• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    C5和C9石油樹(shù)脂改性制備吸音礦棉板防水劑的研究

    2014-07-31 21:11:05楊雅君李鳳艷代黨會(huì)袁亞?wèn)|
    關(guān)鍵詞:石油樹(shù)脂防水劑馬來(lái)

    楊雅君, 李鳳艷, 代黨會(huì), 袁亞?wèn)|

    (1.北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,北京 100029; 2.北京石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,北京102617)

    C5和C9石油樹(shù)脂改性制備吸音礦棉板防水劑的研究

    楊雅君1, 李鳳艷2, 代黨會(huì)1, 袁亞?wèn)|1

    (1.北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,北京 100029; 2.北京石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,北京102617)

    研究了改性制備C5、C9混合石油樹(shù)脂乳液的方法,主要討論了C5、C9混合的最佳質(zhì)量配比,改性劑馬來(lái)酸酐及分散劑馬來(lái)松香的用量,改性時(shí)間和堿液用量對(duì)乳液性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳制備工藝條件為:C5石油樹(shù)脂與C9石油樹(shù)脂混合質(zhì)量比為1∶3;改性時(shí)間為3 h;改性溫度為200 ℃;馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%;馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%;堿液為NaOH溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?;旌鲜蜆?shù)脂乳液與石蠟乳液混合質(zhì)量比為1∶2,制備出了吸音礦棉板防水劑。

    C5石油樹(shù)脂; C9石油樹(shù)脂; 改性劑; 防水劑; 馬來(lái)酸酐; 馬來(lái)松香

    礦棉裝飾吸聲板是以礦棉渣為主要原料,加入適量的添加劑,經(jīng)配料、成型、干燥、切割、壓花、飾面等工序加工而成[1]。過(guò)去礦棉產(chǎn)品主要用于工業(yè)設(shè)備的保溫,而現(xiàn)在更多是應(yīng)用于建筑業(yè),如:隔音天花板、隔音墻體等[2]。礦棉板受潮后吸音性能降低,要在潮濕地區(qū)使用需要加入防水劑提高其防水性能。常用的防水劑為石蠟,石蠟價(jià)格低廉、來(lái)源廣泛、儲(chǔ)能密度大、無(wú)毒無(wú)腐蝕、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,石蠟作為防水劑不僅具有防水性能,還具有一定的保溫效果[3]。為了使用方便,目前礦棉板行業(yè)中,乳化石蠟逐步代替了絕大部分的固體石蠟[4-5]。石油樹(shù)脂是乙烯裂解所產(chǎn)生的副產(chǎn)物,目前國(guó)內(nèi)乙烯產(chǎn)量逐年增加,將石油樹(shù)脂開(kāi)發(fā)利用,生產(chǎn)附加值高的化工原料,即滿足市場(chǎng)需要,又能為企業(yè)帶來(lái)較大的經(jīng)濟(jì)效益[6]。改性石油樹(shù)脂是指在石油樹(shù)脂分子中引人極性基團(tuán),或在原料中加人改性劑制得特殊性能的石油樹(shù)脂[7-8]。改性石油樹(shù)脂中的極性基團(tuán)彌補(bǔ)了非極性物質(zhì)石蠟不能良好滲透于吸音礦棉板的缺點(diǎn),提高了礦棉板的防水性能。C5、C9石油樹(shù)脂原料豐富、價(jià)格低廉,且具有混溶好、熔點(diǎn)低、黏合性好、耐水和耐化學(xué)品的特點(diǎn)[9]。C9石油樹(shù)脂具有較高的軟化點(diǎn)但色澤較深,而C5石油樹(shù)脂色澤較淺但軟化點(diǎn)低,C5、C9石油樹(shù)脂混合彌補(bǔ)了各自的缺點(diǎn),使混合樹(shù)脂顏色較淺、軟化點(diǎn)適中。

    本文對(duì)C5、 C9石油樹(shù)脂改性制備石油樹(shù)脂乳液,并將石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液混合制備性能優(yōu)良的礦棉板防水劑。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1實(shí)驗(yàn)藥品

    馬來(lái)松香、C5石油樹(shù)脂、C9石油樹(shù)脂:工業(yè)級(jí),天津市中和化工廠;馬來(lái)酸酐:分析純,北京化工廠;氫氧化鈉:分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠。

    1.2實(shí)驗(yàn)儀器

    JJ-1增力電動(dòng)攪拌器(金壇市醫(yī)療儀器廠);予華HH-S型水浴鍋(鞏義市英峪予華儀器廠);TA1004電子天平(上海天平儀器廠);TGL-16高速離心機(jī)(常州國(guó)華電器有限公司);DV-Ⅲ+旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(美國(guó)Brookfield公司)。

