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    貝母花的定性鑒別及含量測(cè)定研究

    2014-08-11 07:49:24崔明超程斌陳宏降陳云
    中醫(yī)藥信息 2014年4期
    關(guān)鍵詞:浙貝母貝母三氯甲烷

    崔明超,程斌,陳宏降,陳云

    (浙江醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校,浙江 寧波 315100)

    貝母花為百合科植物浙貝母(Fritillaria thunbergii Miq.)的干燥帶莖梢的花[1],別名浙貝花、象貝花,主產(chǎn)于浙江鄞州、磐安等地。貝母花一般是在3~4月植株最后兩朵花開(kāi)放時(shí)采摘干燥,具有止咳化痰之功效。

    本文采用TLC對(duì)貝母花進(jìn)行了定性鑒別,ELSDHPLC法進(jìn)行定量檢測(cè)貝母素甲和貝母素乙的含量,建立了簡(jiǎn)便易行、穩(wěn)定性好的質(zhì)量控制方法。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1260高效高效液相色譜儀,Agilent 380蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。貝母花藥材采自寧波市鄞州區(qū)章水鎮(zhèn),經(jīng)浙江醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校楊雄志教授進(jìn)行品種鑒定。貝母素甲對(duì)照品(供含量測(cè)定用,批號(hào)110750-201110),貝母素乙對(duì)照品(供含量測(cè)定用,批號(hào)110751-201111),均由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供;乙醇、鹽酸、乙酸乙酯、石油醚(60℃ ~90℃)、三氯甲烷、甲醇等試劑(寧波化學(xué)試劑有限公司,分析純或色譜純;硅膠G板(青島海洋化工分廠)。

    2 定性鑒別

    2.1 對(duì)照品溶液

    取貝母素甲、貝母素乙對(duì)照品,加三氯甲烷制成每1mL含貝母素甲、貝母素乙各2mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。

    2.2 供試品溶液

    取貝母花粉末5g,加乙醇50mL,水浴回流提取2h,提取液置水浴上蒸干,浸膏用2%鹽酸15mL溶解,濾過(guò),酸水液用石油醚萃取2次,每次15mL,乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,酸水液用氨水調(diào)節(jié)至pH=10,三氯甲烷萃取1次,15mL,置水浴蒸干,殘?jiān)尤燃淄?mL使其溶解,作為供試品溶液。

    吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。結(jié)果在與對(duì)照品色譜相同的位置上,各供試品色譜均顯相同顏色的斑點(diǎn)(見(jiàn)圖1)。

    圖1 貝母花的薄層色譜鑒別

    3 含量測(cè)定

    貝母素甲和貝母素乙均為貝母花中主要有效成分[2],且含量較高,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,因此以貝母素甲和貝母素乙為含量測(cè)定指標(biāo)。

    3.1 色譜條件

    Lichrospher-C18色譜柱(5μm,4.6mm ×150mm);流動(dòng)相:乙腈 -水 -三乙胺(68∶32∶0.03),流速:1.0mg/mL;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:20μL[3]。Agilent 380蒸發(fā)光散射檢測(cè)器條件:漂移管溫度:90℃,氮?dú)饬魉?2.2L/min。

    3.2 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱(chēng)取貝母素甲和貝母素乙的對(duì)照品適量,加甲醇制成每 1mL含貝母素甲 1.850mg、貝母素乙1.880mg的混和溶液,作為母液。從中精密量取10mL,甲醇稀釋至100mL,制成每1mL含貝母素甲0.185mg、貝母素乙0.188mg的混合溶液,備用。

    3.3 供試品溶液制備

    取貝母花粉末(過(guò)三號(hào)篩)約2g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入濃氨試液5mL,浸潤(rùn)1h,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液50mL,稱(chēng)定重量,混勻,加熱回流2h,放冷,再稱(chēng)定重量,用三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5mL,置蒸發(fā)皿中蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至1mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得[3]。

    3.4 系統(tǒng)適應(yīng)性考察

    精密吸取含貝母素甲0.185mg/mL和貝母素乙0.188mg/mL 對(duì)照液 10μL,各供試品溶液 20μL,注入高效液相色譜儀[4]。理論塔板數(shù)分別以貝母素甲峰和貝母素乙峰計(jì),均不低于2000,貝母素甲峰與其他相鄰峰基線(xiàn)分離,分離度 R>1.5,保留時(shí)間約為9min,貝母素乙峰與其他相鄰峰基線(xiàn)分離,分離度R>1.5,保留時(shí)間約為11min(見(jiàn)圖2)。

    圖2 貝母素甲和貝母素乙混合對(duì)照品HPLC色譜圖

    3.5 線(xiàn)性關(guān)系考察

    精密量取 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、9.0mL 含貝母素甲0.185mg/mL和貝母素乙0.188mg/mL混合對(duì)照品溶液,定容至10mL量瓶中,搖勻,制成系列溶液[5]。

