響應(yīng)面法優(yōu)化龍眼核精油超聲輔助提取工藝

韓林等

摘要：為了探索龍眼核中精油提取的最佳工藝，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上以提取時(shí)間、提取溫度、液料比為試驗(yàn)因素，以精油提取率為響應(yīng)值，采用3因素3水平響應(yīng)面分析法進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明：3個(gè)因素對精油提取率的影響順序?yàn)橐毫媳?提取時(shí)間>提取溫度；最佳提取工藝參數(shù)：提取時(shí)間22 min、提取溫度70 ℃、液料比 43 mL/g，精油提取率預(yù)測值為1.806%，驗(yàn)證值為1.817%。試驗(yàn)表明，響應(yīng)面法對龍眼核精油提取條件的優(yōu)化是可行的，可用于實(shí)際預(yù)測。

關(guān)鍵詞：龍眼核；精油；提取率；響應(yīng)面法

中圖分類號：TS225.1+9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1002-1302（2014）03-0221-03

龍眼，別稱桂圓、亞荔枝，是無患子科（Euphoraceae）的果實(shí)，廣泛生長于我國南部及西南地區(qū)，主要集中在廣東、福建、海南等沿海省份，目前在四川和云南也有種植，在我國已有2000多年栽培歷史。龍眼營養(yǎng)豐富，富含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物及礦物質(zhì)，具有補(bǔ)益心脾、養(yǎng)血安神、提高免疫力等功效[1-2]。龍眼核是龍眼的種仁，呈類球形，直徑0.8～1.2cm，表皮紅褐色，重量占龍眼果實(shí)鮮重的17%左右，富含淀粉、糖類、蛋白質(zhì)及脂肪等營養(yǎng)成分[3-4]。隨著栽種面積的擴(kuò)大，龍眼產(chǎn)量也逐年上升，但對龍眼的利用主要集中在果肉，而對龍眼核的利用尚屬空白，因此每年廢棄的龍眼核達(dá)到幾十萬t，不僅是資源浪費(fèi)，也會對環(huán)境造成污染[5]。本研究以龍眼核為原材料，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面分析法對龍眼核精油的提取條件進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳提取工藝，以期為龍眼核的深入開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、藥品與儀器

龍眼，購于重慶市萬州區(qū)沃爾瑪超市。石油醚、乙酸乙酯、正己烷（四川西隴化工有限公司），均為分析純。

分析天平（特勒-托利多儀器有限公司）；5200DTN超聲波清洗器（寧波新芝生物科技股份有限公司）；鼓風(fēng)烘箱（上海智成分析儀器有限公司）；Re-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 提取溶劑的選擇 將龍眼核置于50 ℃鼓風(fēng)烘箱中干燥，粉碎后備用，測得水分含量為0.34%。準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末，裝入錐形瓶中，分別加入50 mL正己烷、石油醚和乙酸乙酯作為提取溶劑，60 ℃條件下超聲輔助（超聲功率為200 W，工作頻率40 kHz）提取30 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重。按下式計(jì)算龍眼核精油的提取率：

龍眼核精油提取率=（龍眼核精油質(zhì)量/龍眼核粉末質(zhì)量）×100%。

1.2.2 龍眼核精油提取時(shí)間的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，60 ℃條件下分別超聲輔助提取10、20、30、40、50、60 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.3 龍眼核精油提取溫度的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，分別在40、50、60、70、80 ℃條件下超聲輔助提取20 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.4 龍眼核精油提取液料比的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，分別加入25、50、100、200、400 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，液料比（mL ∶ g）分別為2.5 ∶ 1、5 ∶ 1、10 ∶ 1、20 ∶ 1、40 ∶ 1，70 ℃條件下超聲輔助提取20 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.5 龍眼核精油提取工藝的響應(yīng)面法優(yōu)化[6-7] 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，分別以提取時(shí)間、提取溫度、液料比3個(gè)因素為考察對象，以龍眼核精油提取率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)分析進(jìn)行提取條件的優(yōu)化。

1.2.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 使用SAS9.0軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，每組試驗(yàn)均重復(fù)3次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)以“平均值±標(biāo)偏差”表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溶劑的選擇

不同提取溶劑對龍眼核精油提取率的影響如表1所示。由表1可知，乙酸乙酯對龍眼核精油的提取效果最佳，石油醚次之，正己烷較差。因此，選擇乙酸乙酯作為本試驗(yàn)的提取溶劑。