    1.3改性C5和C9混合石油樹(shù)脂乳液的制備方法

    當(dāng)反應(yīng)器升溫至150 ℃時(shí)將一定量的C5、C9混合石油樹(shù)脂和改性劑加入反應(yīng)器中。待藥品全部熔融后將溫度上升到200 ℃。攪拌3 h后,制得改性石油樹(shù)脂。加入馬來(lái)松香分散劑,繼續(xù)攪拌保溫1 h。降低溫度到140 ℃,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的熱堿液緩慢加入反應(yīng)器中,加完后降溫至120 ℃皂化1 h。降低溫度至95 ℃,分2次將熱水加入到反應(yīng)器中。攪拌時(shí)間分別為1 h和3 h。停止攪拌,出料并過(guò)濾后制得改性C5、C9混合石油樹(shù)脂乳液。

    1.4穩(wěn)定性測(cè)定

    將乳液加入到離心管中,放入離心機(jī)內(nèi),在離心速度為3 000 r/min下離心30 min。觀察并記錄乳液出水量(沉淀量)來(lái)衡量該乳液的穩(wěn)定性。出水率(沉淀率)的計(jì)算公式如式(1)所示。

    (1)

    1.5表觀黏度的測(cè)定

    乳液的表觀黏度與剪切速率有很大的關(guān)系,不同剪切速率下的表觀黏度差別很大,單一的黏度并不能說(shuō)明乳液的流體力學(xué)性能,所以本實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)Brookfield公司生產(chǎn)的DV-Ⅲ+旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),選用18號(hào)轉(zhuǎn)子,在室溫下測(cè)定不同剪切速率下的表觀黏度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1C5和C9質(zhì)量比的考察

    考察了C5與C9不同的質(zhì)量比對(duì)制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。防水劑由改性石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液混合制備,其中m(石油樹(shù)脂)/m(石蠟)=1∶2,以下工藝條件的考察均按照此比例混合。

    表1 C5與C9的混合質(zhì)量比對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 1 Effect of the mass ratio between the C5 and the C9 petroleum resin on the modified petroleumresin emulsion and the waterproof agent

    由表1可知,當(dāng)C5與C9質(zhì)量比為1∶1時(shí),皂化過(guò)程中防水劑表觀黏度較大,易形成硬塊,皂化困難,隨著C5與C9質(zhì)量比的降低,實(shí)驗(yàn)操作呈現(xiàn)一個(gè)由難到易的趨勢(shì),且皂化液的黏稠度也逐漸遞減,但實(shí)驗(yàn)結(jié)果中都存在少量沉淀。離心后均有分層、沉淀出現(xiàn)。但是隨著C5與C9質(zhì)量比的降低,在C5與C9質(zhì)量比為1∶4的情況下雖然沉淀分層均較少,卻產(chǎn)生出水的現(xiàn)象。因此綜合考慮,選擇C5與C9質(zhì)量比為1∶3。

    2.2馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)的考察

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,所考察馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.0%~2.5%。表2為馬來(lái)酸酐不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí),制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的對(duì)比。

    表2 馬來(lái)酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 2 Effect of the mass fraction of the maleic anhydride resin on the modified petroleumresin emulsion and the waterproof agent

    由表2可知,隨馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,皂化過(guò)程操作越困難,顏色越深,乳液越黏稠。馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%時(shí)雖然沉淀分層均較少,卻產(chǎn)生出水的現(xiàn)象。綜合各項(xiàng)結(jié)果,馬來(lái)酸酐較佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%。

    2.3分散劑馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的考察

    石油樹(shù)脂加熱熔化后黏性很大,內(nèi)聚力增大,因此需要加入分散劑,使其易被乳化。分散劑用量過(guò)少分散效果不理想,而分散劑用量過(guò)多時(shí),不僅會(huì)影響樹(shù)脂質(zhì)量,還會(huì)使樹(shù)脂的穩(wěn)定性降低。本實(shí)驗(yàn)中選擇馬來(lái)松香作為分散劑,表3為馬來(lái)松香不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí),制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的對(duì)比。

    表3 馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 3 Effect of the mass fraction of the maleic rosin on the modified petroleumresin emulsion and the waterproof agent