    精密吸取上述6個(gè)不同濃度的對(duì)照液各10μL,注入高效液相色譜儀,按上述檢測(cè)條件測(cè)定峰面積。分別以貝母素甲和貝母素乙的濃度C(mg/mL)的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),以貝母素甲和貝母素乙平均峰面積的對(duì)數(shù)值A(chǔ)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得回歸方程:lgA1=1.573lgC1+2.295(r=0.9998),線(xiàn)性范圍 0.0185 ~0.185mg/mL,lgA2=1.545lgC2+2.269(r=0.9997),線(xiàn)性范圍0.0188 ~0.188mg/mL。

    3.6 精密度試驗(yàn)

    精密吸取對(duì)照品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,以樣品中貝母素甲和貝母素乙的總含量計(jì)算RSD,RSD=0.691%(n=6),顯示該方法具有良好的精密度[6]。

    3.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    供試液分別于0、2、4、6、8、10h 按上述條件進(jìn)行測(cè)定[7],結(jié)果貝母素甲峰面積值的RSD為0.76%,貝母素乙峰面積值的RSD為0.25%,說(shuō)明貝母素甲和貝母素乙在10h內(nèi)穩(wěn)定。

    3.8 專(zhuān)屬性試驗(yàn)

    在上述條件下,精密吸取貝母花陰性對(duì)照液20μL,注入高效液相色譜儀[8]。圖譜顯示陰性無(wú)干擾,表明在貝母花中,貝母素甲和貝母素乙的專(zhuān)屬性較強(qiáng)。

    3.9 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一樣品(120605)約2g,精密稱(chēng)定6份,按上述方法測(cè)定,測(cè)得樣品中貝母素甲和貝母素乙的總含量,結(jié)果RSD=2.25%,顯示重復(fù)性良好。

    3.10 加樣回收率試驗(yàn)

    取批號(hào)為120605的貝母花2g,精密稱(chēng)定6份,分別精密加入濃度為0.373mg/mL的貝母素甲和貝母素乙的混合對(duì)照液3.7mL,按上述方法制得供試液并測(cè)得樣品中貝母素甲和貝母素乙的總含量[9](見(jiàn)表1)。

    表1 貝母素甲和貝母素乙總量加樣回收率試驗(yàn)

    3.11 樣品測(cè)定

    分別精密吸取對(duì)照液10μL,供試液20μL,注入高效液相色譜儀(見(jiàn)圖3)。采用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算其含量,測(cè)得貝母花中貝母素甲和貝母素乙的總含量平均值為0.136%(見(jiàn)表2)。

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果

    4 討論

    圖3 貝母花樣品液HPLC色譜圖

    上述實(shí)驗(yàn)中,曾參考浙貝母的定性鑒別方法,發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)較多,影響薄層展開(kāi)效果。方法改進(jìn)后貝母花的鑒別專(zhuān)屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好。含量測(cè)定中對(duì)貝母花中含量較多的貝母素甲和貝母素乙進(jìn)行了含量測(cè)定,從精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)和加樣回收試驗(yàn)結(jié)果可以看出,HPLC-ELSD方法重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,適用于貝母花中生物堿含量的測(cè)定。

    以上實(shí)驗(yàn)表明,貝母花中含有貝母素甲、貝母素乙以及其他生物堿類(lèi)成分,此類(lèi)成分已證實(shí)為浙貝母中鎮(zhèn)咳祛痰的主要成分[10]。筆者所測(cè)批次中,貝母花的貝母素甲及貝母素乙的總量高達(dá)0.136%,超出《中國(guó)藥典》(2010版)中浙貝母中對(duì)貝母素甲和貝母素乙含量的最低要求(0.080%),可能為貝母花止咳化痰的物質(zhì)基礎(chǔ)之一。從理論上講,貝母花有著與浙貝母相近的祛痰效果,但尚需進(jìn)一步藥理及臨床實(shí)驗(yàn)證實(shí)。但姜艷[11]等也發(fā)現(xiàn),浙貝母不同的產(chǎn)地以及不同的規(guī)格貝母素甲和貝母素乙的含量相差很大,貝母花是否也存在著產(chǎn)地的差異,還有待于進(jìn)一步研究。

    [1]張貴君.現(xiàn)代中藥材商品通鑒[M].北京:中國(guó)中醫(yī)藥出版社,2001:1451.

    [2]崔明超.貝母花研究進(jìn)展[J].齊魯藥事,2011,30(11):661 -662.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:274.

    [4]崔明超,潘金火.抗感冒顆粒的薄層色譜和含量測(cè)定研究[J].中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志,2007,14(9):53 -54.

    [5]崔明超,潘金火.清金化痰合劑的薄層鑒別與含量測(cè)定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2008,27(5):594 -595.

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    [10]李萍,季暉,徐國(guó)鈞,等.貝母類(lèi)中藥的鎮(zhèn)咳祛痰作用研究[J].中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),1993,24(6):360.

    [11]姜艷,李萍.HPLC-ELSD測(cè)定浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的含量[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2005,40(16):1257 -1259.

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