頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)研究進(jìn)展

丁安徐 李小越 蔡 瀟 陳 磊 吳艷艷

中國(guó)石油化工股份有限公司華東分公司石油勘探開(kāi)發(fā)研究院，江蘇 揚(yáng)州 225007

0 前言

頁(yè)巖氣是指主體位于暗色泥頁(yè)巖或高碳泥頁(yè)巖中，以吸附或游離狀態(tài)為主要存在方式的天然氣。天然氣也存在于夾層狀的粉砂巖、粉砂質(zhì)泥巖、泥質(zhì)粉砂巖、甚至砂巖地層中，表現(xiàn)為典型的“原地”成藏模式[1-2]。頁(yè)巖氣在成藏機(jī)理上既具有吸附、游離、水溶等多重特征，又具有自生、自儲(chǔ)、自保、儲(chǔ)層致密等特點(diǎn)[3-4]。

頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)主要控制因素包括總有機(jī)碳、熱成熟度及有機(jī)質(zhì)類型、含氣量、孔隙度、礦物組成及裂縫發(fā)育程度等。無(wú)論是頁(yè)巖氣的選區(qū)評(píng)價(jià)、儲(chǔ)量計(jì)算或開(kāi)發(fā)階段，頁(yè)巖氣實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)都有無(wú)可替代的作用。作為一種非常規(guī)天然氣，常規(guī)油氣的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法并不完全適用于頁(yè)巖氣。前人對(duì)頁(yè)巖氣實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)進(jìn)行了梳理[5-7]，但在頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)分析技術(shù)等方面不夠完善，本文結(jié)合文獻(xiàn)調(diào)研和測(cè)試經(jīng)驗(yàn)對(duì)頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)技術(shù)系列進(jìn)行了總結(jié)，以期為我國(guó)頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)提供參考。

1 頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)分類

李玉喜等人[8]、胡昌蓬等人[9]歸納了頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)的主要內(nèi)容，其中含氣量、總有機(jī)碳、成熟度、孔隙度、滲透率、礦物組成等參數(shù)都是采用實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段獲取。北美的頁(yè)巖實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)發(fā)展相對(duì)完善，如Weatherford、Corelab、Schlumberger等公司，但各公司的實(shí)驗(yàn)體系分類不同，主要有氣體評(píng)價(jià)、地球化學(xué)、常規(guī)巖芯分析、特殊巖芯分析、巖石學(xué)等幾大類。國(guó)內(nèi)學(xué)者將頁(yè)巖氣評(píng)價(jià)總結(jié)為生氣能力、儲(chǔ)氣能力和易開(kāi)采性三大方面[10]，包括氣體組分、含氣量、等溫吸附、巖石學(xué)、地球化學(xué)、致密巖石專項(xiàng)分析等六類。由于頁(yè)巖氣的特殊性，其研究?jī)?nèi)容不同于其他油氣資源，頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)應(yīng)是巖石物性研究的重點(diǎn)。本文將頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)劃分為含氣性、地球化學(xué)、巖石物性、巖石學(xué)、巖石力學(xué)等五大類，分析項(xiàng)目見(jiàn)表1。

表1 頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)分析項(xiàng)目

2 頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)

2.1 含氣性分析

2.1.1 含氣量

含氣量是頁(yè)巖含氣性評(píng)價(jià)、儲(chǔ)量預(yù)測(cè)的關(guān)鍵參數(shù)。按賦存狀態(tài)分，頁(yè)巖氣包括游離氣、吸附氣和溶解氣[11-12]。按測(cè)定過(guò)程分，頁(yè)巖氣包括損失氣、解吸氣和殘余氣[13-15]。在頁(yè)巖納米級(jí)孔喉中，即使改變溫壓條件，氣體也僅能以分子或分子團(tuán)的狀態(tài)進(jìn)行擴(kuò)散[16]。利用解吸法得到的實(shí)測(cè)頁(yè)巖含氣量既有吸附氣也有游離

