• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    C5和C9石油樹(shù)脂改性制備吸音礦棉板防水劑的研究

    2014-07-31 21:11:05楊雅君李鳳艷代黨會(huì)袁亞?wèn)|
    關(guān)鍵詞:石油樹(shù)脂防水劑馬來(lái)

    楊雅君, 李鳳艷, 代黨會(huì), 袁亞?wèn)|

    (1.北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,北京 100029; 2.北京石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,北京102617)

    C5和C9石油樹(shù)脂改性制備吸音礦棉板防水劑的研究

    楊雅君1, 李鳳艷2, 代黨會(huì)1, 袁亞?wèn)|1

    (1.北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,北京 100029; 2.北京石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,北京102617)

    研究了改性制備C5、C9混合石油樹(shù)脂乳液的方法,主要討論了C5、C9混合的最佳質(zhì)量配比,改性劑馬來(lái)酸酐及分散劑馬來(lái)松香的用量,改性時(shí)間和堿液用量對(duì)乳液性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳制備工藝條件為:C5石油樹(shù)脂與C9石油樹(shù)脂混合質(zhì)量比為1∶3;改性時(shí)間為3 h;改性溫度為200 ℃;馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%;馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%;堿液為NaOH溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?;旌鲜蜆?shù)脂乳液與石蠟乳液混合質(zhì)量比為1∶2,制備出了吸音礦棉板防水劑。

    C5石油樹(shù)脂; C9石油樹(shù)脂; 改性劑; 防水劑; 馬來(lái)酸酐; 馬來(lái)松香

    礦棉裝飾吸聲板是以礦棉渣為主要原料,加入適量的添加劑,經(jīng)配料、成型、干燥、切割、壓花、飾面等工序加工而成[1]。過(guò)去礦棉產(chǎn)品主要用于工業(yè)設(shè)備的保溫,而現(xiàn)在更多是應(yīng)用于建筑業(yè),如:隔音天花板、隔音墻體等[2]。礦棉板受潮后吸音性能降低,要在潮濕地區(qū)使用需要加入防水劑提高其防水性能。常用的防水劑為石蠟,石蠟價(jià)格低廉、來(lái)源廣泛、儲(chǔ)能密度大、無(wú)毒無(wú)腐蝕、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,石蠟作為防水劑不僅具有防水性能,還具有一定的保溫效果[3]。為了使用方便,目前礦棉板行業(yè)中,乳化石蠟逐步代替了絕大部分的固體石蠟[4-5]。石油樹(shù)脂是乙烯裂解所產(chǎn)生的副產(chǎn)物,目前國(guó)內(nèi)乙烯產(chǎn)量逐年增加,將石油樹(shù)脂開(kāi)發(fā)利用,生產(chǎn)附加值高的化工原料,即滿足市場(chǎng)需要,又能為企業(yè)帶來(lái)較大的經(jīng)濟(jì)效益[6]。改性石油樹(shù)脂是指在石油樹(shù)脂分子中引人極性基團(tuán),或在原料中加人改性劑制得特殊性能的石油樹(shù)脂[7-8]。改性石油樹(shù)脂中的極性基團(tuán)彌補(bǔ)了非極性物質(zhì)石蠟不能良好滲透于吸音礦棉板的缺點(diǎn),提高了礦棉板的防水性能。C5、C9石油樹(shù)脂原料豐富、價(jià)格低廉,且具有混溶好、熔點(diǎn)低、黏合性好、耐水和耐化學(xué)品的特點(diǎn)[9]。C9石油樹(shù)脂具有較高的軟化點(diǎn)但色澤較深,而C5石油樹(shù)脂色澤較淺但軟化點(diǎn)低,C5、C9石油樹(shù)脂混合彌補(bǔ)了各自的缺點(diǎn),使混合樹(shù)脂顏色較淺、軟化點(diǎn)適中。

    本文對(duì)C5、 C9石油樹(shù)脂改性制備石油樹(shù)脂乳液,并將石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液混合制備性能優(yōu)良的礦棉板防水劑。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1實(shí)驗(yàn)藥品

    馬來(lái)松香、C5石油樹(shù)脂、C9石油樹(shù)脂:工業(yè)級(jí),天津市中和化工廠;馬來(lái)酸酐:分析純,北京化工廠;氫氧化鈉:分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠。

    1.2實(shí)驗(yàn)儀器

    JJ-1增力電動(dòng)攪拌器(金壇市醫(yī)療儀器廠);予華HH-S型水浴鍋(鞏義市英峪予華儀器廠);TA1004電子天平(上海天平儀器廠);TGL-16高速離心機(jī)(常州國(guó)華電器有限公司);DV-Ⅲ+旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(美國(guó)Brookfield公司)。