    由表3可知,馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的難易程度影響不大,隨著其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,乳液分散的越好,越細(xì)膩。當(dāng)馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、10%時(shí),分層明顯增多的情況,說(shuō)明馬來(lái)松香過(guò)多和過(guò)少,實(shí)驗(yàn)結(jié)果都不理想。當(dāng)馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)在7%~9%時(shí),離心結(jié)果差別不大,但現(xiàn)象最好的一組馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%。因此,馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時(shí),制備的乳液性狀和穩(wěn)定性最佳。

    2.4 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的考察

    表4顯示了NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%~2.5%時(shí)對(duì)皂化過(guò)程的影響。由表4可知,當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)小時(shí),不能充分滲透到改性石油樹(shù)脂內(nèi)部,反應(yīng)不完全,皂化液會(huì)有大量沉淀;當(dāng)堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于2.0%時(shí),水分含量少,高溫皂化水分揮發(fā)較快,不能充分皂化,沉淀較多,防水劑流動(dòng)性差。因此,NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%,與之對(duì)應(yīng)的防水性各項(xiàng)性能均較好。

    2.5改性時(shí)間的考察

    表5為不同改性時(shí)間時(shí),制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的對(duì)比。

    表4 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 4 Effect of the mass fraction of the alkali liquor on the modified petroleum resin emulsion and the waterproof agent

    表5 不同改性時(shí)間對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 5 Effect of the modification time on the modified petroleum resin emulsion and the waterproof agent

    由表5可知,改性時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的操作難易無(wú)明顯的影響,但隨改性時(shí)間的延長(zhǎng),皂化液的顏色會(huì)逐漸加深,且會(huì)變得黏稠。改性時(shí)間為2 h時(shí),乳液沉淀分層均較多,改性時(shí)間大于4 h時(shí),同樣會(huì)出現(xiàn)分層明顯增多的現(xiàn)象。因此,石油樹(shù)脂與馬來(lái)酸酐改性時(shí)間為3 h,制得的皂化液最好,與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性好。

    2.6改性溫度的考察

    當(dāng)改性溫度太低時(shí),反應(yīng)混合物不能充分混合,改性效果必然不理想;而改性溫度過(guò)高,容易發(fā)生副反應(yīng)。在制備樹(shù)脂乳液的過(guò)程中,石油樹(shù)脂改性溫度為180~220 ℃,表6為不同改性溫度時(shí),制備皂化液反應(yīng)過(guò)程難易程度、皂化液性狀以及與石蠟乳液混合后穩(wěn)定性的對(duì)比。

    表6 不同改性溫度對(duì)改性石油樹(shù)脂乳液及防水劑的影響Table 6 Effect of the modification temperature on the modified petroleum resin emulsion and the waterproof agent

    由表6可知,隨著改性溫度的增加實(shí)驗(yàn)操作越困難,并且皂化液的顏色加深。當(dāng)改性溫度為180 ℃和220 ℃時(shí),防水劑離心后分層現(xiàn)象明顯;而改性溫度為200 ℃時(shí),防水劑離心后只有少量分層。綜合各項(xiàng)考察結(jié)果,改性溫度為200 ℃時(shí),實(shí)驗(yàn)效果最好,為最佳改性溫度。

    2.7吸音礦棉板防水劑的制備

    常溫狀態(tài)下將改性石油樹(shù)脂乳液與固含率為35%的石蠟乳液混合攪拌30 min,考察改性石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液不同的混合比例對(duì)防水劑穩(wěn)定性的影響,結(jié)果見(jiàn)表7。

    由表7可知,石油樹(shù)脂含量越多,石蠟含量越少,所得混合液穩(wěn)定性越差。而當(dāng)石蠟減少時(shí),該防水劑的防水性能也會(huì)隨之下降。因此,改性石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液的最佳混合質(zhì)量比為1∶2。

    表7 石油樹(shù)脂與石蠟混合比例的影響Table 7 Effect of the mass ratio between the modified petroleum resin emulsion and theparaffin wax emulsion on the waterproof agent

    3 結(jié)論

    考察了改性制備C5、C9石油樹(shù)脂乳液的方法,得到馬來(lái)酸酐改性C5、C9石油樹(shù)脂最佳皂化條件為m(C5)/m(C9) 為1∶3;改性時(shí)間為3 h;改性溫度為 200 ℃;馬來(lái)酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%;馬來(lái)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%;堿液為NaOH,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。

    將研制的改性石油樹(shù)脂乳液與石蠟乳液按照質(zhì)量比1∶2混合制備出了吸音礦棉板防水劑,此產(chǎn)品在3 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心30 min不分層,表觀黏度為267 mPa·s,且乳液穩(wěn)定性,分散性均較好,可制得防潮等級(jí)RH95的礦棉板,已在多個(gè)廠家應(yīng)用于吸音礦棉板的生產(chǎn)。

    [1] 年洪恩,李金洪,劉同義.礦棉吸聲板的生產(chǎn)發(fā)展現(xiàn)狀和展望[J].中國(guó)建材科技,2006(1):13-19. Nian Hongen, Li Jinhong, Liu Tongyi. Proucing research and development of mineral cotton sound absorption panels[J]. China Building Materials Science & Technology, 2006(1):13-19.

