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      不同提取濃縮干燥工藝對穿心蓮內(nèi)酯類成分的影響

      2014-07-14 07:37:02范文成韓月芝張國良
      中國藥業(yè) 2014年2期
      關(guān)鍵詞:穿心蓮轉(zhuǎn)移率內(nèi)酯

      范文成,王 岳,韓月芝,王 健,張國良

      (石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司,河北 石家莊 050035)

      穿心蓮為爵床科植物Andrographis paniculata(Burm.F.)Nees,原產(chǎn)于印度,我國廣東、福建地區(qū)也廣泛栽培,是南方地區(qū)民間治療多種感染性疾病及蛇毒咬傷的常用草藥,同時也是穿心蓮片、消炎利膽片、復(fù)方苦木消炎片的主要原料。穿心蓮藥材在受熱或貯藏過程中其內(nèi)酯類成分會發(fā)生變化,穿心蓮提取浸膏在干燥過程中,其穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯也會發(fā)生轉(zhuǎn)化[1-2]。對于提取、濃縮過程及不同pH的提取溶劑對穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的影響,尚未見詳細的報道。本研究中,通過對同一批藥材采用不同提取、濃縮溫度、時間及不同pH的提取溶劑,旨在找出穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的變化規(guī)律,為優(yōu)選穿心蓮藥材的提取、濃縮工藝提供指導(dǎo)和參考。

      1 儀器與材料

      Agilent 1100型系列高效液相色譜儀,Agilent自動進樣器,Agilent DAD檢測器。穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號分別為110797-200307,110854-200306);穿心蓮藥材(安徽井泉飲片公司,由以嶺藥業(yè)高級鑒別師王振江鑒定為穿心蓮);甲醇(色譜純,F(xiàn)isher公司),水為高純水,提取用乙醇為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 含量測定

      2.1.1 溶液制備

      取樣品適量(約相當(dāng)于藥材2 g),按2010年版《中國藥典(一部)》穿心蓮片含量測定方法制備供試品溶液[3]。精密稱取穿心蓮內(nèi)酯 21.20 mg,脫水穿心蓮內(nèi)酯 20.40 mg,置 10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1.0 mL,置10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液(穿心蓮內(nèi)酯質(zhì)量濃度 0.212 g/L,脫水穿心蓮內(nèi)酯濃度0.204 g /L)。

      2.1.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

      流動相:甲醇 -水(60∶40);色譜柱:ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,10 μm),檢測波長:穿心蓮內(nèi)酯為 225 nm,脫水穿心蓮內(nèi)酯為254 nm。理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算均應(yīng)不低于2 000。本次分析所使用的穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯混合對照品的質(zhì)量濃度分別為0.103 5 mg/mL和0.102 4 mg/mL。穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液、穿心蓮提取物溶液、陰性對照品溶液色譜圖,見圖1。

      圖1 高效液相色譜圖

      2.1.3 方法學(xué)考察

      線性關(guān)系考察:分別精密吸取對照品溶液 2.0,5.0,10.0,15.0,20.0 μL,注入高效液相色譜儀中測定。以進樣量(μg)為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo),進行線性回歸,得回歸曲線,穿心蓮內(nèi)酯為Y=2 017 340X-74 407.5,(r=0.999 6);脫水穿心蓮內(nèi)酯為Y=1 331 742X+15 216.46(r=0.999 8)。結(jié)果表明,穿心蓮內(nèi)酯進樣量在0.424~4.24μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,脫水穿心蓮內(nèi)酯進樣量在0.408~4.08μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

      精密度試驗:取穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液各10 μL,重復(fù)進樣6次,按擬訂色譜條件測定。結(jié)果的RSD分別為0.8%和 1.1% (n=6),表明儀器精密度良好。

      重復(fù)性試驗:分別取同一批的穿心蓮提取物5份,依法制備供試品溶液并測定。結(jié)果穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的RSD分別為1.3%和2.1% (n=5),表明方法重復(fù)性良好。

      加樣回收試驗:取已知含量的穿心蓮提取物9份(穿心蓮內(nèi)酯含量 22.54 mg /g,脫水穿心蓮內(nèi)酯 29.32 mg /g),每份約0.2 g,精密稱定,分別精密加入 2.0,2.5,3.0 mL 穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液(質(zhì)量濃度2.12 g/L)和脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液(質(zhì)量濃度2.04 g/L),依法制備供試品溶液并按擬訂色譜條件測定。結(jié)果見表1。

      表1 穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)蓮加樣回收試驗結(jié)果(n=9)