    1.3改性C5和C9混合石油樹(shù)脂乳液的制備方法

    當(dāng)反應(yīng)器升溫至150 ℃時(shí)將一定量的C5、C9混合石油樹(shù)脂和改性劑加入反應(yīng)器中。待藥品全部熔融后將溫度上升到200 ℃。攪拌3 h后,制得改性石油樹(shù)脂。加入馬來(lái)松香分散劑,繼續(xù)攪拌保溫1 h。降低溫度到140 ℃,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的熱堿液緩慢加入反應(yīng)器中,加完后降溫至120 ℃皂化1 h。降低溫度至95 ℃,分2次將熱水加入到反應(yīng)器中。攪拌時(shí)間分別為1 h和3 h。停止攪拌,出料并過(guò)濾后制得改性C5、C9混合石油樹(shù)脂乳液。

    1.4穩(wěn)定性測(cè)定

    將乳液加入到離心管中,放入離心機(jī)內(nèi),在離心速度為3 000 r/min下離心30 min。觀察并記錄乳液出水量(沉淀量)來(lái)衡量該乳液的穩(wěn)定性。出水率(沉淀率)的計(jì)算公式如式(1)所示。

    (1)

    1.5表觀黏度的測(cè)定

    乳液的表觀黏度與剪切速率有很大的關(guān)系,不同剪切速率下的表觀黏度差別很大,單一的黏度并不能說(shuō)明乳液的流體力學(xué)性能,所以本實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)Brookfield公司生產(chǎn)的DV-Ⅲ+旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),選用18號(hào)轉(zhuǎn)子,在室溫下測(cè)定不同剪切速率下的表觀黏度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1C5和C9質(zhì)量比的考察

    考察了C5與C9不同的質(zhì)量比對(duì)制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。防水劑由改性石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液混合制備,其中m(石油樹(shù)脂)/m(石蠟)=1∶2,以下工藝條件的考察均按照此比例混合。

    表1 C5與C9的混合質(zhì)量比對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 1 Effect of the mass ratio between the C5 and the C9 petroleum resin on the modified petroleumresin emulsion and the waterproof agent

    由表1可知,當(dāng)C5與C9質(zhì)量比為1∶1時(shí),皂化過(guò)程中防水劑表觀黏度較大,易形成硬塊,皂化困難,隨著C5與C9質(zhì)量比的降低,實(shí)驗(yàn)操作呈現(xiàn)一個(gè)由難到易的趨勢(shì),且皂化液的黏稠度也逐漸遞減,但實(shí)驗(yàn)結(jié)果中都存在少量沉淀。離心后均有分層、沉淀出現(xiàn)。但是隨著C5與C9質(zhì)量比的降低,在C5與C9質(zhì)量比為1∶4的情況下雖然沉淀分層均較少,卻產(chǎn)生出水的現(xiàn)象。因此綜合考慮,選擇C5與C9質(zhì)量比為1∶3。

    2.2馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)的考察

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,所考察馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.0%~2.5%。表2為馬來(lái)酸酐不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí),制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的對(duì)比。

    表2 馬來(lái)酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 2 Effect of the mass fraction of the maleic anhydride resin on the modified petroleumresin emulsion and the waterproof agent

    由表2可知,隨馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,皂化過(guò)程操作越困難,顏色越深,乳液越黏稠。馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%時(shí)雖然沉淀分層均較少,卻產(chǎn)生出水的現(xiàn)象。綜合各項(xiàng)結(jié)果,馬來(lái)酸酐較佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%。

    2.3分散劑馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的考察

    石油樹(shù)脂加熱熔化后黏性很大,內(nèi)聚力增大,因此需要加入分散劑,使其易被乳化。分散劑用量過(guò)少分散效果不理想,而分散劑用量過(guò)多時(shí),不僅會(huì)影響樹(shù)脂質(zhì)量,還會(huì)使樹(shù)脂的穩(wěn)定性降低。本實(shí)驗(yàn)中選擇馬來(lái)松香作為分散劑,表3為馬來(lái)松香不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí),制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的對(duì)比。

    表3 馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 3 Effect of the mass fraction of the maleic rosin on the modified petroleumresin emulsion and the waterproof agent