    [2] 趙方冉.礦棉板耐水性及其纖維結(jié)構(gòu)特性研究[J].中國(guó)建材科技,2005(6):40-43. Zhao Fangran. Discussion on the waterproofness and fiber structure characteristics of mineral woolboard[J]. China Building Materials Science & Technology, 2005(6): 40-43.

    [3] 劉廣龍,楊宏偉,繆建榮,等.石蠟的應(yīng)用及其性能改性研究[J].當(dāng)代化工,2012,41(10):1135-1140. Liu Guanglong, Yang Hongwei, Miao Jianrong, et al. Research on application and property improvement of paraffin[J]. Contemporary Chemical Industry, 2012, 41(10): 1135-1140.

    [4] Fernandez P , Andre V , Rieger J, et al. Nano-emulsion formation by emulsion phase inversion[J]. Colloid and Surfaces, 2004, 251 (1-3):53-58.

    [5] Capek I.Degradation of kinetically-stable O/W emulsions[J]. Advances in Colloid and Interface Science, 2004, 107(2-3): 125-155.

    [6] 王月華.裂解焦油分步聚合法制備石油樹(shù)脂[J].遼寧化工,2010,39(10):1022-1024. Wang Yuehua. Preparation of petroleum resin from pyrolysis tar by two-step polymerization[J]. Liaoning Chemical Industry, 2010, 39(10): 1022-1024.

    [7] 李濤.國(guó)內(nèi)外碳五石油樹(shù)脂的生產(chǎn)及應(yīng)用[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展,2004,5(3):39-43. Li Tao. Production and application of C5petroleum resin[J]. Advances in Fine Petrochemicals, 2004, 5(3): 39-43.

    [8] 谷雪賢,孫向東,葉邦格.C5石油樹(shù)脂的合成及改性[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展,2005,6(7):27-30. Gu Xuexian, Sun Xiangdong, Ye Bangge. Synthesis and modification of C5petroleum resin[J]. Advances in Fine Petrochemicals, 2005, 6(7): 27-30.

    [9] 韓松.C9石油樹(shù)脂的研究現(xiàn)狀[J].當(dāng)代化工,2008,37(5):503-507. Hang Song. Research progress of C9petroleum pesin[J]. Contemporary Chemical Industry, 2008, 37(5): 503-507.

    (編輯 閆玉玲)

    Preparation of the Waterproofing Agent for the Mineral Wool Board from Modified C5and C9Petroleum Resin

    Yang Yajun1, Li Fengyan2, Dai Danghui1, Yuan Yadong1

    (1.DepartmentofChemicalEngineering,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing100029,China; 2.DepartmentofChemicalEngineering,BeijingInstituteofPetrochemicalTechnology,Beijing102617,China)

    The mixed petroleum resin emulsion prepared from the C5and C9petroleum resin were modified with maleic anhydride. The effects of the mixing ratio between the C5and C9petroleum resin,amount of maleic rosin and maleic anhydride, modification time and the alkali liquor on properties of the emulsion were discussed. The results showed that the optimum process conditions were: C5petroleum resin/C9petroleum resin mixing ratio of 1∶3, maleic anhydride mass fraction of 1.5%, maleic rosin mass fraction of 9%, NaOH mass fraction of 2%, petroleum resin modification temperature of 200 ℃, petroleum resin modification time of 3 h, and modified petroleum resin emulsion/wax emulsion mixing ratio of 1∶2.