氣[17-18]。

目前，國(guó)內(nèi)外主要采用解吸法測(cè)定頁(yè)巖含氣量，包括損失氣量、解吸氣量和殘余氣量。在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6940-2013《頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法》發(fā)布前，含氣量測(cè)定一直參考煤層氣標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19559-2008和ASTM D 7569-2010，不同的是實(shí)驗(yàn)溫度采用兩階解吸法，前3 h為鉆井液循環(huán)溫度，3 h后為地層溫度。含氣量測(cè)定關(guān)鍵在于損失氣量計(jì)算，通常采用美國(guó)礦務(wù)局USBM法直線回歸來(lái)估算，盡量避免或少用不穩(wěn)定數(shù)據(jù)點(diǎn)來(lái)計(jì)算。唐穎等人及Shtepani E等人提出利用直線回歸與多項(xiàng)式回歸的加權(quán)平均或者采用非線性回歸來(lái)計(jì)算損失氣量。李玉喜等人則建議二次取心確定解吸氣含量。由于損失氣計(jì)算方法并不適用于游離氣，王飛宇等人[19]提出了根據(jù)流體飽和度計(jì)算游離氣與溶解氣的算法。

2.1.2 等溫吸附

等溫吸附實(shí)驗(yàn)是在相同溫度、不同壓力條件下進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，獲得等溫吸附曲線，并根據(jù) Langmuir 單分子層吸附理論，計(jì)算出表征頁(yè)巖對(duì)氣體吸附特性的Langmuir 體積和Langmuir 壓力。目前尚無(wú)頁(yè)巖的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，將頁(yè)巖粉碎后參考煤的等溫吸附實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試[20-21]，但其適用性值得商榷，同時(shí)尚不能確定Langmuir理論是否適用于頁(yè)巖的含氣性評(píng)價(jià)[22-23]。等溫吸附實(shí)驗(yàn)方法主要有重量法[24-25]和容量法（體積法）[26]，采用平衡水飽和的濕樣容量法參考GB/T 19560-2008，采用抽真空干燥的干樣容量法參考SY/T 6132-1995。

2.1.3 氣體組分及同位素

氣體組分對(duì)頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)的經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)十分重要，甲烷同位素?cái)?shù)據(jù)可用于頁(yè)巖氣成因、來(lái)源、儲(chǔ)層連續(xù)性及區(qū)域分布等研究。氣樣在含氣量測(cè)定過(guò)程中采用排飽和鹽水直接法采集。氣體組分分析參考GB/T 13610-2003，甲烷同位素分析參考GB/T 18340.2-2010。

2.2 地球化學(xué)分析

2.2.1 總有機(jī)碳

總有機(jī)碳測(cè)試有碳硫測(cè)定法、燃燒法、熱解氣相色譜分析法以及氯仿瀝青“A”測(cè)定法等，目前最常用的是碳硫測(cè)定法。GB/T 19145-2003中用稀鹽酸將樣品的無(wú)機(jī)碳去除后，將樣品置于1 200℃的O2流中燃燒，以紅外檢測(cè)器檢測(cè)其總有機(jī)碳含量。巖石熱解報(bào)告中的有機(jī)碳含量為600℃下燃燒后計(jì)算得到[27]，與總有機(jī)碳含量并非同一概念，使用時(shí)應(yīng)注意區(qū)分。

2.2.2 熱成熟度

巖石熱解參數(shù)、鏡質(zhì)組反射率、可溶物抽提物的化學(xué)組成特征、干酪根自由基含量及時(shí)間溫度指數(shù)等都可用來(lái)表征烴源巖的熱成熟度。巖石熱解分析參考GB/T 18602-2001，鏡質(zhì)組反射率測(cè)定參考SY/T 5124-2012。鏡質(zhì)體主要存在于泥盆紀(jì)之后的沉積層中，泥盆紀(jì)之前的海相地層中很難找到，通常將海相鏡質(zhì)組反射率換算成等效“陸相”鏡質(zhì)組反射率[28]。

2.2.3 有機(jī)質(zhì)類型

有機(jī)質(zhì)類型評(píng)價(jià)的指標(biāo)及技術(shù)很多，包括干酪根顯微組分鑒定、干酪根元素比、巖石熱解分析以及干酪根碳同位素等，應(yīng)用最多的是干酪根顯微組分鑒定[29]，鑒定參考SY/T 5125-1996。干酪根鏡鑒時(shí)，應(yīng)將干酪根薄片和全巖光片結(jié)合使用，最好使用光薄片相互驗(yàn)證。