2.2 提取時(shí)間對龍眼核精油提取率的影響

提取時(shí)間對龍眼核精油提取率的影響如圖1所示。精油提取率隨提取時(shí)間的增加而顯著升高，到20 min時(shí)達(dá)到最大值，然后隨提取時(shí)間的增加而逐步下降，可能是由于提取時(shí)間過長，部分脂肪水解或揮發(fā)所致[7]。綜合考慮，提取時(shí)間選擇10～30 min為宜。

2.3 提取溫度對龍眼核精油提取率的影響

提取溫度對龍眼核精油提取率的影響如圖2所示。由圖2可以看出，隨著提取溫度的升高，精油提取率也逐步上升，在溫度為70 ℃時(shí)達(dá)到最大值；溫度繼續(xù)升高，精油提取率則顯著下降，因此提取溫度選擇60～80 ℃為宜。

2.4 液料比對龍眼核精油提取率的影響

液料比對龍眼核精油提取率的影響如圖3所示。精油提取率隨著乙酸乙酯的用量增加而增大，但當(dāng)液料比超過40時(shí)，精油提取率則開始下降，因此選擇30～50 mL/g作為龍眼核精油提取的液料比。

2.5 響應(yīng)面試驗(yàn)

根據(jù)Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析方法，各因素的水平編碼如表2所示，響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案與結(jié)果如表3所示。

利用SAS 9.0 軟件對表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到龍眼核精油提取率對提取時(shí)間、提取溫度、液料比的二次多項(xiàng)回歸模型為：y=1.781+0.047x1-0.001x2+0.143x3-0230x12+0.090x1x2-0.047x22+0.091x1x3-0.057x2x3-0.259x32。

3 結(jié)論與討論

根據(jù)Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析方法，對龍眼核精油提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，確定最佳工藝條件為：提取時(shí)間22 min、提取溫度70 ℃、液料比43 mL/g，在此條件下測得實(shí)際提取率為1.817%，與預(yù)測值的相對誤差為0.61%。同時(shí)得到了龍眼核精油提取率與各因素變量的二次多項(xiàng)式回歸方程，該模型回歸極顯著，對試驗(yàn)擬合較好，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

[1]Yang B，Zhao M M，Shi J，et al. Effect of ultrasonic treatment on the recovery and DPPH radical scavenging activity of polysaccharides from longan fruit pericarp[J]. Food Chemistry，2008，106（2）：685-690.

[2]王淑霞，李愛梅，張俊杰，等. 響應(yīng)面分析法優(yōu)化龍眼核中多酚物質(zhì)提取工藝[J]. 食品科學(xué)，2011，10（10）：35-39.

[3]肖更生，黃儒強(qiáng)，曾慶孝，等. 龍眼核的營養(yǎng)成分[J]. 食品科技，2004（1）：93-94.

[4]吳蘭蘭，湯鳳霞，何傳波，等. 響應(yīng)面法優(yōu)化龍眼核多酚提取工藝的研究[J]. 集美大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2010，15（5）：342-346.

[5]童漢清，顧京君，劉秋鵬.龍眼核油的超臨界CO2萃取及其抗氧化性研究[J]. 食品科技，2012，34（2）：261-264，268.

[6]韓 林，張海德，李國勝，等. 檳榔籽總酚提取工藝優(yōu)化與抗氧化活性試驗(yàn)[J]. 農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2010（4）：134-139.

[7]熊建華，吳 琴，林麗萍，等. 響應(yīng)面分析法優(yōu)化超聲提取樟樹籽油的工藝[J]. 中國糧油學(xué)報(bào)，2013，3（3）：65-69.

[8]劉鐘棟，李 坤，高 莉，等. 蔗糖多酯合成工藝的響應(yīng)面法優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2008，39（2）：85-88.

摘要：為了探索龍眼核中精油提取的最佳工藝，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上以提取時(shí)間、提取溫度、液料比為試驗(yàn)因素，以精油提取率為響應(yīng)值，采用3因素3水平響應(yīng)面分析法進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明：3個(gè)因素對精油提取率的影響順序?yàn)橐毫媳?提取時(shí)間>提取溫度；最佳提取工藝參數(shù)：提取時(shí)間22 min、提取溫度70 ℃、液料比 43 mL/g，精油提取率預(yù)測值為1.806%，驗(yàn)證值為1.817%。試驗(yàn)表明，響應(yīng)面法對龍眼核精油提取條件的優(yōu)化是可行的，可用于實(shí)際預(yù)測。

關(guān)鍵詞：龍眼核；精油；提取率；響應(yīng)面法

中圖分類號：TS225.1+9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1002-1302（2014）03-0221-03