    C5petroleum resin; C9petroleum resin; Modifier; Waterproofing agent; Maleic rosin; Maleic anhydride

    1006-396X(2014)02-0037-05

    2013-12-09

    :2014-03-02

    楊雅君(1989-),女,碩士研究生,從事礦棉板防水劑、乳化石蠟、乳化硅油產(chǎn)品研究;E-mail:yangyajun@bipt.edu.cn。

    李鳳艷(1960-),女,博士,教授,從事應(yīng)用化學(xué)領(lǐng)域的研究;E-mail:lifengyantd@126.com。

    TE624.8; TQ326.8

    : A

    10.3969/j.issn.1006-396X.2014.02.008

    猜你喜歡
    石油樹(shù)脂防水劑馬來(lái)
    紡織品用防水劑的開(kāi)發(fā)應(yīng)用現(xiàn)狀及趨勢(shì)
    馬來(lái)犀鳥(niǎo) 巨大的盔突
    無(wú)氟防水劑的發(fā)展和應(yīng)用現(xiàn)狀
    英雄不開(kāi)寶馬來(lái)
    神奇的無(wú)形“防水衣”
    石油樹(shù)脂應(yīng)用與改性研究分析
    化工管理(2016年33期)2016-03-14 22:11:06
    我國(guó)填補(bǔ)了C9氫化石油樹(shù)脂產(chǎn)業(yè)的空白
    郎騎竹馬來(lái)
    有機(jī)硅微膠囊粉末防水劑作用機(jī)理及性能
    馬來(lái)二腈基二硫烯鎳(Ⅱ)配合物展現(xiàn)了介電反常和弛豫
    404 Not Found

