ICP-AES法測定大豆膳食纖維咀嚼片中金屬元素的含量

蔣志勤

（天津師范大學化學學院，天津300387）

ICP-AES法測定大豆膳食纖維咀嚼片中金屬元素的含量

蔣志勤

（天津師范大學化學學院，天津300387）

通過對大豆膳食纖維咀嚼片樣品消化方法進行研究，確定了實驗的最佳消化方法是：混酸HNO3和HClO4比例為4∶1，消化溫度為140℃，消化時間為80min；同時采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定大豆膳食纖維咀嚼片中鈉、鈣、鎂、鉀、錳、鐵、銅、鋅的含量。這種檢測方法具有快速、簡便、消解完全等特點，且測定結(jié)果準確，為建立大豆膳食纖維咀嚼片質(zhì)量標準建立了科學的檢測方法。

大豆膳食纖維咀嚼片；金屬元素；濕法消化；ICP-AES法

膳食纖維是植物性食物中含有的不能被人體消化酶分解利用的碳水化合物[1]。膳食纖維雖沒有營養(yǎng)功能，卻是人體健康所必需的，是平衡膳食結(jié)構(gòu)的必需營養(yǎng)素之一。由于資源豐富、綜合生產(chǎn)成本低廉，大豆膳食纖維進入工業(yè)化生產(chǎn)后，在防治肥胖病、糖尿病、心腦血管病、癌癥等“現(xiàn)代生活方式疾病”方面，將有極為廣闊的應用前景[2]。為了制定大豆膳食纖維咀嚼片的質(zhì)量標準，本論文在大豆膳食纖維咀嚼片工藝研究的基礎上，通過對幾種大豆膳食纖維咀嚼片樣品消化方法的比較，確定了最佳的濕法消化的溫度和時間，并用ICP-AES法測定了其中的金屬元素鈉、鈣、鎂、鉀、鐵、鋅、銅、錳的含量，為大豆膳食纖維咀嚼片的質(zhì)量指標的建立提供有價值的依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）：美國利曼公司；GB204電子分析天平：瑞士Mettler Toledo公司；DB—2電熱板：江蘇金壇市億通電子有限公司；容量瓶：天津市天玻玻璃儀器有限公司。

1.2 試劑與樣品

試劑：HClO4，HNO3，H2SO4，HCl均為分析純；去離子水；大豆膳食纖維咀嚼片（自制）。

1.3 儀器工作條件

儀器工作條件：入射功率：1 kw；冷卻氣流量：12 L/min；載氣流量：0.5 L/min；頻率：40MHz；霧化器流量：0.4 L/min；試液提升量：1mL/min；觀測高度：自動優(yōu)化。

分析線波長的選擇：分析線波長是根據(jù)樣品來源，分析樣品中存在的離子及其大概含量，各元素間的干擾情況以及儀器對該種元素的檢測靈敏度的確定，見表1。

表1 元素分析譜線的波長Tab le1 Analyticalwavelength for the studied elements in thedeterm ination

1.4 樣品前處理最佳方法的研究[3-6]

樣品前處理采用不同混酸比例，不同的消化時間，不同消化溫度，進行正交實驗，來確定樣品前處理的最佳的濕法消化方法。

準確稱取0.5 g的大豆膳食纖維咀嚼片的粉末18份，分別置于小燒杯中進行正交試驗，確定大豆膳食纖維咀嚼片的最佳實驗條件。濕法消化操作如下，將裝有樣品的小燒杯，先加水少許消解液濕潤，再加1.5mL消解液，放置過夜。然后用小火緩緩加熱小燒杯，待作用緩和，放冷。沿瓶滴加1mL的消解液，再加熱，至瓶中液體變成棕色時，不斷沿壁滴加消解液至有機質(zhì)完全分解，加大火力，至產(chǎn)生白煙時，溶液為澄清無色或微帶黃色，冷卻至室溫。用去離子水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容。

1.5 樣品分析

準確稱取大豆膳食纖維咀嚼片的粉末0.5 g共18份分別放18個小燒杯中，每組做平行實驗，按最佳實驗條件進行消化試驗。

對于大豆膳食纖維咀嚼片中鈉、鈣、鎂、鉀、錳、鐵、銅、鋅元素含量的測定采用ICP-AES法。將上述方法處理過的兩組樣品溶液，每組18份樣品溶液用ICP—AES進行元素測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品前處理最佳方法的確定

