木材浸漬用阻燃型石蠟乳液的研制

趙大偉

摘 要：利用表面活性劑司班80和吐溫80作為乳化劑，聚乙二醇（600）為助乳化劑，磷酸氫二銨、硼酸和硼砂為阻燃劑對58#固體石蠟進行乳化研究，制備了具有阻燃性能的石蠟乳液?？疾炝巳榛瘎〩LB值、乳化劑的用量、阻燃劑的用量和蒸餾水用量等對石蠟乳液性能的影響。結(jié)果表明，最佳的乳化工藝條件是HLB值為10，乳化劑用量為6%，阻燃劑用量為6%，蒸餾水用量為70%，其所制備的阻燃型乳化石蠟性能較好。

關(guān)鍵詞：阻燃性；石蠟乳液；乳化劑；性能

中圖分類號：TE626.8+8 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蠟是石蠟和水在乳化劑作用下通過機械攪拌制得的水包油型乳液，連續(xù)相是水，分散相是石蠟。石蠟乳液應(yīng)用于造紙、皮革、木材加工和改性、紡織、園藝等領(lǐng)域。國內(nèi)已經(jīng)有學(xué)者在纖維板成型過程中加入石蠟乳液，它可以起到防水、防潮的作用。與直接加入石蠟相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

XM-J可調(diào)攪拌器，常州澳華儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市富華儀器有限公司；JJ200型精密電子天平，美國雙杰兄弟（集團）有限公司—常熟雙杰測試儀器廠。58#工業(yè)級全精煉石蠟，上海煉油廠；蒸餾水，自制；吐溫80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氫二胺，化學(xué)純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；聚乙二醇600，化學(xué)純，廣東光華化學(xué)廠有限公司。

1.2 阻燃型石蠟乳液制備方法

該實驗采用劑在油相法。將乳化劑加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳狀液。如果想要得到 O/W 型，則要繼續(xù)加水，直至發(fā)生變型，由內(nèi)相轉(zhuǎn)至外相，使親水性、親油性達到適當(dāng)平衡轉(zhuǎn)相后再乳化，這樣做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蠟乳液性能測試

1.3.1 靜置穩(wěn)定性

按GB 11543—2008進行靜置穩(wěn)定性測試。將石蠟乳液裝在具塞磨口玻璃瓶中，常溫放置30 d，觀察其穩(wěn)定性。穩(wěn)定性分為6個等級，一級最好。

1.3.2 分散性

分散性分為5個等級，一級最好，五級最差。

1.3.3 可稀釋性

從石蠟乳液的用途可以看出，絕大數(shù)乳化石蠟是為了便于運輸、易于儲存，而商品乳化蠟往往是固含量較高的濃乳狀液，用戶使用前根據(jù)需要自行稀釋。因此，作為O/W型乳化蠟應(yīng)該易于用水稀釋成均勻的乳狀液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計在常溫下按照要求測量石蠟乳液的黏度大小。

2 結(jié)果與討論：因子與水平確定

該實驗對HLB值（表面活性劑的親水、親油值）、復(fù)配乳化劑、蒸餾水和阻燃劑加入量，采用L9（34）正交試驗來確定配方各因子水平的最佳值。

2.1 復(fù)配乳化劑的HLB值

本文采用復(fù)配乳化劑來制備阻燃型石蠟乳液，并且對乳液的性能進行考察。復(fù)配乳化劑的 HLB值與石蠟乳液的HLB值相匹配時，才能制得比較穩(wěn)定的乳化石蠟——石蠟乳液所需的HLB值一般為10～14.

2.2 復(fù)配乳化劑加入量

乳化劑的使用量對最終石蠟乳液的穩(wěn)定性影響最大。這是因為要使兩個極性相反的水與石蠟形成石蠟乳液，就必須克服分子間的作用力，界面上必須形成一定強度的膜，在兩種極性相反的物質(zhì)之間架起連接的橋梁，而乳化劑在其中就起到了橋梁的作用。

2.3 阻燃劑加入量

硼酸、硼砂和磷酸氫二胺的加入量對所制備石蠟乳液的穩(wěn)定性影響比較大。這是因為以上阻燃劑的加入會影響石蠟乳液的pH值，與乳化劑發(fā)生某些化學(xué)反應(yīng)，影響復(fù)配乳化劑在兩相間雙電層膜的形成，降低乳化劑的活性，使所制備的石蠟乳液出現(xiàn)破乳、分層等現(xiàn)象。

2.4 蒸餾水加入量

乳化石蠟的質(zhì)量與乳化水的用量、加入順序和方法有關(guān)。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量過多，乳化液濃度降低，乳液不穩(wěn)定。本實驗蒸餾水（溫水50～60 ℃）分2次加入，加入比例為6∶7.