龍眼，別稱桂圓、亞荔枝，是無患子科（Euphoraceae）的果實(shí)，廣泛生長于我國南部及西南地區(qū)，主要集中在廣東、福建、海南等沿海省份，目前在四川和云南也有種植，在我國已有2000多年栽培歷史。龍眼營養(yǎng)豐富，富含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物及礦物質(zhì)，具有補(bǔ)益心脾、養(yǎng)血安神、提高免疫力等功效[1-2]。龍眼核是龍眼的種仁，呈類球形，直徑0.8～1.2cm，表皮紅褐色，重量占龍眼果實(shí)鮮重的17%左右，富含淀粉、糖類、蛋白質(zhì)及脂肪等營養(yǎng)成分[3-4]。隨著栽種面積的擴(kuò)大，龍眼產(chǎn)量也逐年上升，但對龍眼的利用主要集中在果肉，而對龍眼核的利用尚屬空白，因此每年廢棄的龍眼核達(dá)到幾十萬t，不僅是資源浪費(fèi)，也會對環(huán)境造成污染[5]。本研究以龍眼核為原材料，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面分析法對龍眼核精油的提取條件進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳提取工藝，以期為龍眼核的深入開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、藥品與儀器

龍眼，購于重慶市萬州區(qū)沃爾瑪超市。石油醚、乙酸乙酯、正己烷（四川西隴化工有限公司），均為分析純。

分析天平（特勒-托利多儀器有限公司）；5200DTN超聲波清洗器（寧波新芝生物科技股份有限公司）；鼓風(fēng)烘箱（上海智成分析儀器有限公司）；Re-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 提取溶劑的選擇 將龍眼核置于50 ℃鼓風(fēng)烘箱中干燥，粉碎后備用，測得水分含量為0.34%。準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末，裝入錐形瓶中，分別加入50 mL正己烷、石油醚和乙酸乙酯作為提取溶劑，60 ℃條件下超聲輔助（超聲功率為200 W，工作頻率40 kHz）提取30 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重。按下式計(jì)算龍眼核精油的提取率：

龍眼核精油提取率=（龍眼核精油質(zhì)量/龍眼核粉末質(zhì)量）×100%。

1.2.2 龍眼核精油提取時(shí)間的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，60 ℃條件下分別超聲輔助提取10、20、30、40、50、60 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.3 龍眼核精油提取溫度的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，分別在40、50、60、70、80 ℃條件下超聲輔助提取20 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.4 龍眼核精油提取液料比的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，分別加入25、50、100、200、400 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，液料比（mL ∶ g）分別為2.5 ∶ 1、5 ∶ 1、10 ∶ 1、20 ∶ 1、40 ∶ 1，70 ℃條件下超聲輔助提取20 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.5 龍眼核精油提取工藝的響應(yīng)面法優(yōu)化[6-7] 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，分別以提取時(shí)間、提取溫度、液料比3個(gè)因素為考察對象，以龍眼核精油提取率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)分析進(jìn)行提取條件的優(yōu)化。

1.2.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 使用SAS9.0軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，每組試驗(yàn)均重復(fù)3次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)以“平均值±標(biāo)偏差”表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溶劑的選擇

不同提取溶劑對龍眼核精油提取率的影響如表1所示。由表1可知，乙酸乙酯對龍眼核精油的提取效果最佳，石油醚次之，正己烷較差。因此，選擇乙酸乙酯作為本試驗(yàn)的提取溶劑。

2.2 提取時(shí)間對龍眼核精油提取率的影響

提取時(shí)間對龍眼核精油提取率的影響如圖1所示。精油提取率隨提取時(shí)間的增加而顯著升高，到20 min時(shí)達(dá)到最大值，然后隨提取時(shí)間的增加而逐步下降，可能是由于提取時(shí)間過長，部分脂肪水解或揮發(fā)所致[7]。綜合考慮，提取時(shí)間選擇10～30 min為宜。

2.3 提取溫度對龍眼核精油提取率的影響

提取溫度對龍眼核精油提取率的影響如圖2所示。由圖2可以看出，隨著提取溫度的升高，精油提取率也逐步上升，在溫度為70 ℃時(shí)達(dá)到最大值；溫度繼續(xù)升高，精油提取率則顯著下降，因此提取溫度選擇60～80 ℃為宜。

2.4 液料比對龍眼核精油提取率的影響

液料比對龍眼核精油提取率的影響如圖3所示。精油提取率隨著乙酸乙酯的用量增加而增大，但當(dāng)液料比超過40時(shí)，精油提取率則開始下降，因此選擇30～50 mL/g作為龍眼核精油提取的液料比。

2.5 響應(yīng)面試驗(yàn)

