戰(zhàn)海楓 陳義飛
(1.黑龍江牡丹江市糧油衛(wèi)生檢驗監(jiān)測站157009,2.黑龍江大慶市糧食質(zhì)量檢驗監(jiān)測站163001)
隨著農(nóng)藥的大量生產(chǎn)和廣泛使用,農(nóng)藥殘留問題日益嚴重。農(nóng)藥殘留(Pesticide residues)是指農(nóng)藥使用后,一段時間內(nèi)沒有被分解,而殘留于收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥,其中一部分會附著于上,殘留農(nóng)藥直接通過植物果實到達人、畜體內(nèi),會對人類健康和環(huán)境產(chǎn)生嚴重威脅,所以農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)就顯得尤為重要。一般要通過樣品的采集和保存,農(nóng)藥殘留的提取和濃縮,凈化及定性定量等步驟來進行農(nóng)藥殘留的檢測。本文主要通過對于近幾年來國內(nèi)外的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的研究進行了綜述,目的在于給農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究提供一些參考。
提取樣品經(jīng)常采用的方法有許多,包括浸漬漂洗法、微波萃取法、勻漿法、超聲波、振蕩法、索氏抽提法等。根據(jù)所研究對象的不同,可以視不同的目的選取最合適的方法。常用的樣品凈化方法包括固相微萃取法(SPME)、吸附柱層析法、超臨界流體萃?。⊿FE)、固相萃取(SPE)、液液萃取法等等。這些年來,有很多有別于傳統(tǒng)的方法在農(nóng)藥殘留檢測中得到應(yīng)用,例如超聲波萃取法(UE)、凝膠滲透色譜(GPC)、加速溶劑萃?。ˋSE)和基質(zhì)固相分散(MSPD)等。由于樣品的前處理對農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性具有很大的影響,因此,要根據(jù)所采用的檢測方法和檢測對象的不同認真選擇正確的前處理方法。
自從人們認識到農(nóng)藥殘留的危害之后,針對農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)就不斷地被研究和完善。目前使用的農(nóng)殘檢測方法主要有色譜法和生化法兩種。
色譜檢測方法。現(xiàn)在農(nóng)藥殘留檢測中最常使用的色譜技術(shù)主要包括氣相色譜法(GC)和高效液相色譜法(HPLC)。氣相色譜是利用載氣作為流動相,讓試樣在氣態(tài)展開,在合適的固定相制成的色譜柱中被分離,試樣中的各種組分依次被檢測器檢出,將組分的含量轉(zhuǎn)換成電信號,再經(jīng)過放大,最終在記錄儀中顯示為色譜的譜圖。檢驗人員就可以通過曲線上標出的的各個組分的峰保留時間,來做定性分析。還可以根據(jù)各組分的峰面積以及峰高進行定量分析。高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography)就是以液體為流動相,使用高壓輸液系統(tǒng),向裝好固定相的色譜柱中泵入不同極性的單一溶劑或者不同比例的緩沖液、混合溶劑等流動相,各組分分離后用檢測器來進行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的不同組分進行分析的方法。這種方法具有靈敏度高、分析速度快和應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點,并且色譜柱可以重復(fù)使用,樣品容易回收。比起氣相色譜相,對高沸點、熱穩(wěn)定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質(zhì)進行檢測時,高效液相色譜更加合適。
生化檢測技術(shù)。隨著社會發(fā)展和人們安全意識的提高,產(chǎn)生了對高靈敏度、特異性強、操作簡便快捷的快速檢測方法的需求。酶聯(lián)免疫法(ELISA)應(yīng)運而生,這種方法就是以免疫反應(yīng)和酶催化作用有機的結(jié)合起來的一種綜合性技術(shù)。他的基本原理是抗體(抗原)與固相載體表面結(jié)合的同時保持活性,抗體(抗原)與酶結(jié)合后也保留免疫和酶的活性,當結(jié)合物與相應(yīng)的抗體(抗原)結(jié)合后,就可以根據(jù)加入了酶底物溶液的顏色變化來判斷是否發(fā)生了免疫反應(yīng),并且反應(yīng)顏色的深淺與樣本中相應(yīng)抗體(抗原)的含量成正比例關(guān)系。該方法主要包括雙抗夾心法、直接競爭法和間接競爭法3種方式。酶抑制法能夠?qū)τ袡C磷農(nóng)藥殘留進行快速檢測,原理是有機磷農(nóng)藥有較強的毒性,因此對酶分解底物有抑制作用,按照其強弱來進行定量檢測。
目前被應(yīng)用到農(nóng)藥殘留檢測中的方法還有分子印跡技術(shù)(Molecularly Imprinting Technology,MIT)和核磁共振技術(shù)(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)等。這幾種新方法,在農(nóng)藥殘留的檢測過程中都有其各自的優(yōu)勢。
隨著相關(guān)學科研究的進步,更多前沿的的新技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測分析中被廣泛應(yīng)用,在對農(nóng)藥殘留檢測進行分析時,由于農(nóng)藥品種的多樣性,我們更要根據(jù)不同的檢測對象和當時的檢測條件以及對于結(jié)果精密度的要求來選擇適當?shù)臋z測方法。