    404 Not Found


    nginx
    国产欧美日韩综合在线一区二区| 成年人黄色毛片网站| 亚洲成人久久性| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲九九香蕉| 国产成人系列免费观看| 美国免费a级毛片| 少妇的丰满在线观看| 91成年电影在线观看| 99久久人妻综合| 99国产精品一区二区三区| 亚洲成国产人片在线观看| 久久精品91无色码中文字幕| 午夜福利欧美成人| 久久婷婷成人综合色麻豆| 久久国产精品人妻蜜桃| 麻豆国产av国片精品| 亚洲熟妇熟女久久| 亚洲熟女毛片儿| 怎么达到女性高潮| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 日韩欧美在线二视频| 这个男人来自地球电影免费观看| 欧美乱色亚洲激情| 日本wwww免费看| 岛国视频午夜一区免费看| 999久久久国产精品视频| 免费在线观看日本一区| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲成人国产一区在线观看| 999久久久精品免费观看国产| 啦啦啦在线免费观看视频4| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 男女之事视频高清在线观看| av欧美777| 亚洲欧美激情在线| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 12—13女人毛片做爰片一| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲成国产人片在线观看| 黄片大片在线免费观看| 国产三级黄色录像| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 超碰97精品在线观看| av电影中文网址| 9色porny在线观看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 久久久国产精品麻豆| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 欧美午夜高清在线| 丁香欧美五月| 久热爱精品视频在线9| 成人精品一区二区免费| 久久久国产成人精品二区 | av天堂久久9| 三级毛片av免费| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 久久热在线av| 欧美精品一区二区免费开放| 欧美丝袜亚洲另类 | 成年人黄色毛片网站| 日韩欧美国产一区二区入口| 在线播放国产精品三级| 大陆偷拍与自拍| 又紧又爽又黄一区二区| 国产精品 欧美亚洲| 深夜精品福利| 一区二区三区国产精品乱码| 51午夜福利影视在线观看| 高清欧美精品videossex| 国产精品国产av在线观看| 久久人妻av系列| 亚洲第一青青草原| 亚洲国产中文字幕在线视频| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 黄色 视频免费看| 久久久久久久久免费视频了| 国产欧美日韩一区二区精品| 欧美日韩乱码在线| 免费少妇av软件| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 精品一区二区三区av网在线观看| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 国产精品国产av在线观看| av天堂在线播放| 不卡一级毛片| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 日韩大尺度精品在线看网址 | 久久精品国产亚洲av高清一级| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 成熟少妇高潮喷水视频| 久久香蕉激情| 久久99一区二区三区| 亚洲熟妇熟女久久| av在线播放免费不卡| 三上悠亚av全集在线观看| 热99国产精品久久久久久7| 精品第一国产精品| 极品人妻少妇av视频| 日韩人妻精品一区2区三区| 视频区欧美日本亚洲| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 欧美日本亚洲视频在线播放| 黄色 视频免费看| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 色尼玛亚洲综合影院| 三级毛片av免费| 一区二区三区精品91| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 亚洲av成人av| 午夜精品国产一区二区电影| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 国产精品1区2区在线观看.| 深夜精品福利| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 女人十人毛片免费观看3o分钟| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 欧美另类亚洲清纯唯美| 最近在线观看免费完整版| 两个人视频免费观看高清| 有码 亚洲区| 黄片小视频在线播放| av国产免费在线观看| 最新中文字幕久久久久| 亚洲综合色惰| 免费看a级黄色片| 成人特级黄色片久久久久久久| 99热精品在线国产| 老女人水多毛片| 免费看日本二区| 热99re8久久精品国产| 亚洲av免费高清在线观看| 禁无遮挡网站| 国产精品久久视频播放| 黄色视频,在线免费观看| 精品午夜福利在线看| 我的女老师完整版在线观看| 精品人妻视频免费看| 日韩欧美国产一区二区入口| 国产精品一区二区性色av| 白带黄色成豆腐渣| 欧美+日韩+精品| 脱女人内裤的视频| 久久久久精品国产欧美久久久| av在线老鸭窝| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产在视频线在精品| 国产精品永久免费网站| 成熟少妇高潮喷水视频| 很黄的视频免费| 在现免费观看毛片| 日韩高清综合在线| 日本 欧美在线| 亚洲av熟女| 俄罗斯特黄特色一大片| 俺也久久电影网| 丝袜美腿在线中文| 我要搜黄色片| 久久久久久久午夜电影| 亚洲av.av天堂| 丁香欧美五月| 少妇人妻一区二区三区视频| 精品人妻视频免费看| 午夜影院日韩av| 亚洲 国产 在线| 在线天堂最新版资源| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 波多野结衣巨乳人妻| 国产激情偷乱视频一区二区| 直男gayav资源| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产麻豆成人av免费视频| 中出人妻视频一区二区| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 国产成人影院久久av| 性色avwww在线观看| 欧美成人一区二区免费高清观看| 制服丝袜大香蕉在线| 色吧在线观看| 久久久久久久久大av| 久久热精品热| 国产极品精品免费视频能看的| 国产老妇女一区| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 久久久久久久久久成人| 看片在线看免费视频| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲av成人精品一区久久| 别揉我奶头 嗯啊视频| 国产精品久久久久久久久免 | 亚洲一区高清亚洲精品| 日韩亚洲欧美综合| 啪啪无遮挡十八禁网站| 俄罗斯特黄特色一大片| 91久久精品国产一区二区成人| 88av欧美| 