2.5 確定阻燃型石蠟乳液配方

為了確保阻燃型石蠟乳液各指標(biāo)合格，關(guān)鍵是確定乳化石蠟各因子水平，實驗采用L9（34）正交試驗確定因子水平值。實驗結(jié)果詳見表1.

通過前期大量實驗，確定乳化溫度為70 ℃，乳化時間為10 min ， 攪拌轉(zhuǎn)速3×800 r/min，硼酸和硼砂隨第一次水加入。

由表1可知，HLB值為10，當(dāng)復(fù)配乳化劑加入比例為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量為70%時，制備的阻燃型乳化石蠟的穩(wěn)定性、分散性和可稀釋性最佳。在實驗號為9的條件下，它所制備的石蠟乳液的穩(wěn)定性最差，7 d后出現(xiàn)分層現(xiàn)象；在實驗號為1和5的條件下制備的乳化石蠟的穩(wěn)定性也比較差，這可能是阻燃劑加入量過多導(dǎo)致的。

3 結(jié)論

該實驗研究了阻燃性石蠟乳液的乳化工藝及其影響因素，確定了石蠟乳液最佳的乳化工藝條件：以Span80、吐溫80和聚乙二醇（600）為復(fù)配乳化劑，當(dāng)復(fù)配乳化劑的HLB值為10，復(fù)配乳化劑最佳用量為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量70%時，制備的石蠟乳液穩(wěn)定性好（30 d不分層）、分散性達到一級、黏度（10～13 mp/min）適中、可稀釋性強，可在任何比例條件下與水稀釋。

參考文獻

[1]王萬林，史建公.國內(nèi)乳化蠟的研究及應(yīng)用[J].精細石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]楊基和，趙世勇.人造板用乳化蠟研制工藝[J].天然氣與石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易華，張欣，李衛(wèi)宏，等.蠟乳液的研究及其應(yīng)用[J].哈爾濱師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2006，22（2）：100-104.

[4]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-17.

[5]鄭 忠，胡紀(jì)華.表面活性劑的物理化學(xué)原理[M].廣州：華南理工大學(xué)出版社，1995.

[6]段世鐸，王萬興.非離子表面活性劑[M].北京：中國鐵道出版社，1990.

[7]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝嬌，吳正宇，周梅村.切片石蠟乳液的制備[J].造紙科學(xué)與技術(shù)，2006，25（4）：62-63.

〔編輯：白潔〕

摘 要：利用表面活性劑司班80和吐溫80作為乳化劑，聚乙二醇（600）為助乳化劑，磷酸氫二銨、硼酸和硼砂為阻燃劑對58#固體石蠟進行乳化研究，制備了具有阻燃性能的石蠟乳液?？疾炝巳榛瘎〩LB值、乳化劑的用量、阻燃劑的用量和蒸餾水用量等對石蠟乳液性能的影響。結(jié)果表明，最佳的乳化工藝條件是HLB值為10，乳化劑用量為6%，阻燃劑用量為6%，蒸餾水用量為70%，其所制備的阻燃型乳化石蠟性能較好。

關(guān)鍵詞：阻燃性；石蠟乳液；乳化劑；性能

中圖分類號：TE626.8+8 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蠟是石蠟和水在乳化劑作用下通過機械攪拌制得的水包油型乳液，連續(xù)相是水，分散相是石蠟。石蠟乳液應(yīng)用于造紙、皮革、木材加工和改性、紡織、園藝等領(lǐng)域。國內(nèi)已經(jīng)有學(xué)者在纖維板成型過程中加入石蠟乳液，它可以起到防水、防潮的作用。與直接加入石蠟相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