      2.2 提取方法考察

      提取溫度和時間:取同一批藥材100 g,混合均勻,按2010年版《中國藥典(一部)》穿心蓮片提取工藝提取,溫度分別設(shè)定60,70,80℃,提取時間分別為1,2,3 h,按擬訂方法測定提取液中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量,計算轉(zhuǎn)移率。結(jié)果見表2??梢?,60℃提取效果明顯不如70℃和80℃,分析是溫度低造成提取率低;無論哪個溫度提取,脫水穿心蓮內(nèi)酯提取2 h效果比提取1 h和3 h好;70℃提取3 h與2 h,穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量變化不大,80℃提取3 h與提取2 h比較,二者含量均降低,可能是由于提取的溫度高、時間長,穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯被部分破壞。取,溫度設(shè)定70℃,以1 mol/L的鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)提取溶劑的 pH 分別為 3,6,9,提取時間分別為 1,2,3 h,取提取液按擬訂方法測定提取液中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。結(jié)果見表4??梢?,pH為3和6的溶劑提取時,穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量轉(zhuǎn)移率無明顯變化;pH為9提取時,穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量轉(zhuǎn)移率明顯低于pH為3和6的提取轉(zhuǎn)移率;pH為9提取時,隨提取時間的延長,穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量轉(zhuǎn)移率均降低,可能是堿性條件下,長提取時間,對穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯有破壞。

      表3 不同濃縮溫度穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)移率(%)

      表2 不同提取溫度和時間穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)移率(%)

      表4 不同pH下穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)移率(%)

      濃縮溫度和時間:取同一批藥材100 g,按70℃提取2 h的條件提取,提取液進行減壓濃縮,溫度分別設(shè)定40,50,60℃,按上述方法測定提取液中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。結(jié)果見表3??梢?,不同濃縮溫度對脫水穿心蓮內(nèi)酯含量影響不大,考慮60℃減壓濃縮,沸騰劇烈,易跑藥液,選擇55℃減壓濃縮。pH:取同一批藥材 100 g,混合均勻,按2010年版《中國藥典(一部 )》穿心蓮片提取工藝提

      干燥溫度:取同一批藥材100 g,按70℃提取2 h的條件提取,提取液55℃濃縮,干燥溫度分別設(shè)定50,70,90℃,干燥時間為4 h(均已干燥)。按擬訂方法測定提取液中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。結(jié)果見表5。可見,干燥前后穿心蓮內(nèi)酯含量降低,脫水穿心蓮內(nèi)酯含量升高;干燥溫度越高,穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)移率下降越明顯,脫水穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)移率升高越明顯,穿心蓮總內(nèi)酯的轉(zhuǎn)移率隨溫度變化不大,但比干燥前降低約10%。

      3 討論

      提取過程中,提取溫度過低,提取不完全;溫度過高,時間過長,會破壞穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯,故溫度宜控制在70℃;在40~60℃范圍內(nèi)進行減壓濃縮,穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量轉(zhuǎn)移率無明顯變化;堿性條件影響穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的轉(zhuǎn)移率,而且隨提取時間延長,二者的轉(zhuǎn)移率均下降,因此堿性條件不利于兩成分的提出,且對兩種成分有破壞。干燥對兩種成分轉(zhuǎn)移率影響顯著,溫度越高,穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)移率下降越明顯,脫水穿心蓮內(nèi)酯升高越明顯,說明干燥過程中,穿心蓮內(nèi)酯向脫水穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)化。同時對調(diào)整濃縮液pH進行了干燥試驗,結(jié)果表明調(diào)整濃縮液pH至4~5再干燥,能有效防止穿心蓮內(nèi)酯向脫水穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)化,同時對兩種內(nèi)酯總和的轉(zhuǎn)移率無明顯影響。通過上述試驗,確定了穿心蓮最佳提取濃縮干燥的工藝為,提取溫度70℃,提取液55℃減壓濃縮,調(diào)濃縮液pH至4~5,然后70℃干燥。

      表5 不同干燥溫度穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯轉(zhuǎn)移率(%)

      [1]楊東升,陳松光,歐陽惠芳,等.穿心蓮流膏中穿心蓮內(nèi)酯類成分在烘干過程中的變化[J].中成藥,2003,25(11):869.

      [2]顏玉貞,謝培山.穿心蓮質(zhì)量控制的再評價[J].中藥新藥與臨床藥理,1998,9(4):204 - 206.

      [3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京∶中國醫(yī)藥科技出版社,2010:964.

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