2.3 巖石物性分析

2.3.1 孔隙度與滲透率

孔隙度大小直接控制著游離氣的含量，滲透率則是判斷頁(yè)巖氣是否具有開(kāi)發(fā)經(jīng)濟(jì)價(jià)值的重要參數(shù)。孔隙度測(cè)試有波義爾定律雙室法、壓汞、氣體吸附、核磁共振、掃描電鏡等方法。頁(yè)巖的孔隙度和滲透率測(cè)試，國(guó)外最常用的是美國(guó)天然氣研究協(xié)會(huì)(Gas Research Institute)研發(fā)的 GRI法[30-32]，利用 Dean-Stark法抽提得到飽和度，根據(jù)顆粒密度與塊體密度計(jì)算孔隙度，采用壓力脈沖衰減法測(cè)試巖心滲透率和基質(zhì)滲透率。此外，Cui X等人[33]提出了一種以波義耳定律為基礎(chǔ)，根據(jù)氣體比重關(guān)系來(lái)測(cè)試孔隙度和滲透率的方法，鄒才能等人[16]提出用孔隙“連通率”，即納米級(jí)孔喉的連通程度來(lái)表示滲透能力。

2.3.2 孔隙結(jié)構(gòu)

孔隙系統(tǒng)是頁(yè)巖氣儲(chǔ)層的重要評(píng)價(jià)參數(shù)，可以運(yùn)用X射線成像、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡（TEM）或者掃描聲學(xué)顯微鏡（SAM）研究頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)[34]。頁(yè)巖遇水易膨脹和改變物性，目前常用氬離子拋光技術(shù)進(jìn)行樣品前處理。氬離子拋光-掃描電鏡技術(shù)可以直觀描述頁(yè)巖孔隙的幾何形態(tài)、連通性和充填情況，統(tǒng)計(jì)孔隙密度和優(yōu)勢(shì)方向等，其觀察孔徑下限為2 nm[35-36]。聚焦離子束-掃描電鏡(FIB-SEM)分辨率一般優(yōu)于2 nm[37]。Curtis M E等人[38]利用FIB-SEM得到了500張厚度10 nm的頁(yè)巖切片圖像，組合了三維多孔介質(zhì)模型。原子力顯微鏡(AFM)不受觀察環(huán)境的限制，分辨率為1 nm，掃描范圍為 0～50μm[39]。Javadpour F 等人[40]首次運(yùn)用 AFM 對(duì)納米孔吼的氣體流動(dòng)開(kāi)展了研究。近年來(lái)，計(jì)算機(jī)斷層掃描(CT)技術(shù)在油氣藏評(píng)價(jià)的應(yīng)用與研究也日益增多[41]。鄒才能等人[42]采用X光成像Nano-CT系統(tǒng)，揭示了頁(yè)巖納米級(jí)三維巖石孔隙結(jié)構(gòu)特征，最高分辨率達(dá)50 nm，該技術(shù)能有效表征頁(yè)巖內(nèi)部納米孔的孔徑大小、形狀、變化規(guī)律及孔隙率等。

2.3.3 比表面積與孔徑分布

SEM雖可直接觀察納米級(jí)孔隙，但在測(cè)定孔徑分布時(shí)統(tǒng)計(jì)代表性較差。壓汞法與氣體吸附法可測(cè)得頁(yè)巖的孔徑大小分布，有效表征頁(yè)巖的非均質(zhì)性。壓汞法參考SY/T 5346-2005，其探測(cè)上限為1 mm；氣體吸附法參考GB/T 19587-2004和SY/T 6154-1995，其探測(cè)下限為0.35 nm，二者聯(lián)合應(yīng)用可以表征微孔到大孔范圍的孔徑分布[43]。由于方法的假設(shè)與理論模型不同，重疊部分的符合度不是很高，預(yù)熱也可能造成部分原生孔裂隙結(jié)構(gòu)被破壞[36]。

2.3.4 核磁共振參數(shù)

孔隙內(nèi)流體的弛豫時(shí)間和平均孔徑相互對(duì)應(yīng)，利用T2弛豫時(shí)間分布可以評(píng)價(jià)孔隙大小及孔徑分布。與滲透率相比，可動(dòng)流體百分?jǐn)?shù)能更好地評(píng)價(jià)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層滲流能力及開(kāi)發(fā)潛力[44]。核磁共振巖心分析參考SY/T 6490-2007，該技術(shù)在頁(yè)巖氣領(lǐng)域的應(yīng)用還處于探索階段，孫軍昌等人[45]結(jié)合氣水離心等技術(shù)標(biāo)定了頁(yè)巖可動(dòng)流體T2截止值的平均值為8.29 ms。

