5為聚醚胺、G6為自制改性胺.實驗分別測試其固化體系在23℃／7d固化后以及23℃／7d＋80℃／24h固化后的拉伸強度、斷裂伸長率與彈性模量，測試結(jié)果見表1.

環(huán)氧膠黏劑在環(huán)境作用下，會發(fā)生老化現(xiàn)象，導(dǎo)致環(huán)氧膠黏劑固化產(chǎn)物柔韌性能下降.本文研究了經(jīng)過80℃／24h高溫固化后，固化產(chǎn)物拉伸性能的變化情況，以變化幅度表示（即80℃／24h固化后的性能數(shù)值與未進行80℃／24h固化的性能數(shù)值的比值），此數(shù)據(jù)可在一定程度上反映環(huán)氧膠黏劑耐老化的情況，分析結(jié)果見圖8.

從表1可以看出，當(dāng)固化劑為G3時，在2種固化條件下，固化產(chǎn)物的抗拉強度均最高，分別為24.78和37.35MPa.當(dāng)固化劑為 G5時，在2種固化條件下，固化產(chǎn)物的伸長率均最大，分別為69%和54%.當(dāng)固化劑為G1時，在2種固化條件下，其彈性模量均最低，分別為0.03和0.13GPa.以實驗選取的環(huán)氧樹脂A液體系的斷裂伸長率來看，所選取的固化劑柔韌性能的排序為G5＞G1＞G3＞G6＞G4＞G2.

表1 固化劑種類對拉伸性能的影響Tab.1 Effect of curing agent type on tensile properties

圖8 固化劑種類對變化幅度的影響Fig.8 Effed of curing agent type on the range

由圖8可以看出，在進行80℃／24h固化后，聚醚胺體系固化劑G5的抗拉強度與彈性模量變化最為明顯，不僅其抗拉強度大幅上升，而且其彈性模量的增加更為顯著，為未進行后固化彈性模量的8倍以上.其主要原因是聚醚胺系固化劑在常溫下固化反應(yīng)不完全，進行80℃／24h高溫固化以后，固化反應(yīng)趨于完全，固化產(chǎn)物的交聯(lián)密度上升，導(dǎo)致抗拉強度和彈性模量上升明顯.酚醛胺系固化劑G4的斷裂伸長率在進行80℃／24h后固化后下降的最為明顯，下降幅度達到75%，可能原因是由于酚醛胺分子結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)，導(dǎo)致固化產(chǎn)物的剛度上升，斷裂伸長率隨之下降.

綜合考慮固化產(chǎn)物在進行23℃／7d固化以后及80℃／24h后的拉伸強度與斷裂伸長率，自制改性胺固化劑表現(xiàn)出良好的性能.23℃／7d固化以后其抗拉強度為21.32MPa，伸長率為50%，彈性模量為0.60GPa；80℃／24h固化以后其抗拉強度為31.15MPa，伸長率為30%，彈性模量為1.31GPa.

3 應(yīng) 用

現(xiàn)在國內(nèi)鮮有關(guān)于橋面薄層環(huán)氧鋪裝材料的報道，而且尚無關(guān)于此方面的國家標(biāo)準.本文參考國外文獻和對比國外同類產(chǎn)品性能可知，一般用于橋面薄層環(huán)氧鋪裝的環(huán)氧膠黏劑抗拉強度應(yīng)為12MPa以上，斷裂伸長率應(yīng)為30%以上[5－6].

根據(jù)以上實驗結(jié)果，綜合考慮薄層環(huán)氧各項性能，在選定了增韌劑R1，稀釋劑X3以及固化劑G6的基礎(chǔ)上，進行了優(yōu)化配方設(shè)計，制得了一種用于橋面鋪裝的力學(xué)性能和柔韌性良好，耐久性能優(yōu)異的薄層環(huán)氧材料.其環(huán)氧膠黏劑的綜合性能如表2所示.

由表2可以看出，本文所研制的橋面防滑薄層彈性環(huán)氧膠黏劑在斷裂伸長率為50%，彈性模量僅為0.60GPa的同時，其抗拉強度可達到21MPa.且在與混凝土的熱相容實驗中，試件經(jīng)過5次高低溫循環(huán)后，混凝土仍未開裂，表明膠黏劑與混凝土熱相容性良好.

表2 環(huán)氧膠黏劑性能Tab.2 The properties of epoxy resin adhesive

本文所研制的薄層環(huán)氧材料已成功應(yīng)用于潭耒高速公路部分橋梁提質(zhì)改造中.其施工步驟如下：橋面表面處理→區(qū)域劃分→接縫處理→涂刷第1層環(huán)氧膠→鋪撒第1層耐磨骨料→養(yǎng)護→收砂→涂刷第2層環(huán)氧膠→鋪撒第2層耐磨骨料→養(yǎng)護→收回余砂→通車→通車7d后回收余砂[7].

在環(huán)氧薄層完成鋪設(shè)48h后，本文對鋪裝層進行了粘接性能與防滑性能的檢驗測試.其中鋪裝層的拉拔強度大于2.5MPa，且為混凝土基材破壞，表明薄層環(huán)氧材料與混凝土基材粘接牢固.鋪裝層面層的摩擦系數(shù)為65，遠遠大于公路設(shè)計規(guī)范中對高等級公路摩擦系數(shù)的要求（≥45），構(gòu)造深度為1.2 mm，也遠遠大于中國公路工程設(shè)計規(guī)范中對于高等級公路構(gòu)造深度的要求（≥0.55mm），說明薄層環(huán)氧鋪裝層具有優(yōu)異的抗滑性能.

表3是傳統(tǒng)超薄瀝青磨耗層與本文所研制的薄層環(huán)氧鋪裝材料的對比情況[8].

表3 2種鋪裝材料的對比Tab.3 The comparison of two kinds of pavement material

從表3可以看出，薄層環(huán)氧鋪裝材料具有更加優(yōu)異的力學(xué)性能及路面使用性能，且其施工操作更簡便，耐久性更好，適用于橋面鋪裝.

4 結(jié) 論

1）增韌劑的加入能使固化產(chǎn)物的柔韌性能較大改善，尤其是自制反應(yīng)型長鏈脂肪族增韌劑的摻入，能大大提高固化產(chǎn)物的柔韌性能，適宜用于環(huán)氧膠黏劑增韌.

2）單環(huán)氧稀釋劑的摻入雖然能大幅降低環(huán)氧樹脂基體粘度和彈性模量，但是同時大幅降低了固化產(chǎn)物的抗拉強度，所以不宜采用.三環(huán)氧稀釋劑能較好地保持環(huán)氧固化產(chǎn)物的抗拉強度與柔韌性能，適合用于環(huán)氧體系的稀釋.

3）不同固化劑對固化產(chǎn)物柔韌性能的影響各不相同，在經(jīng)過80℃／24h固化后，固化產(chǎn)物拉伸性能的變化亦不相同，抗拉強度和彈性模量均有不同程度地上升，斷裂伸長率則呈不同程度地下降.自制改性胺固化劑在經(jīng)過23℃／7d和80℃／24h固化以后，均表現(xiàn)出良好的抗拉強度與柔韌性能，適宜用作薄層環(huán)氧體系的固化劑.

4）通過配方優(yōu)化設(shè)計，制得了一種力學(xué)性能良好，柔韌性能優(yōu)異的環(huán)氧膠黏劑，可應(yīng)用于橋面鋪裝，具有很好的市場前景.

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