XM-J可調(diào)攪拌器，常州澳華儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市富華儀器有限公司；JJ200型精密電子天平，美國雙杰兄弟（集團）有限公司—常熟雙杰測試儀器廠。58#工業(yè)級全精煉石蠟，上海煉油廠；蒸餾水，自制；吐溫80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氫二胺，化學(xué)純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；聚乙二醇600，化學(xué)純，廣東光華化學(xué)廠有限公司。

1.2 阻燃型石蠟乳液制備方法

該實驗采用劑在油相法。將乳化劑加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳狀液。如果想要得到 O/W 型，則要繼續(xù)加水，直至發(fā)生變型，由內(nèi)相轉(zhuǎn)至外相，使親水性、親油性達到適當(dāng)平衡轉(zhuǎn)相后再乳化，這樣做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蠟乳液性能測試

1.3.1 靜置穩(wěn)定性

按GB 11543—2008進行靜置穩(wěn)定性測試。將石蠟乳液裝在具塞磨口玻璃瓶中，常溫放置30 d，觀察其穩(wěn)定性。穩(wěn)定性分為6個等級，一級最好。

1.3.2 分散性

分散性分為5個等級，一級最好，五級最差。

1.3.3 可稀釋性

從石蠟乳液的用途可以看出，絕大數(shù)乳化石蠟是為了便于運輸、易于儲存，而商品乳化蠟往往是固含量較高的濃乳狀液，用戶使用前根據(jù)需要自行稀釋。因此，作為O/W型乳化蠟應(yīng)該易于用水稀釋成均勻的乳狀液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計在常溫下按照要求測量石蠟乳液的黏度大小。

2 結(jié)果與討論：因子與水平確定

該實驗對HLB值（表面活性劑的親水、親油值）、復(fù)配乳化劑、蒸餾水和阻燃劑加入量，采用L9（34）正交試驗來確定配方各因子水平的最佳值。

2.1 復(fù)配乳化劑的HLB值

本文采用復(fù)配乳化劑來制備阻燃型石蠟乳液，并且對乳液的性能進行考察。復(fù)配乳化劑的 HLB值與石蠟乳液的HLB值相匹配時，才能制得比較穩(wěn)定的乳化石蠟——石蠟乳液所需的HLB值一般為10～14.

2.2 復(fù)配乳化劑加入量

乳化劑的使用量對最終石蠟乳液的穩(wěn)定性影響最大。這是因為要使兩個極性相反的水與石蠟形成石蠟乳液，就必須克服分子間的作用力，界面上必須形成一定強度的膜，在兩種極性相反的物質(zhì)之間架起連接的橋梁，而乳化劑在其中就起到了橋梁的作用。

2.3 阻燃劑加入量

硼酸、硼砂和磷酸氫二胺的加入量對所制備石蠟乳液的穩(wěn)定性影響比較大。這是因為以上阻燃劑的加入會影響石蠟乳液的pH值，與乳化劑發(fā)生某些化學(xué)反應(yīng)，影響復(fù)配乳化劑在兩相間雙電層膜的形成，降低乳化劑的活性，使所制備的石蠟乳液出現(xiàn)破乳、分層等現(xiàn)象。

2.4 蒸餾水加入量

乳化石蠟的質(zhì)量與乳化水的用量、加入順序和方法有關(guān)。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量過多，乳化液濃度降低，乳液不穩(wěn)定。本實驗蒸餾水（溫水50～60 ℃）分2次加入，加入比例為6∶7.

2.5 確定阻燃型石蠟乳液配方

為了確保阻燃型石蠟乳液各指標(biāo)合格，關(guān)鍵是確定乳化石蠟各因子水平，實驗采用L9（34）正交試驗確定因子水平值。實驗結(jié)果詳見表1.

通過前期大量實驗，確定乳化溫度為70 ℃，乳化時間為10 min ， 攪拌轉(zhuǎn)速3×800 r/min，硼酸和硼砂隨第一次水加入。

由表1可知，HLB值為10，當(dāng)復(fù)配乳化劑加入比例為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量為70%時，制備的阻燃型乳化石蠟的穩(wěn)定性、分散性和可稀釋性最佳。在實驗號為9的條件下，它所制備的石蠟乳液的穩(wěn)定性最差，7 d后出現(xiàn)分層現(xiàn)象；在實驗號為1和5的條件下制備的乳化石蠟的穩(wěn)定性也比較差，這可能是阻燃劑加入量過多導(dǎo)致的。