2.4 巖石學(xué)分析

2.4.1 薄片鑒定

頁(yè)巖紋層發(fā)育，富含有機(jī)質(zhì)、黏土礦物、硅質(zhì)及碳酸鹽礦物等，與普通泥巖具有顯著差異，但目前尚無(wú)頁(yè)巖專屬的鑒定標(biāo)準(zhǔn)，頁(yè)巖薄片鑒定仍參考SY/T 5368-2000。針對(duì)傳統(tǒng)巖石薄片鑒定中肉眼觀察定量困難和主觀性強(qiáng)等問(wèn)題，葉潤(rùn)青等人[46]提出了基于多尺度分割的巖石圖像礦物特征信息提取方法。

2.4.2 X射線衍射全巖和黏土礦物分析

X射線衍射技術(shù)(XRD)是鑒定、分析和測(cè)量固態(tài)物質(zhì)物相的一種基本方法，測(cè)試參考SY/T 5163-2010。XRD能對(duì)巖石礦物進(jìn)行半定量分析，可以測(cè)定頁(yè)巖中石英、斜長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、碳酸鹽礦物、黏土礦物等礦物的含量[47]，給出巖石的礦物組成，這對(duì)頁(yè)巖氣的地質(zhì)評(píng)價(jià)和壓裂選層極為重要。

2.5 巖石力學(xué)分析

頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)需要對(duì)儲(chǔ)層進(jìn)行壓裂改造，巖石力學(xué)性質(zhì)也是儲(chǔ)層評(píng)價(jià)的重要內(nèi)容之一。巖石力學(xué)性質(zhì)一般通過(guò)三軸或單軸力學(xué)實(shí)驗(yàn)獲取動(dòng)態(tài)或靜態(tài)下的彈性模量、泊松比、抗壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、軟化系數(shù)等巖石力學(xué)參數(shù)，測(cè)試參考GB/T 23561。為避免巖石結(jié)構(gòu)及力學(xué)性質(zhì)發(fā)生較大變化，多采用冷凍法保存巖心和液氮鉆取制樣技術(shù)。此外，李慶輝人等[47]提出用巖石彈性參數(shù)和礦物組成綜合評(píng)價(jià)頁(yè)巖的脆性。

3 結(jié)論

國(guó)內(nèi)頁(yè)巖氣實(shí)驗(yàn)還處于探索研究階段，頁(yè)巖氣專項(xiàng)實(shí)驗(yàn)尚未建立統(tǒng)一的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，多項(xiàng)關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)技術(shù)與設(shè)備還依賴于國(guó)外。因此，當(dāng)前亟需建立適合中國(guó)地質(zhì)條件的頁(yè)巖氣實(shí)驗(yàn)技術(shù)體系、規(guī)范流程和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

隨著非常規(guī)油氣事業(yè)的快速發(fā)展，其實(shí)驗(yàn)技術(shù)將向微觀發(fā)展，從納米級(jí)甚至原子級(jí)來(lái)研究頁(yè)巖中的孔隙結(jié)構(gòu)、流體賦存狀態(tài)及流動(dòng)和擴(kuò)散規(guī)律等，納米油氣透視觀測(cè)鏡、納米油氣驅(qū)替等前沿技術(shù)將被應(yīng)用于頁(yè)巖氣研究。納米孔中存儲(chǔ)的氣體可能具有復(fù)雜的熱力學(xué)狀態(tài)，深入研究頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)頁(yè)巖氣資源評(píng)價(jià)和成藏機(jī)理研究，乃至頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)均有重要意義。為滿足頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)一體化的需要，在地質(zhì)評(píng)價(jià)過(guò)程中還應(yīng)考慮頁(yè)巖敏感性評(píng)價(jià)，結(jié)合國(guó)內(nèi)外頁(yè)巖儲(chǔ)層傷害機(jī)理研究及常規(guī)油氣儲(chǔ)層保護(hù)實(shí)驗(yàn)方法，研發(fā)頁(yè)巖敏感性評(píng)價(jià)及儲(chǔ)層保護(hù)實(shí)驗(yàn)新技術(shù)。

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