    由表3可知,馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的難易程度影響不大,隨著其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,乳液分散的越好,越細(xì)膩。當(dāng)馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、10%時(shí),分層明顯增多的情況,說(shuō)明馬來(lái)松香過(guò)多和過(guò)少,實(shí)驗(yàn)結(jié)果都不理想。當(dāng)馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)在7%~9%時(shí),離心結(jié)果差別不大,但現(xiàn)象最好的一組馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%。因此,馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時(shí),制備的乳液性狀和穩(wěn)定性最佳。

    2.4 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的考察

    表4顯示了NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%~2.5%時(shí)對(duì)皂化過(guò)程的影響。由表4可知,當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)小時(shí),不能充分滲透到改性石油樹(shù)脂內(nèi)部,反應(yīng)不完全,皂化液會(huì)有大量沉淀;當(dāng)堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于2.0%時(shí),水分含量少,高溫皂化水分揮發(fā)較快,不能充分皂化,沉淀較多,防水劑流動(dòng)性差。因此,NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%,與之對(duì)應(yīng)的防水性各項(xiàng)性能均較好。

    2.5改性時(shí)間的考察

    表5為不同改性時(shí)間時(shí),制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的對(duì)比。

    表4 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 4 Effect of the mass fraction of the alkali liquor on the modified petroleum resin emulsion and the waterproof agent

    表5 不同改性時(shí)間對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 5 Effect of the modification time on the modified petroleum resin emulsion and the waterproof agent

    由表5可知,改性時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的操作難易無(wú)明顯的影響,但隨改性時(shí)間的延長(zhǎng),皂化液的顏色會(huì)逐漸加深,且會(huì)變得黏稠。改性時(shí)間為2 h時(shí),乳液沉淀分層均較多,改性時(shí)間大于4 h時(shí),同樣會(huì)出現(xiàn)分層明顯增多的現(xiàn)象。因此,石油樹(shù)脂與馬來(lái)酸酐改性時(shí)間為3 h,制得的皂化液最好,與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性好。

    2.6改性溫度的考察

    當(dāng)改性溫度太低時(shí),反應(yīng)混合物不能充分混合,改性效果必然不理想;而改性溫度過(guò)高,容易發(fā)生副反應(yīng)。在制備樹(shù)脂乳液的過(guò)程中,石油樹(shù)脂改性溫度為180~220 ℃,表6為不同改性溫度時(shí),制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的對(duì)比。

    表6 不同改性溫度對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 6 Effect of the modification temperature on the modified petroleum resin emulsion and the waterproof agent

    由表6可知,隨著改性溫度的增加實(shí)驗(yàn)操作越困難,并且皂化液的顏色加深。當(dāng)改性溫度為180 ℃和220 ℃時(shí),防水劑離心后分層現(xiàn)象明顯;而改性溫度為200 ℃時(shí),防水劑離心后只有少量分層。綜合各項(xiàng)考察結(jié)果,改性溫度為200 ℃時(shí),實(shí)驗(yàn)效果最好,為最佳改性溫度。

    2.7吸音礦棉板防水劑的制備

    常溫狀態(tài)下將改性石油樹(shù)脂乳液與固含率為35%的石蠟乳液混合攪拌30 min,考察改性石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液不同的混合比例對(duì)防水劑穩(wěn)定性的影響,結(jié)果見(jiàn)表7。

    由表7可知,石油樹(shù)脂含量越多,石蠟含量越少,所得混合液穩(wěn)定性越差。而當(dāng)石蠟減少時(shí),該防水劑的防水性能也會(huì)隨之下降。因此,改性石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液的最佳混合質(zhì)量比為1∶2。

    表7 石油樹(shù)脂與石蠟混合比例的影響Table 7 Effect of the mass ratio between the modified petroleum resin emulsion and theparaffin wax emulsion on the waterproof agent

    3 結(jié)論

    考察了改性制備C5、C9石油樹(shù)脂乳液的方法,得到馬來(lái)酸酐改性C5、C9石油樹(shù)脂最佳皂化條件為m(C5)/m(C9) 為1∶3;改性時(shí)間為3 h;改性溫度為 200 ℃;馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%;馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%;堿液為NaOH,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。

    將研制的改性石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液按照質(zhì)量比1∶2混合制備出了吸音礦棉板防水劑,此產(chǎn)品在3 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心30 min不分層,表觀黏度為267 mPa·s,且乳液穩(wěn)定性,分散性均較好,可制得防潮等級(jí)RH95的礦棉板,已在多個(gè)廠家應(yīng)用于吸音礦棉板的生產(chǎn)。

    [1] 年洪恩,李金洪,劉同義.礦棉吸聲板的生產(chǎn)發(fā)展現(xiàn)狀和展望[J].中國(guó)建材科技,2006(1):13-19. Nian Hongen, Li Jinhong, Liu Tongyi. Proucing research and development of mineral cotton sound absorption panels[J]. China Building Materials Science & Technology, 2006(1):13-19.

