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    X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定鉻質(zhì)引流劑的化學(xué)成分

    2014-08-14 06:33:14
    關(guān)鍵詞:鉻鐵礦熔劑標(biāo)樣

    陳 德

    (攀鋼集團(tuán)西昌鋼釩有限公司技術(shù)質(zhì)量部, 四川 西昌 615000)

    鉻質(zhì)引流劑用于澆鋼引流,能使鋼包澆鋼時(shí)自動(dòng)開(kāi)澆,自動(dòng)開(kāi)澆率達(dá)到95%以上,開(kāi)澆成功率可達(dá)到100%;能提高鋼的質(zhì)量和產(chǎn)量,避免因燒氧引流可能出現(xiàn)的冒鋼、蹌鋼及操作人員燒傷等事故。其骨架料是鉻鐵礦,輔以石英砂、鐵礦石等物料機(jī)械混合而成,其化學(xué)成分影響澆鋼的開(kāi)澆成功率和鋼材質(zhì)量,因此,準(zhǔn)確測(cè)定鉻質(zhì)引流劑的化學(xué)成分極其重要。

    鉻質(zhì)引流劑主要化學(xué)成分有Cr2O3、SiO2、Al2O3、Fe、MgO等,這些成分的分析方法無(wú)相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),但可參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于鉻鐵礦屬于尖晶石結(jié)構(gòu),樣品很難分解,鉻對(duì)其他成分的測(cè)定有干擾,干擾分離困難,因此化學(xué)分析操作流程長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大,越來(lái)越不適應(yīng)現(xiàn)代生產(chǎn)管理的要求。

    目前,X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定鉻鐵礦化學(xué)成分在地質(zhì)[1]、進(jìn)出口檢驗(yàn)[2]等方面已有報(bào)道,在冶金鋼鐵行業(yè)未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。本研究采用低熔點(diǎn)氧化性的混合熔劑、高倍稀釋的熔片方法,用鉻鐵礦、鐵礦石、古冶熟料等標(biāo)樣和基準(zhǔn)試劑合成不同含量梯度的系列標(biāo)樣,制作校準(zhǔn)曲線(xiàn),建立了鉻質(zhì)引流劑化學(xué)成分的X熒光光譜法,用于測(cè)定鉻質(zhì)引流劑中Cr2O3、SiO2、Al2O3、Fe、MgO等化學(xué)成分,該方法精密度、準(zhǔn)確度較高。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器

    X射線(xiàn)光譜儀ARL ADVANT XP(瑞士ARL公司研制),測(cè)量條件見(jiàn)表1。

    表1 測(cè)量條件

    鉑黃金坩堝(Pt95%+Au5%): 底部直徑不小于34 mm,厚度不小于1 mm,底部?jī)?nèi)表面平整,定期拋光。

    1.2 主要試劑

    硝酸鋰:在105±5 ℃時(shí),干燥2~4 h后放在干燥器中備用;碳酸鋰(S);四硼酸鋰;偏硼酸鋰。

    混合熔劑:四硼酸鋰和偏硼酸鋰在650 ℃灼燒4 h后,按質(zhì)量比為1∶1混勻,放于干燥器中備用。

    所用試劑均為分析純。

    1.3 試驗(yàn)方法

    稱(chēng)取6.000 0 g混合熔劑、0.15 g±0.1 mg樣品、1.000 0 g硝酸鋰于鉑黃坩堝中,攪勻,放入600 ℃馬弗爐中,連續(xù)升溫至700 ℃,在700 ℃預(yù)氧化20 min,取出,加入0.40 mL碘化鉀溶液,于1 125 ±10 ℃熔融10 min,取出,快速旋轉(zhuǎn)露出坩堝底部并除去氣泡,充分搖勻,再熔融15 min,取出,快速旋轉(zhuǎn)露出坩堝底部并除去氣泡,快速搖勻,水平靜置冷卻后,將熔片倒在干凈的濾紙上,標(biāo)識(shí)后,放于干燥器中。選擇相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線(xiàn),在X熒光儀上進(jìn)行樣品的測(cè)定,儀器自動(dòng)顯示測(cè)量結(jié)果。

    2 結(jié)果與討論

    熔融制樣條件:以GSBH33005鉻鐵礦標(biāo)樣(Cr2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55.55%)進(jìn)行條件選擇試驗(yàn)。

    2.1 熔劑的選擇及熔劑比例試驗(yàn)

    用四硼酸鋰、碳酸鋰、偏硼酸鋰等熔劑按不同比例加入進(jìn)行熔樣試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果及現(xiàn)象見(jiàn)表2。

    表2 熔劑的選擇試驗(yàn)

    四硼酸鋰與偏硼酸鋰質(zhì)量比為1∶1時(shí),樣品溶解完全,均勻性好,本文選擇四硼酸鋰與偏硼酸鋰質(zhì)量比為1∶1的比例熔融試樣。

    2.2 試樣量與熔劑量比例試驗(yàn)

    試樣量和熔劑量按1∶20、1∶30、1∶40和1∶50進(jìn)行試驗(yàn),每種比例的樣片熔制5 片,測(cè)定鉻熒光強(qiáng)度,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表3。

    表3 試樣與熔劑比試驗(yàn)

    當(dāng)m樣∶m熔劑為1∶20、1∶30時(shí),制樣的重現(xiàn)性較差;當(dāng)m樣∶m熔劑為1∶40以上時(shí),制成的樣片較均勻。兼顧主次成分的測(cè)定,選m樣∶m熔劑為1∶40。

