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    一個(gè)綠色環(huán)保型分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的研究——ZrO2+、Zn2+含量的連續(xù)滴定

    2014-08-15 00:47:13喻德忠王紅力
    關(guān)鍵詞:紫紅色指示劑環(huán)保型

    喻德忠 王紅力 劉 東

    (武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院,綠色化學(xué)過(guò)程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北武漢 430073)

    隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展,環(huán)境污染問(wèn)題已成為全世界關(guān)心的熱點(diǎn)問(wèn)題。我國(guó)是一個(gè)發(fā)展中國(guó)家,近二十年來(lái),環(huán)境污染問(wèn)題尤為突出。大學(xué)是培養(yǎng)各行業(yè)人才的主要基地,在大學(xué)教學(xué)中開(kāi)設(shè)綠色環(huán)保型實(shí)驗(yàn),對(duì)于培養(yǎng)學(xué)生的環(huán)保意識(shí),提高學(xué)生的綜合能力,維護(hù)生態(tài)平衡,實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    分析化學(xué)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)均是化學(xué)類(lèi)專(zhuān)業(yè)及相關(guān)專(zhuān)業(yè)的主要基礎(chǔ)課之一,兩者既密切配合,又各有側(cè)重,具有一定的完整型和獨(dú)立性。通過(guò)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué),可以使學(xué)生對(duì)分析化學(xué)基本理論加深理解,熟練地掌握分析化學(xué)的基本操作技能,為他們參加生產(chǎn)和科學(xué)研究打好一定的基礎(chǔ)。

    在分析化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中,鉍、鉛含量的連續(xù)測(cè)定是一個(gè)經(jīng)典的絡(luò)合滴定實(shí)驗(yàn)[1],該實(shí)驗(yàn)對(duì)于理解及掌握絡(luò)合滴定原理具有重要意義,是化學(xué)類(lèi)專(zhuān)業(yè)及相關(guān)專(zhuān)業(yè)必開(kāi)實(shí)驗(yàn)。但是,由于鉍、鉛的毒性[2],長(zhǎng)期大量地練習(xí)該實(shí)驗(yàn),大量排出的廢水勢(shì)必嚴(yán)重污染水源及土壤,從而進(jìn)一步破壞生態(tài)環(huán)境及生態(tài)系統(tǒng)。僅以2009年為例,我校開(kāi)設(shè)該實(shí)驗(yàn)的班級(jí)高達(dá)91個(gè),學(xué)生人數(shù)達(dá)2800人,排出的實(shí)驗(yàn)廢液900余升,曾一度造成排污口鉍、鉛含量超標(biāo)。因此,如何設(shè)計(jì)出環(huán)保型實(shí)驗(yàn),使學(xué)生既能理解掌握絡(luò)合滴定的基本原理,又能很好地保護(hù)環(huán)境,是分析化學(xué)教研工作者面臨的一個(gè)重要問(wèn)題。

    作者長(zhǎng)期致力于分析化學(xué)教研工作,通過(guò)大量的理論及實(shí)驗(yàn)研究,設(shè)計(jì)出一個(gè)新的環(huán)保型實(shí)驗(yàn),即ZrO2+、Zn2+含量的連續(xù)滴定,并以工業(yè)分析、應(yīng)用化學(xué)兩個(gè)專(zhuān)業(yè)(共4個(gè)班)為代表,試行開(kāi)設(shè)了該實(shí)驗(yàn)兩年,初步統(tǒng)計(jì)了教學(xué)效果,證明90%以上的學(xué)生理解并掌握了絡(luò)合滴定的基本原理及基本操作,84%的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合分析化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)的誤差要求。同時(shí)檢測(cè)了排污口的鉍、鉛含量,結(jié)果表明其含量已遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于排放標(biāo)準(zhǔn)。此外,在教學(xué)過(guò)程中,我們注重向?qū)W生介紹開(kāi)設(shè)環(huán)保型實(shí)驗(yàn)的意義,學(xué)生的環(huán)保意識(shí)大大增強(qiáng)。因此,該綠色環(huán)保型實(shí)驗(yàn)值得深入研究和大力推廣。