    [2] 趙方冉.礦棉板耐水性及其纖維結(jié)構(gòu)特性研究[J].中國(guó)建材科技,2005(6):40-43. Zhao Fangran. Discussion on the waterproofness and fiber structure characteristics of mineral woolboard[J]. China Building Materials Science & Technology, 2005(6): 40-43.

    [3] 劉廣龍,楊宏偉,繆建榮,等.石蠟的應(yīng)用及其性能改性研究[J].當(dāng)代化工,2012,41(10):1135-1140. Liu Guanglong, Yang Hongwei, Miao Jianrong, et al. Research on application and property improvement of paraffin[J]. Contemporary Chemical Industry, 2012, 41(10): 1135-1140.

    [4] Fernandez P , Andre V , Rieger J, et al. Nano-emulsion formation by emulsion phase inversion[J]. Colloid and Surfaces, 2004, 251 (1-3):53-58.

    [5] Capek I.Degradation of kinetically-stable O/W emulsions[J]. Advances in Colloid and Interface Science, 2004, 107(2-3): 125-155.

    [6] 王月華.裂解焦油分步聚合法制備石油樹(shù)脂[J].遼寧化工,2010,39(10):1022-1024. Wang Yuehua. Preparation of petroleum resin from pyrolysis tar by two-step polymerization[J]. Liaoning Chemical Industry, 2010, 39(10): 1022-1024.

    [7] 李濤.國(guó)內(nèi)外碳五石油樹(shù)脂的生產(chǎn)及應(yīng)用[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展,2004,5(3):39-43. Li Tao. Production and application of C5petroleum resin[J]. Advances in Fine Petrochemicals, 2004, 5(3): 39-43.

    [8] 谷雪賢,孫向東,葉邦格.C5石油樹(shù)脂的合成及改性[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展,2005,6(7):27-30. Gu Xuexian, Sun Xiangdong, Ye Bangge. Synthesis and modification of C5petroleum resin[J]. Advances in Fine Petrochemicals, 2005, 6(7): 27-30.

    [9] 韓松.C9石油樹(shù)脂的研究現(xiàn)狀[J].當(dāng)代化工,2008,37(5):503-507. Hang Song. Research progress of C9petroleum pesin[J]. Contemporary Chemical Industry, 2008, 37(5): 503-507.

    (編輯 閆玉玲)

    Preparation of the Waterproofing Agent for the Mineral Wool Board from Modified C5and C9Petroleum Resin

    Yang Yajun1, Li Fengyan2, Dai Danghui1, Yuan Yadong1

    (1.DepartmentofChemicalEngineering,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing100029,China; 2.DepartmentofChemicalEngineering,BeijingInstituteofPetrochemicalTechnology,Beijing102617,China)

    The mixed petroleum resin emulsion prepared from the C5and C9petroleum resin were modified with maleic anhydride. The effects of the mixing ratio between the C5and C9petroleum resin,amount of maleic rosin and maleic anhydride, modification time and the alkali liquor on properties of the emulsion were discussed. The results showed that the optimum process conditions were: C5petroleum resin/C9petroleum resin mixing ratio of 1∶3, maleic anhydride mass fraction of 1.5%, maleic rosin mass fraction of 9%, NaOH mass fraction of 2%, petroleum resin modification temperature of 200 ℃, petroleum resin modification time of 3 h, and modified petroleum resin emulsion/wax emulsion mixing ratio of 1∶2.

    C5petroleum resin; C9petroleum resin; Modifier; Waterproofing agent; Maleic rosin; Maleic anhydride