3 結(jié)論

該實驗研究了阻燃性石蠟乳液的乳化工藝及其影響因素，確定了石蠟乳液最佳的乳化工藝條件：以Span80、吐溫80和聚乙二醇（600）為復(fù)配乳化劑，當(dāng)復(fù)配乳化劑的HLB值為10，復(fù)配乳化劑最佳用量為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量70%時，制備的石蠟乳液穩(wěn)定性好（30 d不分層）、分散性達到一級、黏度（10～13 mp/min）適中、可稀釋性強，可在任何比例條件下與水稀釋。

參考文獻

[1]王萬林，史建公.國內(nèi)乳化蠟的研究及應(yīng)用[J].精細石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]楊基和，趙世勇.人造板用乳化蠟研制工藝[J].天然氣與石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易華，張欣，李衛(wèi)宏，等.蠟乳液的研究及其應(yīng)用[J].哈爾濱師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2006，22（2）：100-104.

[4]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-17.

[5]鄭 忠，胡紀(jì)華.表面活性劑的物理化學(xué)原理[M].廣州：華南理工大學(xué)出版社，1995.

[6]段世鐸，王萬興.非離子表面活性劑[M].北京：中國鐵道出版社，1990.

[7]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝嬌，吳正宇，周梅村.切片石蠟乳液的制備[J].造紙科學(xué)與技術(shù)，2006，25（4）：62-63.

〔編輯：白潔〕

摘 要：利用表面活性劑司班80和吐溫80作為乳化劑，聚乙二醇（600）為助乳化劑，磷酸氫二銨、硼酸和硼砂為阻燃劑對58#固體石蠟進行乳化研究，制備了具有阻燃性能的石蠟乳液?？疾炝巳榛瘎〩LB值、乳化劑的用量、阻燃劑的用量和蒸餾水用量等對石蠟乳液性能的影響。結(jié)果表明，最佳的乳化工藝條件是HLB值為10，乳化劑用量為6%，阻燃劑用量為6%，蒸餾水用量為70%，其所制備的阻燃型乳化石蠟性能較好。

關(guān)鍵詞：阻燃性；石蠟乳液；乳化劑；性能

中圖分類號：TE626.8+8 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蠟是石蠟和水在乳化劑作用下通過機械攪拌制得的水包油型乳液，連續(xù)相是水，分散相是石蠟。石蠟乳液應(yīng)用于造紙、皮革、木材加工和改性、紡織、園藝等領(lǐng)域。國內(nèi)已經(jīng)有學(xué)者在纖維板成型過程中加入石蠟乳液，它可以起到防水、防潮的作用。與直接加入石蠟相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

XM-J可調(diào)攪拌器，常州澳華儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市富華儀器有限公司；JJ200型精密電子天平，美國雙杰兄弟（集團）有限公司—常熟雙杰測試儀器廠。58#工業(yè)級全精煉石蠟，上海煉油廠；蒸餾水，自制；吐溫80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氫二胺，化學(xué)純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；聚乙二醇600，化學(xué)純，廣東光華化學(xué)廠有限公司。

1.2 阻燃型石蠟乳液制備方法

該實驗采用劑在油相法。將乳化劑加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳狀液。如果想要得到 O/W 型，則要繼續(xù)加水，直至發(fā)生變型，由內(nèi)相轉(zhuǎn)至外相，使親水性、親油性達到適當(dāng)平衡轉(zhuǎn)相后再乳化，這樣做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蠟乳液性能測試

1.3.1 靜置穩(wěn)定性

按GB 11543—2008進行靜置穩(wěn)定性測試。將石蠟乳液裝在具塞磨口玻璃瓶中，常溫放置30 d，觀察其穩(wěn)定性。穩(wěn)定性分為6個等級，一級最好。

1.3.2 分散性

分散性分為5個等級，一級最好，五級最差。

1.3.3 可稀釋性

從石蠟乳液的用途可以看出，絕大數(shù)乳化石蠟是為了便于運輸、易于儲存，而商品乳化蠟往往是固含量較高的濃乳狀液，用戶使用前根據(jù)需要自行稀釋。因此，作為O/W型乳化蠟應(yīng)該易于用水稀釋成均勻的乳狀液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計在常溫下按照要求測量石蠟乳液的黏度大小。