国产黄a三级三级三级人| 天堂√8在线中文| 欧美性猛交黑人性爽| 免费观看人在逋| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 两个人视频免费观看高清| 性插视频无遮挡在线免费观看| 精品久久国产蜜桃| 我要搜黄色片| 欧美成人a在线观看| 国模一区二区三区四区视频| 久久久久九九精品影院| 亚洲五月天丁香| 嫩草影院入口| 老女人水多毛片| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 欧美黄色淫秽网站| 首页视频小说图片口味搜索| 极品教师在线视频| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产 一区 欧美 日韩| 国产成人a区在线观看| 99久久九九国产精品国产免费| 国产老妇女一区| 国内精品美女久久久久久| 国产乱人视频| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 日韩精品青青久久久久久| 99国产极品粉嫩在线观看| 2021天堂中文幕一二区在线观| 一a级毛片在线观看| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 91av网一区二区| 婷婷色综合大香蕉| 国产伦精品一区二区三区视频9| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 我的女老师完整版在线观看| 亚洲av成人av| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 日韩欧美免费精品| av视频在线观看入口| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产人妻一区二区三区在| 成年免费大片在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | www.www免费av| 毛片女人毛片| 麻豆av噜噜一区二区三区| 99久国产av精品| 精品久久久久久久末码| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 国产亚洲精品综合一区在线观看| 国产av一区在线观看免费| 99精品在免费线老司机午夜| 成人欧美大片| 国产成+人综合+亚洲专区| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 欧美日韩黄片免| 久久国产乱子伦精品免费另类| 国产成年人精品一区二区| 国产黄a三级三级三级人| 亚洲最大成人av| www.www免费av| 欧美中文日本在线观看视频| 色尼玛亚洲综合影院| 在线国产一区二区在线| 国语自产精品视频在线第100页| 两个人的视频大全免费| 国产三级中文精品| 亚洲美女视频黄频| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 日本 欧美在线| 国产淫片久久久久久久久 | 国产精品一区二区免费欧美| 看黄色毛片网站| 怎么达到女性高潮| 看黄色毛片网站| 内射极品少妇av片p| 国产精品亚洲一级av第二区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 国产高清激情床上av| 国产亚洲欧美在线一区二区| 69av精品久久久久久| 三级毛片av免费| 内地一区二区视频在线| a级一级毛片免费在线观看| 在线观看免费视频日本深夜| 国产男靠女视频免费网站| 久久精品国产自在天天线| 天堂√8在线中文| 狠狠狠狠99中文字幕| 熟女人妻精品中文字幕| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 亚洲,欧美,日韩| 亚洲成人久久性| av欧美777| 色综合站精品国产| 夜夜爽天天搞| 精品人妻熟女av久视频| 日韩欧美在线二视频| 国产色婷婷99| 在线a可以看的网站| 国产三级中文精品| av欧美777| 免费看美女性在线毛片视频| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲人成伊人成综合网2020| 亚洲不卡免费看| 日韩欧美在线乱码| 日韩中文字幕欧美一区二区| 国产av在哪里看| 黄片小视频在线播放| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 男人和女人高潮做爰伦理| 99久国产av精品| 免费观看的影片在线观看| 性欧美人与动物交配| 国产色爽女视频免费观看| 成人国产综合亚洲| 欧美又色又爽又黄视频| www.色视频.com| 免费看美女性在线毛片视频| 久久久国产成人免费| 99久久成人亚洲精品观看| 九九在线视频观看精品| 99热只有精品国产| 亚洲五月天丁香| 色吧在线观看| 免费电影在线观看免费观看| 超碰av人人做人人爽久久| 国内精品久久久久久久电影| 久久国产精品人妻蜜桃| 欧美高清成人免费视频www| 不卡一级毛片| 高清日韩中文字幕在线| 两个人视频免费观看高清| 两人在一起打扑克的视频| 久久人妻av系列| 麻豆一二三区av精品| 在线a可以看的网站| 一级a爱片免费观看的视频| 国产精品女同一区二区软件 | 国产av不卡久久| 色播亚洲综合网| 一级av片app| 久久久久免费精品人妻一区二区| 午夜两性在线视频| 又粗又爽又猛毛片免费看| 久久精品人妻少妇| 亚洲性夜色夜夜综合| 人妻夜夜爽99麻豆av| 男人舔女人下体高潮全视频| 国产高清视频在线观看网站| 最近中文字幕高清免费大全6 | 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲中文字幕日韩| 美女大奶头视频| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 久久久久国内视频| 精品久久久久久成人av| 国产精品亚洲美女久久久| 婷婷精品国产亚洲av在线| 综合色av麻豆| 亚洲成av人片免费观看| 别揉我奶头 嗯啊视频| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 欧美又色又爽又黄视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 中文字幕av在线有码专区| 全区人妻精品视频| 精品人妻偷拍中文字幕| 宅男免费午夜| 成人午夜高清在线视频| 又爽又黄无遮挡网站| 成人国产综合亚洲| 亚洲国产精品999在线| 日日干狠狠操夜夜爽| 热99re8久久精品国产| 国产亚洲精品av在线| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国产精品,欧美在线| 午夜老司机福利剧场| av黄色大香蕉| 91九色精品人成在线观看| 在线观看av片永久免费下载| 欧美精品国产亚洲| 亚洲精品久久国产高清桃花| 高清在线国产一区| 波野结衣二区三区在线| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 欧美黑人巨大hd| 亚洲男人的天堂狠狠| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 一级a爱片免费观看的视频| 狠狠狠狠99中文字幕| 内地一区二区视频在线| 欧美激情久久久久久爽电影| 日本 av在线| 一夜夜www| 人妻久久中文字幕网| 国产精品1区2区在线观看.