    1006-396X(2014)02-0037-05

    2013-12-09

    :2014-03-02

    楊雅君(1989-),女,碩士研究生,從事礦棉板防水劑、乳化石蠟、乳化硅油產(chǎn)品研究;E-mail:yangyajun@bipt.edu.cn。

    李鳳艷(1960-),女,博士,教授,從事應(yīng)用化學(xué)領(lǐng)域的研究;E-mail:lifengyantd@126.com。

    TE624.8; TQ326.8

    : A

    10.3969/j.issn.1006-396X.2014.02.008

    猜你喜歡
    石油樹(shù)脂防水劑馬來(lái)
    紡織品用防水劑的開(kāi)發(fā)應(yīng)用現(xiàn)狀及趨勢(shì)
    馬來(lái)犀鳥(niǎo) 巨大的盔突
    無(wú)氟防水劑的發(fā)展和應(yīng)用現(xiàn)狀
    英雄不開(kāi)寶馬來(lái)
    神奇的無(wú)形“防水衣”
    石油樹(shù)脂應(yīng)用與改性研究分析
    化工管理(2016年33期)2016-03-14 22:11:06
    我國(guó)填補(bǔ)了C9氫化石油樹(shù)脂產(chǎn)業(yè)的空白
    郎騎竹馬來(lái)
    有機(jī)硅微膠囊粉末防水劑作用機(jī)理及性能
    馬來(lái)二腈基二硫烯鎳(Ⅱ)配合物展現(xiàn)了介電反常和弛豫
    404 Not Found

