苯酚及苯胺檢測新方法研究

王琴 丁晨

（東臺市環(huán)境科學(xué)研究所 江蘇東臺 224200）

苯酚（Phenol）又叫石炭酸，是最簡單的酚。苯酚重要的化工原材料?；U水中通常含有苯酚。由于苯酚具有毒性，因此，要對環(huán)境樣品中的酚進(jìn)行快速檢測。苯胺（Phenylamine）是最簡單的芳香胺類有機(jī)物，苯胺無色，含少量雜質(zhì)的呈淺黃色。苯胺也是重要的化工原材料，長時間接觸苯胺可引起癌癥。因此，測定環(huán)境水樣中的苯酚與苯胺非常有必要[1]。

目前，在國內(nèi)外苯酚和苯胺的檢測主要是通過分光光度法、熒光法、化學(xué)發(fā)光、電化學(xué)分析、氣相色譜法、高效液相色譜法等。這些檢測方法中其中的一些條件很難控制方法，有的方法穩(wěn)定性需要進(jìn)一步提高，有些方法檢測費用昂貴，有的方法必須是手工操作，不適合一般實驗室快速檢測。而同步熒光-雙波長法測定苯胺和苯酚，檢測限可達(dá)到納克級，解決了非散射光與背景熒光的干擾。檢測方法操作簡單、精密度和準(zhǔn)確度高[2]。

1 同步熒光-雙波長法測定苯胺和苯酚的基本原理

同步熒光-雙波長法測定苯胺和苯酚根據(jù)浪波比爾定律，溶液中溶質(zhì)的濃度與吸光度成正比。根據(jù)光吸收定律：

則有：I=I010-abc

由于溶液的熒光強(qiáng)度F與被溶液吸收的光強(qiáng)度及熒光效率成正比

2 同步熒光-雙波長法測定苯胺和苯酚的實驗

2.1 實驗原理

在酸堿度為8的Britton-Robinson緩沖液中，苯酚和苯胺的同時熒光敏化效果增大，在波長差為60nm的熒光掃描下，發(fā)現(xiàn)該系統(tǒng)的峰值是等于這里的苯酚最大熒光峰值和苯胺熒光強(qiáng)度峰值之。這代表，在這種條件下同步熒光具有很好的加和性。通過雙波長技術(shù)，消除干擾，其苯酚和苯胺的波長和濃度之間的熒光強(qiáng)度差異呈良好的線性關(guān)系，該方法操作簡單，準(zhǔn)確度和精密度，檢測限，應(yīng)用于樣品，通過使用驗證結(jié)果是令人滿意的[3]。

2.2 儀器與試劑

實驗主要儀器見表1。

表1 所需儀器一覽表

實驗開始前需要制備苯酚儲備液、苯酚工作液、苯胺儲備液、苯胺工作液。其中苯酚儲備液濃度為0.002mg/L。苯胺儲備液濃度為0.002mg/L。制備過程中使用分析純藥劑，蒸餾水為二次蒸餾水。

2.3 實驗方法

取酸堿度為8的緩沖液1m l加入到10m l比色管，再加入濃度為0.002mg/L苯酚的工作液和苯胺工作液定容至10ml搖勻。5分鐘后在熒光分光光度計上以波長差為60nm進(jìn)行同步熒光掃描，在波長為329、357、381、處測定同步熒光強(qiáng)度,分別計算苯酚與苯胺的強(qiáng)度值，以溶液同步熒光強(qiáng)度的差值對苯酚濃度或苯胺濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算苯酚與苯胺的濃度。

3 實驗條件最優(yōu)化

熒光分析時最關(guān)鍵的控制條件是波長差值記作Δλ，它影響著光譜強(qiáng)度、出峰形狀以及峰與峰之間的錯位程度，同時決定著檢測的靈敏性。通過實驗法來選擇適合的Δλ值，結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著Δλ的增大，熒光光譜強(qiáng)度慢慢地減小并且光譜峰之間產(chǎn)生了重疊，綜合考慮得出檢測苯胺和苯酚實驗的Δλ=60nm為最優(yōu)波長差值。

4 環(huán)境水樣測定

制備水樣通過過濾、蒸餾、混合將水樣定容在1000ml容量瓶。按實驗方法準(zhǔn)確移取適量水樣，使用熒光分光光度計，通過檢測苯酚和苯胺的同步熒光強(qiáng)度F，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線中計算實驗結(jié)果，并做加標(biāo)回收率實驗見表2。

表2 水樣加標(biāo)回收率實驗數(shù)據(jù)

5 結(jié)語

本實文主要研究了苯酚與苯胺的新檢測技術(shù)即同步熒光技術(shù)和雙波長法相結(jié)合建立了一種新熒光分析法。將同步熒光法用于環(huán)境水樣中苯酚和苯胺的同時測定，研究可以同時檢測樣品中的苯酚和苯胺兩種環(huán)境污染物的新方法并獲得了良好的結(jié)果。本文闡述了這兩種物質(zhì)的檢測原理。這種方法操作容易、精密度高、檢出限低，通過實驗驗證在自然水樣中也可以應(yīng)用。

[1]馮立娟,辛長波.熒光法直接測定環(huán)境水中痕量苯酚[J].光譜實驗室,2002,19(2):267-269.

[2]曾凡蓉,席永清,張淑青,等.熒光光度法測定環(huán)境水樣中的苯酚和對苯二酚[J].分析試驗室,2007,26(5):76-79.

[3]干寧,王志穎,陸敏娟,等.新型的苯酚電化學(xué)傳感器研究[J].化學(xué)傳感器,2006,26(3):33-38.