| 我的女老师完整版在线观看| a在线观看视频网站| 国产在视频线在精品| 在线天堂最新版资源| 亚洲18禁久久av| 一本久久中文字幕| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 网址你懂的国产日韩在线| 他把我摸到了高潮在线观看| 成人无遮挡网站| 成人美女网站在线观看视频| 日本黄大片高清| 成人特级av手机在线观看| 亚洲成人久久爱视频| 亚洲人成网站高清观看| 久久久久久九九精品二区国产| 黄色视频,在线免费观看| 老司机福利观看| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲一区二区三区不卡视频| 色噜噜av男人的天堂激情| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 国产精品久久电影中文字幕| 亚洲电影在线观看av| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 在线观看午夜福利视频| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产av在哪里看| 精品免费久久久久久久清纯| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| av福利片在线观看| 欧美精品国产亚洲| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 黄色配什么色好看| 久久亚洲精品不卡| 久久九九热精品免费| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 无遮挡黄片免费观看| 日本a在线网址| av黄色大香蕉| 国产三级中文精品| 丰满人妻一区二区三区视频av| 51国产日韩欧美| 黄色一级大片看看| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 美女大奶头视频| 国产精品98久久久久久宅男小说| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 美女被艹到高潮喷水动态| 国产91精品成人一区二区三区| 极品教师在线视频| 神马国产精品三级电影在线观看| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 欧美乱妇无乱码| 亚洲国产精品合色在线| 18禁在线播放成人免费| 免费人成在线观看视频色| 日本精品一区二区三区蜜桃| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产三级中文精品| 麻豆成人午夜福利视频| 国产精品亚洲一级av第二区| 最后的刺客免费高清国语| 亚洲一区二区三区不卡视频| a级毛片a级免费在线| 真实男女啪啪啪动态图| 成年女人看的毛片在线观看| 亚洲五月天丁香| 亚洲国产精品合色在线| 超碰av人人做人人爽久久| 日本黄色片子视频| 成人亚洲精品av一区二区| 国产一级毛片七仙女欲春2| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 一级作爱视频免费观看| 成人特级黄色片久久久久久久| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲 国产 在线| 精品久久久久久久末码| 美女被艹到高潮喷水动态| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 久久久久九九精品影院| 在线国产一区二区在线| 久久精品国产自在天天线| 桃红色精品国产亚洲av| 内射极品少妇av片p| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 精品日产1卡2卡| 午夜福利高清视频| 岛国在线免费视频观看| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 亚洲成人中文字幕在线播放| 性色avwww在线观看| 91九色精品人成在线观看| 91麻豆精品激情在线观看国产| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 成年版毛片免费区| 99在线人妻在线中文字幕| 一级av片app| 国产精品综合久久久久久久免费| 老鸭窝网址在线观看| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲最大成人av| 国产精品电影一区二区三区| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 一级黄片播放器| 999久久久精品免费观看国产| 一个人免费在线观看电影| 看免费av毛片| 99久久精品热视频| 性欧美人与动物交配| 国产高潮美女av| 亚洲精品影视一区二区三区av| 可以在线观看毛片的网站| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 桃色一区二区三区在线观看| 久久精品91蜜桃| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产色爽女视频免费观看| 国产一区二区在线观看日韩| 在线免费观看不下载黄p国产 | 亚洲不卡免费看| 国产男靠女视频免费网站| 日韩 亚洲 欧美在线| 精品国产亚洲在线| 99久久无色码亚洲精品果冻| 一本综合久久免费| 亚洲无线在线观看| 精品久久久久久久久久免费视频| 精品国产三级普通话版| 国产v大片淫在线免费观看| 成人国产一区最新在线观看| 精品一区二区三区人妻视频| 亚洲最大成人av| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 99热只有精品国产| 亚洲在线自拍视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 99久国产av精品| 国产精品影院久久| aaaaa片日本免费| 日本免费一区二区三区高清不卡| 青草久久国产| 欧美日韩综合久久久久久 | 一进一出抽搐gif免费好疼| 亚洲五月婷婷丁香| 一级黄色大片毛片| 国产精品久久久久久精品电影| 中出人妻视频一区二区| 国产男靠女视频免费网站| 热99re8久久精品国产| 国产高潮美女av| 欧美色视频一区免费| 动漫黄色视频在线观看| 精品久久久久久久末码| 黄色一级大片看看| 69人妻影院| 特级一级黄色大片| 国产精品女同一区二区软件 | 免费人成在线观看视频色| 国产精品久久久久久精品电影| 亚洲avbb在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 男人狂女人下面高潮的视频| 成人国产一区最新在线观看| 麻豆国产av国片精品| ponron亚洲| 国产麻豆成人av免费视频| 国产高潮美女av| 麻豆国产av国片精品| 日本黄大片高清| 美女cb高潮喷水在线观看| 黄色配什么色好看| а√天堂www在线а√下载| 国产精品人妻久久久久久| 久久精品影院6| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 精品乱码久久久久久99久播| 中文在线观看免费www的网站| 91av网一区二区| 极品教师在线视频| av国产免费在线观看| 久久久国产成人精品二区| 人人妻人人澡欧美一区二区| 国内精品久久久久久久电影| 日韩精品青青久久久久久| 久99久视频精品免费| ponron亚洲| bbb黄色大片| 久久精品人妻少妇| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 久久精品人妻少妇| 免费在线观看亚洲国产| 三级国产精品欧美在线观看| 亚洲成av人片免费观看| 欧美日韩黄片免| 久9热在线精品视频| 老熟妇仑乱视频hdxx| 精品欧美国产一区二区三| 一进一出抽搐gif免费好疼| 一进一出抽搐动态| 久久久久久九九精品二区国产| 精品熟女少妇八av免费久了|