    404 Not Found


    nginx
    叶爱在线成人免费视频播放| 18禁观看日本| 成人国产av品久久久| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 亚洲av美国av| 日本欧美视频一区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 久久久久久免费高清国产稀缺| 老司机深夜福利视频在线观看| 国产成人免费无遮挡视频| 久久国产精品人妻蜜桃| 女警被强在线播放| 黄片大片在线免费观看| 大陆偷拍与自拍| 国产精品久久久人人做人人爽| tube8黄色片| 新久久久久国产一级毛片| 纯流量卡能插随身wifi吗| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 中文字幕精品免费在线观看视频| 一级毛片电影观看| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 最新在线观看一区二区三区| 久久午夜亚洲精品久久| 这个男人来自地球电影免费观看| 91av网站免费观看| 日韩欧美三级三区| 亚洲美女黄片视频| 飞空精品影院首页| 动漫黄色视频在线观看| 五月天丁香电影| 在线观看舔阴道视频| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 久久久精品94久久精品| 日本一区二区免费在线视频| 男女下面插进去视频免费观看| 久久精品人人爽人人爽视色| 99在线人妻在线中文字幕 | 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 精品国内亚洲2022精品成人 | 国产成人精品无人区| 老司机影院毛片| 免费高清在线观看日韩| 成人免费观看视频高清| 精品一品国产午夜福利视频| av在线播放免费不卡| 欧美在线黄色| 日韩欧美一区视频在线观看| 乱人伦中国视频| 超碰97精品在线观看| 亚洲精品成人av观看孕妇| 日日爽夜夜爽网站| 12—13女人毛片做爰片一| 久久 成人 亚洲| 日本wwww免费看| 欧美成人免费av一区二区三区 | tube8黄色片| 午夜福利视频在线观看免费| 国产深夜福利视频在线观看| 18禁观看日本| 亚洲精品中文字幕在线视频| 久久婷婷成人综合色麻豆| 久久久久网色| 99久久99久久久精品蜜桃| 精品少妇久久久久久888优播| 久久热在线av| 两个人看的免费小视频| 亚洲中文字幕日韩| 99国产精品一区二区三区| 老司机深夜福利视频在线观看| 丝袜美足系列| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 色老头精品视频在线观看| 精品卡一卡二卡四卡免费| 男男h啪啪无遮挡| 久久久久久久久免费视频了| 看免费av毛片| 久久久久久久久免费视频了| 91老司机精品| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 国产高清激情床上av| av欧美777| 久久av网站| 高清视频免费观看一区二区| 宅男免费午夜| 18禁国产床啪视频网站| 久久久欧美国产精品| h视频一区二区三区| 男女无遮挡免费网站观看| av在线播放免费不卡| 日韩成人在线观看一区二区三区| 91成人精品电影| 亚洲全国av大片| www.自偷自拍.com| 一区二区三区激情视频| 丰满饥渴人妻一区二区三| 国产成人欧美| 久久久久久久国产电影| 国产精品久久久久久精品古装| 91字幕亚洲| av线在线观看网站| 日本欧美视频一区| 精品视频人人做人人爽| 国产不卡av网站在线观看| 欧美激情 高清一区二区三区| 十八禁网站网址无遮挡| 国产在线视频一区二区| 性高湖久久久久久久久免费观看| 叶爱在线成人免费视频播放| 国产有黄有色有爽视频| 久久精品国产亚洲av高清一级| 亚洲七黄色美女视频| cao死你这个sao货| 中文欧美无线码| 三级毛片av免费| 久久久久视频综合| 国产精品 欧美亚洲| 国产精品一区二区在线不卡| 我的亚洲天堂| 亚洲欧美一区二区三区久久| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 动漫黄色视频在线观看| 久久精品国产a三级三级三级| 亚洲少妇的诱惑av| 国产真人三级小视频在线观看| 久久亚洲精品不卡| 欧美激情 高清一区二区三区| 亚洲第一青青草原| 国产午夜精品久久久久久| 俄罗斯特黄特色一大片| 男女免费视频国产| 欧美精品一区二区大全| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲免费av在线视频| 高清av免费在线| 精品一区二区三区av网在线观看 | 国产精品免费视频内射| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产精品九九99| 91av网站免费观看| 一夜夜www| 桃红色精品国产亚洲av| 99精品久久久久人妻精品| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产精品久久电影中文字幕 | 精品福利永久在线观看| 成人手机av| 精品国产一区二区久久| 色综合欧美亚洲国产小说| 午夜成年电影在线免费观看| 中文字幕最新亚洲高清| 大片免费播放器 马上看| 一区二区三区乱码不卡18| 午夜激情av网站| 国产高清视频在线播放一区| 涩涩av久久男人的天堂| tube8黄色片| 久热这里只有精品99| 深夜精品福利| 久久精品人人爽人人爽视色| 国产免费福利视频在线观看| 免费看十八禁软件| 69精品国产乱码久久久| 亚洲免费av在线视频| av一本久久久久| 免费在线观看影片大全网站| 久久久精品区二区三区| 国产精品影院久久| 搡老岳熟女国产| 国产91精品成人一区二区三区 | 中文字幕最新亚洲高清| 午夜福利视频精品| 91九色精品人成在线观看| 在线观看66精品国产| 老熟妇仑乱视频hdxx| 国产主播在线观看一区二区| 久久av网站| 亚洲人成77777在线视频| 中国美女看黄片| 亚洲成a人片在线一区二区| 9色porny在线观看| 丰满少妇做爰视频| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 免费在线观看完整版高清| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产成人影院久久av| 香蕉国产在线看| 免费不卡黄色视频| 高清在线国产一区| 大片免费播放器 马上看| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美av亚洲av综合av国产av| 宅男免费午夜| 精品免费久久久久久久清纯 | 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 人成视频在线观看免费观看| 高清毛片免费观看视频网站 | 精品少妇内射三级| 一本久久精品| 国产视频一区二区在线看| 精品亚洲成a人片在线观看| 久久av网站| 国产成人精品无人区| 亚洲伊人久久精品综合| 丰满迷人的少妇在线观看| 成人永久免费在线观看视频 | 亚洲一码二码三码区别大吗| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产一区二区 视频在线| 亚洲午夜理论影院| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲精品一二三| 