2 結(jié)果與討論：因子與水平確定

該實驗對HLB值（表面活性劑的親水、親油值）、復(fù)配乳化劑、蒸餾水和阻燃劑加入量，采用L9（34）正交試驗來確定配方各因子水平的最佳值。

2.1 復(fù)配乳化劑的HLB值

本文采用復(fù)配乳化劑來制備阻燃型石蠟乳液，并且對乳液的性能進行考察。復(fù)配乳化劑的 HLB值與石蠟乳液的HLB值相匹配時，才能制得比較穩(wěn)定的乳化石蠟——石蠟乳液所需的HLB值一般為10～14.

2.2 復(fù)配乳化劑加入量

乳化劑的使用量對最終石蠟乳液的穩(wěn)定性影響最大。這是因為要使兩個極性相反的水與石蠟形成石蠟乳液，就必須克服分子間的作用力，界面上必須形成一定強度的膜，在兩種極性相反的物質(zhì)之間架起連接的橋梁，而乳化劑在其中就起到了橋梁的作用。

2.3 阻燃劑加入量

硼酸、硼砂和磷酸氫二胺的加入量對所制備石蠟乳液的穩(wěn)定性影響比較大。這是因為以上阻燃劑的加入會影響石蠟乳液的pH值，與乳化劑發(fā)生某些化學(xué)反應(yīng)，影響復(fù)配乳化劑在兩相間雙電層膜的形成，降低乳化劑的活性，使所制備的石蠟乳液出現(xiàn)破乳、分層等現(xiàn)象。

2.4 蒸餾水加入量

乳化石蠟的質(zhì)量與乳化水的用量、加入順序和方法有關(guān)。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量過多，乳化液濃度降低，乳液不穩(wěn)定。本實驗蒸餾水（溫水50～60 ℃）分2次加入，加入比例為6∶7.

2.5 確定阻燃型石蠟乳液配方

為了確保阻燃型石蠟乳液各指標(biāo)合格，關(guān)鍵是確定乳化石蠟各因子水平，實驗采用L9（34）正交試驗確定因子水平值。實驗結(jié)果詳見表1.

通過前期大量實驗，確定乳化溫度為70 ℃，乳化時間為10 min ， 攪拌轉(zhuǎn)速3×800 r/min，硼酸和硼砂隨第一次水加入。

由表1可知，HLB值為10，當(dāng)復(fù)配乳化劑加入比例為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量為70%時，制備的阻燃型乳化石蠟的穩(wěn)定性、分散性和可稀釋性最佳。在實驗號為9的條件下，它所制備的石蠟乳液的穩(wěn)定性最差，7 d后出現(xiàn)分層現(xiàn)象；在實驗號為1和5的條件下制備的乳化石蠟的穩(wěn)定性也比較差，這可能是阻燃劑加入量過多導(dǎo)致的。

3 結(jié)論

該實驗研究了阻燃性石蠟乳液的乳化工藝及其影響因素，確定了石蠟乳液最佳的乳化工藝條件：以Span80、吐溫80和聚乙二醇（600）為復(fù)配乳化劑，當(dāng)復(fù)配乳化劑的HLB值為10，復(fù)配乳化劑最佳用量為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量70%時，制備的石蠟乳液穩(wěn)定性好（30 d不分層）、分散性達到一級、黏度（10～13 mp/min）適中、可稀釋性強，可在任何比例條件下與水稀釋。

參考文獻

[1]王萬林，史建公.國內(nèi)乳化蠟的研究及應(yīng)用[J].精細石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]楊基和，趙世勇.人造板用乳化蠟研制工藝[J].天然氣與石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易華，張欣，李衛(wèi)宏，等.蠟乳液的研究及其應(yīng)用[J].哈爾濱師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2006，22（2）：100-104.

[4]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-17.

[5]鄭 忠，胡紀(jì)華.表面活性劑的物理化學(xué)原理[M].廣州：華南理工大學(xué)出版社，1995.

[6]段世鐸，王萬興.非離子表面活性劑[M].北京：中國鐵道出版社，1990.

[7]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝嬌，吳正宇，周梅村.切片石蠟乳液的制備[J].造紙科學(xué)與技術(shù)，2006，25（4）：62-63.

〔編輯：白潔〕