以消化液的澄清度為指標，選用正交試驗法確定混酸比例，消化時間，消化溫度的最佳值。設計三因素三水平表L9（33），見表2，正交試驗結(jié)果見表3。

表2 L9（33）正交試驗因素水平表Table2 L9（33）factor levelsvia orthogonalexperiments

表3 L9（33）正交試驗結(jié)果表Table3 L9（33）resultsvia orthogonalexperiments

續(xù)表3 L9（33）正交試驗結(jié)果表Continue table3 L9（33）resultsvia orthogonalexperim ents

通過試驗評分，由積差分析各因素的主次為：A＞B＞C，最佳試驗條件為A2B2C2，即消化時間，消化溫度，混酸比例，最佳試驗條件為：HNO3∶HCLO4=4∶1，消化時間為80min，消化溫度為140℃，對試樣消解較完全，均能得到澄清溶液。

2.2 金屬元素測定結(jié)果

采用最佳的濕法消化法對樣品進行消解后，用ICP-AES測定其鈉、鈣、鎂、鉀、錳、鐵、銅、鋅的含量，結(jié)果見表4。

表4 濕法消化的樣品金屬元素含量的測定結(jié)果Table4 Contentsof severalm etalelem entsby wet digesting

3 結(jié)論

大豆膳食纖維咀嚼片濕法消化的最佳條件為：混酸HNO3∶HCLO4的比例為4∶1，消化溫度為140℃，消化時間80min。該條件下樣品可以得到充分消解，得到澄清溶液。用ICP-AES測定對大豆膳食纖維咀嚼片中鈉、鈣、鎂、鉀、錳、鐵、銅、鋅元素測定結(jié)果顯示鈉、鈣、鎂、鉀、鐵、鋅的含量較高，其中鉀的含量最高。

本試驗通過對大豆膳食纖維咀嚼片樣品處理條件的優(yōu)化以及對樣品中金屬含量的測定研究，為大豆食品的金屬元素分析提供了一種準確、靈敏、快速的方法。

[1]伍立居,李平.從玉米及豆皮中制取食用纖維的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),1996(5):44-46

[2]李榮和,高長城,梁洪祥,等.大豆膳食纖維防治“現(xiàn)代生活方式疾病”的實驗驗證[J].中國食物與營養(yǎng),2010(8):67-69

[3]賈志宏,閻素英.有機樣品的消化[J].微量元素與健康研究, 1993,10(3):55-56

[4]王夔.生命科學中的微量元素分析與數(shù)據(jù)手冊[M].北京:中國計量出版社,1998:359-382

[5]劉彥明.原子吸收光譜法測定中成藥中微量元素[J].光譜學與光譜分析,2000,20(3):373-375

[6]王家雄,楊順珍.微量元素與中藥臨床療效的相關性[J].微量元素與健康研究,1994,11(20):29

Determ ination of M etal Elem ents by ICP-AES in Soybean Dietary Fiber Chew ing Tablet

JIANGZhi-qin

（Chemistry College，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

Soybean dietary fiber chewing tabletswere digested by themethodsofwetdigesting and the suitable conditionsofdigesting ofmetalelementswas confirmed.Itwas determined that the proportion ofmixed acids for digesting sampleswas HNO3∶HClO4=4∶1，and digesting temperature and time were 140℃and 80 min. Meanwhile，the contents of Na，Ca，Mg，K，Mn，F(xiàn)e，Cu，Zn in Soybean dietary fiber chewing tabletswere determined by ICP-AES，and the resultswere satisfactory.The above digesting and determiningmethod was a fast，simple，convenient，and accurate determiningmethod for the establishmentofquality standard of soybean dietary fiberchewing tablets.

soybean dietary fiber chewing tablets；metalelements；wetdigesting；ICP-AES

2014-01-20

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.23.027

蔣志勤（1965—），女（漢），高級工程師，工程碩士，主要從事保健食品的工藝研究及教學工作。