大陆偷拍与自拍| 黄色片一级片一级黄色片| 国产一区二区 视频在线| 757午夜福利合集在线观看| 老熟妇仑乱视频hdxx| 国产免费av片在线观看野外av| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 免费人妻精品一区二区三区视频| 久久久久视频综合| 成人精品一区二区免费| 久久人人97超碰香蕉20202| 亚洲成人国产一区在线观看| 狠狠狠狠99中文字幕| 色婷婷av一区二区三区视频| 午夜免费鲁丝| 热99国产精品久久久久久7| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 美女午夜性视频免费| 久久国产精品大桥未久av| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 免费在线观看日本一区| 九色亚洲精品在线播放| 久久人人97超碰香蕉20202| 国产91精品成人一区二区三区 | 国产成+人综合+亚洲专区| 老司机靠b影院| 国产又爽黄色视频| 国产三级黄色录像| 99香蕉大伊视频| 久久热在线av| 曰老女人黄片| 日本五十路高清| 90打野战视频偷拍视频| 久9热在线精品视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 精品亚洲成国产av| 国产精品av久久久久免费| 国产一区二区在线观看av| 中文字幕av电影在线播放| 成人特级黄色片久久久久久久 | 黄色视频,在线免费观看| 一区在线观看完整版| 9色porny在线观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 日本黄色日本黄色录像| 国产色视频综合| 在线播放国产精品三级| 精品福利观看| 精品一区二区三卡| 99国产综合亚洲精品| 无人区码免费观看不卡 | 午夜福利乱码中文字幕| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 一个人免费看片子| 国产一卡二卡三卡精品| 精品福利永久在线观看| 欧美成人免费av一区二区三区 | 热99re8久久精品国产| 久久国产精品人妻蜜桃| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 国产欧美日韩一区二区三| 大香蕉久久网| 成人黄色视频免费在线看| 久久人妻av系列| 又紧又爽又黄一区二区| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 男女下面插进去视频免费观看| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 精品卡一卡二卡四卡免费| 大型黄色视频在线免费观看| 国产精品.久久久| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 亚洲色图综合在线观看| 热re99久久精品国产66热6| 午夜福利,免费看| 中文欧美无线码| 淫妇啪啪啪对白视频| 亚洲专区国产一区二区| avwww免费| 最近最新免费中文字幕在线| 91大片在线观看| 午夜两性在线视频| 黄片小视频在线播放| 最新的欧美精品一区二区| √禁漫天堂资源中文www| 一级黄色大片毛片| 亚洲国产看品久久| 交换朋友夫妻互换小说| av又黄又爽大尺度在线免费看| 一区二区三区国产精品乱码| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 日韩大码丰满熟妇| 欧美中文综合在线视频| 亚洲色图av天堂| 国产在线观看jvid| 久久人妻熟女aⅴ| 亚洲国产av影院在线观看| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲少妇的诱惑av| 丝袜美腿诱惑在线| 亚洲伊人久久精品综合| 精品少妇内射三级| 十八禁高潮呻吟视频| 精品国产乱码久久久久久男人| 99热网站在线观看| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 午夜视频精品福利| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 免费在线观看黄色视频的| 91老司机精品| 动漫黄色视频在线观看| 国产欧美亚洲国产| 操出白浆在线播放| 丰满少妇做爰视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产人伦9x9x在线观看| 麻豆乱淫一区二区| 十八禁网站网址无遮挡| 国产极品粉嫩免费观看在线| 亚洲欧美一区二区三区久久| 午夜福利视频在线观看免费| 亚洲av第一区精品v没综合| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 老司机影院毛片| 高清av免费在线| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 久久精品人人爽人人爽视色| 女人精品久久久久毛片| 超碰成人久久| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 最新的欧美精品一区二区| 国产1区2区3区精品| 在线观看一区二区三区激情| 久久久久国内视频| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 51午夜福利影视在线观看| 大片电影免费在线观看免费| 一级a爱视频在线免费观看| 99re6热这里在线精品视频| 视频区图区小说| 欧美精品啪啪一区二区三区| 国产一卡二卡三卡精品| 久久精品成人免费网站| 亚洲欧洲日产国产| 国产av国产精品国产| www.自偷自拍.com| 一夜夜www| 欧美大码av| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 亚洲九九香蕉| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 日本黄色视频三级网站网址 | 国产一区二区激情短视频| 狂野欧美激情性xxxx| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 亚洲男人天堂网一区| 久9热在线精品视频| 免费在线观看日本一区| 亚洲精品在线观看二区| 51午夜福利影视在线观看| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 免费在线观看影片大全网站| 久久中文字幕一级| 国产激情久久老熟女| 美女视频免费永久观看网站| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 正在播放国产对白刺激| 男人舔女人的私密视频| 亚洲av日韩在线播放| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲中文字幕日韩| 精品久久久久久久毛片微露脸| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美亚洲日本最大视频资源| 天堂中文最新版在线下载| 黑人欧美特级aaaaaa片| 极品教师在线免费播放| 午夜激情久久久久久久| 不卡一级毛片| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 黄色a级毛片大全视频| 新久久久久国产一级毛片| 