    1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

    (1)通過(guò)實(shí)驗(yàn)使學(xué)生能完全掌握由控制酸度提高EDTA選擇性的基本原理及其應(yīng)用。

    (2)通過(guò)實(shí)驗(yàn)使學(xué)生能熟練掌握用EDTA進(jìn)行連續(xù)滴定的方法。

    (3)通過(guò)實(shí)驗(yàn)使學(xué)生能牢固掌握EDTA溶液的配制及標(biāo)定方法。

    2 實(shí)驗(yàn)原理

    混合離子的分別滴定常用控制酸度法、掩蔽法進(jìn)行,可根據(jù)有關(guān)副反應(yīng)系數(shù)論證對(duì)它們分別滴定的可能性[3]。

    ZrO2+、Zn2+均能與 EDTA 形成穩(wěn)定的1:1絡(luò)合物,lgK分別為29.5和16.50。由于兩者的lgK相差很大,故可利用酸效應(yīng),控制不同的酸度,進(jìn)行分別滴定。在pH≈0.8時(shí)滴定ZrO2+,在pH≈5—6時(shí)滴定Zn2+。

    EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用標(biāo)定法配制。本實(shí)驗(yàn)以二甲酚橙(XO)為指示劑,用ZnO為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。標(biāo)定反應(yīng)式為:

    ZnO+2HCl=ZnCl2+ H2O

    Zn2++Y→ZnY

    3 主要試劑

    ZnO基準(zhǔn)物質(zhì):在300℃干燥2h后,稍冷后置于干燥器中,冷卻至室溫,備用。

    ZrO2+、Zn2+混合液:含ZrO2+、Zn2+各約0.01mol/L。稱(chēng) 取 32g 氯 化 鋯 酰 (ZrOCl2·8H2O),14g ZnCl2于2L燒杯中,加入400—500 mL 10%鹽酸溶解,轉(zhuǎn)入10L容量瓶中,用10%鹽酸稀釋至標(biāo)線,搖勻[4]。

    以及EDTA二鈉鹽;NaOH;二甲酚橙(XO)(2g/L);六次甲基四胺(200g/L)。

    4 實(shí)驗(yàn)步驟

    4.1 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

    稱(chēng)取1.8—1.9g EDTA二鈉鹽,加入到500 mL沸水中,攪拌至完全溶解,冷卻后,轉(zhuǎn)入500 mL試劑瓶中,搖勻,配用。

    在稱(chēng)量瓶中以差減法準(zhǔn)確稱(chēng)取0.16—0.24g ZnO,倒入250mL燒杯中,先加少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,從燒杯嘴處往燒杯中滴加約5mL 6 mol/L HCl溶液,使ZnO 完全溶解。加水20 mL,微沸幾分鐘。冷卻后用水沖洗燒杯內(nèi)壁和表面皿,定量轉(zhuǎn)移Zn2+溶液于250mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。移取25.00mL上述Zn2+溶液于250mL錐形瓶中,滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色,再過(guò)量3mL,然后加入2滴XO指示劑,立即用EDTA滴定,當(dāng)溶液由紫紅色經(jīng)穩(wěn)定的橙色再剛變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。記下讀數(shù),平行測(cè)定三次,計(jì)算EDTA溶液的濃度。

    4.2 ZrO2+、Zn2+含量的連續(xù)測(cè)定

    移取ZrO2+、Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.00mL三份于250mL錐形瓶中,用3mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值至0.8(用酸度計(jì)指示),加入2滴XO指示劑,加熱溶液至50—60℃,趁熱用EDTA滴定,當(dāng)溶液由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即為ZrO2+的終點(diǎn)。記下讀數(shù),計(jì)算混合液中ZrO2+的含量,結(jié)果以g/L表示。

    待上述滴定ZrO2+后的溶液冷卻后,滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色,再過(guò)量3mL,然后補(bǔ)加1滴XO指示劑,用EDTA滴定,當(dāng)溶液由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即為Zn2+的終點(diǎn)。記下讀數(shù),計(jì)算混合液中Zn2+的含量,結(jié)果以g/L表示。

    5 數(shù)據(jù)處理

    (1)根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度并列表。

    (2)根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)計(jì)算ZrO2+、Zn2+含量并列表。

    1 武漢大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第四版)[M].北京:高等教育出版社,1992

    2 遲錫增.微量元素與人體健康[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1997

    3 武漢大學(xué).分析化學(xué)(第五版)[M].北京:高等教育出版社,2006

    4 杭州大學(xué).分析化學(xué)手冊(cè)(第二版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1997

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