    2.3 脫模劑選擇及用量試驗(yàn)

    脫模劑選擇及用量試驗(yàn)見(jiàn)表4。加入0.4 mL碘化鉀脫模劑(300 gL)效果較好。

    2.4 預(yù)氧化溫度及時(shí)間

    由于樣品中含有少量還原性物質(zhì),腐蝕鉑黃坩堝,需加入氧化劑預(yù)氧化。通過(guò)試驗(yàn),加入1 g硝酸鋰,在600~700 ℃預(yù)氧化20 min,可消除還原性物質(zhì)對(duì)鉑黃坩堝的腐蝕。

    2.5 熔樣的溫度、時(shí)間和搖勻試驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:熔樣溫度在1 100~1 200 ℃,熔樣時(shí)間20 min以上,熔融到10 min和20 min時(shí)分別取出搖勻,除去熔融體汽泡并使其均質(zhì)化,這樣測(cè)得的結(jié)果較穩(wěn)定。具體見(jiàn)表5。

    表4 脫模劑選擇及用量試驗(yàn)

    表 5 熔樣的溫度、時(shí)間試驗(yàn)

    通過(guò)以上試驗(yàn),確定樣片制備的最佳條件為:6 g混合熔劑(四硼酸鋰與偏硼酸鋰質(zhì)量比為1∶1),0.150 0 g樣品,1 g硝酸鋰, 600~700 ℃預(yù)氧化20 min,0.40 mL碘化鉀溶液(300 gL),于1 050~1 100 ℃熔融20~25 min。

    2.6 校準(zhǔn)曲線(xiàn)制作和共存干擾校正

    2.6.1 共存元素干擾校正

    X熒光光譜法測(cè)定鐵時(shí),鉻對(duì)鐵的強(qiáng)度存在吸收增強(qiáng)效應(yīng),本文采用基本影響系數(shù)法進(jìn)行校正,即Lachance-Traill(L-T)法校正:

    (1)

    式中:Ci— 被校正元素的校正含量;α1k— 譜線(xiàn)重疊校正系數(shù);Ck— 重疊元素含量;α2j— 基體干擾校正系數(shù);Cj— 基體干擾元素含量。

    2.6.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作

    選取鉻鐵礦標(biāo)樣、基準(zhǔn)SiO2、古冶熟料、鐵礦石標(biāo)樣等配成既有一定含量范圍又有適當(dāng)梯度的標(biāo)樣10個(gè),用于繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn),見(jiàn)表6、表7。

    表6 標(biāo)準(zhǔn)樣品含量表(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %

    表7 各成分校準(zhǔn)曲線(xiàn)的參數(shù)

    各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和相應(yīng)的X射線(xiàn)強(qiáng)度有很好的線(xiàn)性相關(guān)關(guān)系。

    3 樣品測(cè)定

    3.1 精密度試驗(yàn)

    選取鉻質(zhì)引流劑樣品1個(gè),采用本實(shí)驗(yàn)方法熔融制備成10個(gè)樣片,在X射線(xiàn)熒光光譜儀上測(cè)定各成分含量,通過(guò)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理計(jì)算出各成分含量的均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、t(0.05,9)倍標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表8。

    表8 各成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %

    試驗(yàn)表明:試樣重復(fù)分析結(jié)果的s.t(n-1,0.95)均小于規(guī)定的允許差,該方法分析結(jié)果的精密度完全能滿(mǎn)足檢測(cè)需要。

    3.2 對(duì)照試驗(yàn)

    用該方法和化學(xué)法分析系列鉻質(zhì)引流劑樣品,驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度,結(jié)果對(duì)比見(jiàn)表9。

    各成分t統(tǒng)計(jì)均小于t臨界,該方法測(cè)定結(jié)果與化學(xué)法測(cè)定結(jié)果不存在系統(tǒng)差異,二者之差均在允許范圍內(nèi),說(shuō)明該方法準(zhǔn)確可靠。

    4 結(jié) 論

    本文通過(guò)大量熔樣條件試驗(yàn),確定了鉻質(zhì)引流劑最佳熔制樣片的條件,解決了鉻質(zhì)引流劑難以分解且難以熔制成玻璃片的難題,用鉻鐵礦、鐵礦石、古冶熟料等標(biāo)樣和二氧化硅光譜純?cè)噭┖铣汕€(xiàn)標(biāo)樣,解決了X熒光分析類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化問(wèn)題,建立了鉻質(zhì)引流劑化學(xué)成分的X熒光光譜法,其分析范圍廣,精密度、準(zhǔn)確度高,能滿(mǎn)足日常生產(chǎn)檢驗(yàn)的要求,該方法提高了生產(chǎn)效率,減小了環(huán)境污染。

    表9 對(duì)照試驗(yàn)(質(zhì)量百分比) %

    [1] 李國(guó)會(huì).XRF光譜法測(cè)定鉻鐵礦中主次量組分[J].巖礦測(cè)試,1999,18(2):131.

    [2] 吳秀蘭,朱明達(dá),張志峰,等.高倍稀釋熔融制樣X(jué)RF光譜法測(cè)定鎢礦和鉻鐵礦中主含量[J].巖礦測(cè)試,2004,1(2):56.

    [3] 吉昂,陶光儀,卓尚軍,等.X射線(xiàn)熒光光譜分析[M].北京:科學(xué)出版社,2005:113-119.

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