老鸭窝网址在线观看| 91精品国产国语对白视频| av在线播放免费不卡| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 大片免费播放器 马上看| 午夜福利一区二区在线看| 女警被强在线播放| 亚洲专区字幕在线| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 搡老熟女国产l中国老女人| 一进一出好大好爽视频| 国产一区二区在线观看av| 国产精品1区2区在线观看. | 午夜两性在线视频| 在线天堂中文资源库| 国产成人av教育| 老司机亚洲免费影院| www.999成人在线观看| 777米奇影视久久| 久久婷婷成人综合色麻豆| 69av精品久久久久久 | 一区二区日韩欧美中文字幕| 两性夫妻黄色片| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 亚洲成人国产一区在线观看| 桃花免费在线播放| 国产精品一区二区精品视频观看| 成年人免费黄色播放视频| 操出白浆在线播放| 黄色a级毛片大全视频| 日本av手机在线免费观看| 最近最新中文字幕大全电影3 | 人人妻人人澡人人看| 亚洲精品久久午夜乱码| 老司机靠b影院| 91av网站免费观看| 免费av中文字幕在线| 好男人电影高清在线观看| 夜夜爽天天搞| 色综合婷婷激情| 考比视频在线观看| 亚洲国产av影院在线观看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 免费高清在线观看日韩| 女警被强在线播放| 欧美成人免费av一区二区三区 | 精品一区二区三区四区五区乱码| 亚洲欧美激情在线| 亚洲九九香蕉| av国产精品久久久久影院| av在线播放免费不卡| 国产熟女午夜一区二区三区| 色老头精品视频在线观看| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 老司机靠b影院| 男女下面插进去视频免费观看| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 丁香六月天网| 1024视频免费在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 日韩精品免费视频一区二区三区| 亚洲人成电影免费在线| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 母亲3免费完整高清在线观看| 中文字幕高清在线视频| 亚洲精品一二三| 大码成人一级视频| 午夜精品国产一区二区电影| a级毛片在线看网站| 丝袜美足系列| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 老司机午夜福利在线观看视频 | 日韩欧美三级三区| 一区在线观看完整版| 久热爱精品视频在线9| av超薄肉色丝袜交足视频| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 高清视频免费观看一区二区| 99热网站在线观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | videosex国产| 在线播放国产精品三级| 午夜福利视频在线观看免费| 成人黄色视频免费在线看| 黄色成人免费大全| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲精品久久午夜乱码| 两个人免费观看高清视频| 国产成人欧美在线观看 | 动漫黄色视频在线观看| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲av片天天在线观看| 久久毛片免费看一区二区三区| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 激情视频va一区二区三区| 性色av乱码一区二区三区2| 一区二区三区乱码不卡18| 国产在线免费精品| 男女高潮啪啪啪动态图| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产欧美日韩一区二区精品| 又紧又爽又黄一区二区| 电影成人av| 色婷婷久久久亚洲欧美| 午夜福利在线免费观看网站| 国产在线精品亚洲第一网站| 成年动漫av网址| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 精品福利观看| 国产有黄有色有爽视频| 久久国产亚洲av麻豆专区| 18禁国产床啪视频网站| 大片电影免费在线观看免费| 97在线人人人人妻| 国产精品成人在线| 亚洲avbb在线观看| 精品人妻1区二区| 午夜精品久久久久久毛片777| 少妇 在线观看| 人成视频在线观看免费观看| 男男h啪啪无遮挡| 国产一区二区三区综合在线观看| 制服人妻中文乱码| 亚洲国产看品久久| 一本色道久久久久久精品综合| 美女视频免费永久观看网站| 一个人免费在线观看的高清视频| 国产人伦9x9x在线观看| 久久精品国产a三级三级三级| 国产免费现黄频在线看| 91老司机精品| 国产一卡二卡三卡精品| 高清av免费在线| 搡老岳熟女国产| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 欧美 日韩 精品 国产| 久久午夜亚洲精品久久| 97人妻天天添夜夜摸| 亚洲av欧美aⅴ国产| 国产精品国产高清国产av | 一个人免费在线观看的高清视频| 91精品国产国语对白视频| 捣出白浆h1v1| 久久ye,这里只有精品| 精品一区二区三卡| 少妇的丰满在线观看| 一个人免费看片子| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 国产亚洲av高清不卡| 久久免费观看电影| 97人妻天天添夜夜摸| av网站免费在线观看视频| 女性被躁到高潮视频| 男女免费视频国产| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | av线在线观看网站| a在线观看视频网站| 一级黄色大片毛片| 亚洲人成电影观看| 麻豆成人av在线观看| 麻豆av在线久日| 国产精品亚洲一级av第二区| 视频在线观看一区二区三区| 麻豆成人av在线观看| 一级片免费观看大全| a级毛片黄视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 国产成人欧美| 国产av又大| 蜜桃国产av成人99| 免费观看a级毛片全部| 丰满饥渴人妻一区二区三| 高清毛片免费观看视频网站 | 黄色视频不卡| 精品国产乱子伦一区二区三区| 亚洲av美国av| av国产精品久久久久影院| 亚洲人成77777在线视频| 亚洲av片天天在线观看| 捣出白浆h1v1| 午夜福利视频精品| 99精国产麻豆久久婷婷| 一本综合久久免费| 最近最新中文字幕大全免费视频| 国产精品1区2区在线观看. | 国产一卡二卡三卡精品| 9色porny在线观看| 日本精品一区二区三区蜜桃| 一级毛片女人18水好多| 99在线人妻在线中文字幕 | 精品高清国产在线一区| 极品教师在线免费播放| 老司机亚洲免费影院| 久久免费观看电影| 精品国产亚洲在线| 最黄视频免费看| 国产日韩欧美亚洲二区| 欧美一级毛片孕妇| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 9色porny在线观看| 国产免费现黄频在线看| 国产精品久久久久成人av| 亚洲国产欧美一区二区综合|