根據(jù)Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析方法，各因素的水平編碼如表2所示，響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案與結(jié)果如表3所示。

利用SAS 9.0 軟件對表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到龍眼核精油提取率對提取時(shí)間、提取溫度、液料比的二次多項(xiàng)回歸模型為：y=1.781+0.047x1-0.001x2+0.143x3-0230x12+0.090x1x2-0.047x22+0.091x1x3-0.057x2x3-0.259x32。

3 結(jié)論與討論

根據(jù)Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析方法，對龍眼核精油提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，確定最佳工藝條件為：提取時(shí)間22 min、提取溫度70 ℃、液料比43 mL/g，在此條件下測得實(shí)際提取率為1.817%，與預(yù)測值的相對誤差為0.61%。同時(shí)得到了龍眼核精油提取率與各因素變量的二次多項(xiàng)式回歸方程，該模型回歸極顯著，對試驗(yàn)擬合較好，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

[1]Yang B，Zhao M M，Shi J，et al. Effect of ultrasonic treatment on the recovery and DPPH radical scavenging activity of polysaccharides from longan fruit pericarp[J]. Food Chemistry，2008，106（2）：685-690.

[2]王淑霞，李愛梅，張俊杰，等. 響應(yīng)面分析法優(yōu)化龍眼核中多酚物質(zhì)提取工藝[J]. 食品科學(xué)，2011，10（10）：35-39.

[3]肖更生，黃儒強(qiáng)，曾慶孝，等. 龍眼核的營養(yǎng)成分[J]. 食品科技，2004（1）：93-94.

[4]吳蘭蘭，湯鳳霞，何傳波，等. 響應(yīng)面法優(yōu)化龍眼核多酚提取工藝的研究[J]. 集美大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2010，15（5）：342-346.

[5]童漢清，顧京君，劉秋鵬.龍眼核油的超臨界CO2萃取及其抗氧化性研究[J]. 食品科技，2012，34（2）：261-264，268.

[6]韓 林，張海德，李國勝，等. 檳榔籽總酚提取工藝優(yōu)化與抗氧化活性試驗(yàn)[J]. 農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2010（4）：134-139.

[7]熊建華，吳 琴，林麗萍，等. 響應(yīng)面分析法優(yōu)化超聲提取樟樹籽油的工藝[J]. 中國糧油學(xué)報(bào)，2013，3（3）：65-69.

[8]劉鐘棟，李 坤，高 莉，等. 蔗糖多酯合成工藝的響應(yīng)面法優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2008，39（2）：85-88.

摘要：為了探索龍眼核中精油提取的最佳工藝，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上以提取時(shí)間、提取溫度、液料比為試驗(yàn)因素，以精油提取率為響應(yīng)值，采用3因素3水平響應(yīng)面分析法進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明：3個(gè)因素對精油提取率的影響順序?yàn)橐毫媳?提取時(shí)間>提取溫度；最佳提取工藝參數(shù)：提取時(shí)間22 min、提取溫度70 ℃、液料比 43 mL/g，精油提取率預(yù)測值為1.806%，驗(yàn)證值為1.817%。試驗(yàn)表明，響應(yīng)面法對龍眼核精油提取條件的優(yōu)化是可行的，可用于實(shí)際預(yù)測。

關(guān)鍵詞：龍眼核；精油；提取率；響應(yīng)面法

中圖分類號：TS225.1+9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1002-1302（2014）03-0221-03

龍眼，別稱桂圓、亞荔枝，是無患子科（Euphoraceae）的果實(shí)，廣泛生長于我國南部及西南地區(qū)，主要集中在廣東、福建、海南等沿海省份，目前在四川和云南也有種植，在我國已有2000多年栽培歷史。龍眼營養(yǎng)豐富，富含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物及礦物質(zhì)，具有補(bǔ)益心脾、養(yǎng)血安神、提高免疫力等功效[1-2]。龍眼核是龍眼的種仁，呈類球形，直徑0.8～1.2cm，表皮紅褐色，重量占龍眼果實(shí)鮮重的17%左右，富含淀粉、糖類、蛋白質(zhì)及脂肪等營養(yǎng)成分[3-4]。隨著栽種面積的擴(kuò)大，龍眼產(chǎn)量也逐年上升，但對龍眼的利用主要集中在果肉，而對龍眼核的利用尚屬空白，因此每年廢棄的龍眼核達(dá)到幾十萬t，不僅是資源浪費(fèi)，也會對環(huán)境造成污染[5]。本研究以龍眼核為原材料，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面分析法對龍眼核精油的提取條件進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳提取工藝，以期為龍眼核的深入開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、藥品與儀器

龍眼，購于重慶市萬州區(qū)沃爾瑪超市。石油醚、乙酸乙酯、正己烷（四川西隴化工有限公司），均為分析純。

分析天平（特勒-托利多儀器有限公司）；5200DTN超聲波清洗器（寧波新芝生物科技股份有限公司）；鼓風(fēng)烘箱（上海智成分析儀器有限公司）；Re-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 提取溶劑的選擇 將龍眼核置于50 ℃鼓風(fēng)烘箱中干燥，粉碎后備用，測得水分含量為0.34%。準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末，裝入錐形瓶中，分別加入50 mL正己烷、石油醚和乙酸乙酯作為提取溶劑，60 ℃條件下超聲輔助（超聲功率為200 W，工作頻率40 kHz）提取30 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重。按下式計(jì)算龍眼核精油的提取率：

龍眼核精油提取率=（龍眼核精油質(zhì)量/龍眼核粉末質(zhì)量）×100%。

1.2.2 龍眼核精油提取時(shí)間的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，60 ℃條件下分別超聲輔助提取10、20、30、40、50、60 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.3 龍眼核精油提取溫度的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，分別在40、50、60、70、80 ℃條件下超聲輔助提取20 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.4 龍眼核精油提取液料比的選擇 準(zhǔn)確稱取10 g龍眼核粉末置于錐形瓶中，分別加入25、50、100、200、400 mL乙酸乙酯作為提取溶劑，液料比（mL ∶ g）分別為2.5 ∶ 1、5 ∶ 1、10 ∶ 1、20 ∶ 1、40 ∶ 1，70 ℃條件下超聲輔助提取20 min，過濾，濾液濃縮干燥后稱重，計(jì)算龍眼核精油提取率。

1.2.5 龍眼核精油提取工藝的響應(yīng)面法優(yōu)化[6-7] 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，分別以提取時(shí)間、提取溫度、液料比3個(gè)因素為考察對象，以龍眼核精油提取率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)分析進(jìn)行提取條件的優(yōu)化。

1.2.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 使用SAS9.0軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，每組試驗(yàn)均重復(fù)3次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)以“平均值±標(biāo)偏差”表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溶劑的選擇

不同提取溶劑對龍眼核精油提取率的影響如表1所示。由表1可知，乙酸乙酯對龍眼核精油的提取效果最佳，石油醚次之，正己烷較差。因此，選擇乙酸乙酯作為本試驗(yàn)的提取溶劑。

2.2 提取時(shí)間對龍眼核精油提取率的影響

提取時(shí)間對龍眼核精油提取率的影響如圖1所示。精油提取率隨提取時(shí)間的增加而顯著升高，到20 min時(shí)達(dá)到最大值，然后隨提取時(shí)間的增加而逐步下降，可能是由于提取時(shí)間過長，部分脂肪水解或揮發(fā)所致[7]。綜合考慮，提取時(shí)間選擇10～30 min為宜。

2.3 提取溫度對龍眼核精油提取率的影響

提取溫度對龍眼核精油提取率的影響如圖2所示。由圖2可以看出，隨著提取溫度的升高，精油提取率也逐步上升，在溫度為70 ℃時(shí)達(dá)到最大值；溫度繼續(xù)升高，精油提取率則顯著下降，因此提取溫度選擇60～80 ℃為宜。

2.4 液料比對龍眼核精油提取率的影響

液料比對龍眼核精油提取率的影響如圖3所示。精油提取率隨著乙酸乙酯的用量增加而增大，但當(dāng)液料比超過40時(shí)，精油提取率則開始下降，因此選擇30～50 mL/g作為龍眼核精油提取的液料比。

2.5 響應(yīng)面試驗(yàn)

根據(jù)Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析方法，各因素的水平編碼如表2所示，響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案與結(jié)果如表3所示。

利用SAS 9.0 軟件對表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到龍眼核精油提取率對提取時(shí)間、提取溫度、液料比的二次多項(xiàng)回歸模型為：y=1.781+0.047x1-0.001x2+0.143x3-0230x12+0.090x1x2-0.047x22+0.091x1x3-0.057x2x3-0.259x32。

3 結(jié)論與討論

根據(jù)Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析方法，對龍眼核精油提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，確定最佳工藝條件為：提取時(shí)間22 min、提取溫度70 ℃、液料比43 mL/g，在此條件下測得實(shí)際提取率為1.817%，與預(yù)測值的相對誤差為0.61%。同時(shí)得到了龍眼核精油提取率與各因素變量的二次多項(xiàng)式回歸方程，該模型回歸極顯著，對試驗(yàn)擬合較好，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

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