淺談測(cè)定水中六價(jià)鉻分析方法的改進(jìn)

趙翔

摘要：針對(duì)六價(jià)鉻分析實(shí)驗(yàn)中顯色劑保存較易變色和操作不夠簡(jiǎn)便的問(wèn)題，提出了在顯色劑配制時(shí)，用95%乙醇作為溶劑加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。實(shí)驗(yàn)過(guò)程加酸的步驟中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)：改進(jìn)的方法能延長(zhǎng)的顯色劑的保存時(shí)間，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作步驟，并且保證了實(shí)驗(yàn)分析的精密度和準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：六價(jià)鉻；顯色劑；二苯碳酰二肼；改進(jìn)方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中的Cr6+，由于其方法靈敏，選擇性好，目前被環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用，但在實(shí)際工作中，存在著顯示劑保存時(shí)間較短、較易變色的問(wèn)題。另外實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及顯示劑3種溶液，分析時(shí)依次加入后進(jìn)行顯示測(cè)定，尚不夠簡(jiǎn)便、快速，不利于成批樣品的監(jiān)測(cè)分析。為此，提出改進(jìn)顯示劑配制和使用混合酸的方法，將二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制顯色劑，實(shí)驗(yàn)加酸過(guò)程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸代替兩種酸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改進(jìn)方法能延長(zhǎng)顯色劑保存時(shí)間，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中只用加一次酸，簡(jiǎn)化了操作步驟，提高了分析速度。

4理論依據(jù)

二苯碳酰二肼長(zhǎng)時(shí)間放置易變色。其丙酮溶液相對(duì)于固體更易變色。改進(jìn)方法中用95%乙醇較丙酮穩(wěn)定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸環(huán)境條件下可抑制溶液中絡(luò)合物產(chǎn)生速度，在避光低溫保存條件下可延遲顯色劑變色，保存時(shí)間更久。另外，根據(jù)六價(jià)鉻的顯色的反應(yīng)機(jī)理，磷酸和硫酸都是提供氫離子（H+）[3]，兩者都是較穩(wěn)定的中強(qiáng)酸和強(qiáng)酸，二者混合不會(huì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有影響。

5結(jié)語(yǔ)

改進(jìn)方法測(cè)定六價(jià)鉻與原方法測(cè)定結(jié)果基本一致，無(wú)顯著差異，保證了實(shí)驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度。改進(jìn)方法使用混合酸實(shí)驗(yàn)操作步驟較原方法簡(jiǎn)單，提高了分析速度。用95%乙醇作為溶劑，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液這種改進(jìn)方法配制的顯色劑較原顯色劑穩(wěn)定，30d仍能保證測(cè)定結(jié)果在范圍內(nèi)，顯色劑保存時(shí)間較原方法長(zhǎng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局，水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M]4版北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002

[2] 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》編寫(xiě)組環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M]2版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009

[3] 奚旦立，孫裕生，劉秀英環(huán)境監(jiān)測(cè)[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint

摘要：針對(duì)六價(jià)鉻分析實(shí)驗(yàn)中顯色劑保存較易變色和操作不夠簡(jiǎn)便的問(wèn)題，提出了在顯色劑配制時(shí)，用95%乙醇作為溶劑加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。實(shí)驗(yàn)過(guò)程加酸的步驟中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)：改進(jìn)的方法能延長(zhǎng)的顯色劑的保存時(shí)間，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作步驟，并且保證了實(shí)驗(yàn)分析的精密度和準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：六價(jià)鉻；顯色劑；二苯碳酰二肼；改進(jìn)方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中的Cr6+，由于其方法靈敏，選擇性好，目前被環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用，但在實(shí)際工作中，存在著顯示劑保存時(shí)間較短、較易變色的問(wèn)題。另外實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及顯示劑3種溶液，分析時(shí)依次加入后進(jìn)行顯示測(cè)定，尚不夠簡(jiǎn)便、快速，不利于成批樣品的監(jiān)測(cè)分析。為此，提出改進(jìn)顯示劑配制和使用混合酸的方法，將二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制顯色劑，實(shí)驗(yàn)加酸過(guò)程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸代替兩種酸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改進(jìn)方法能延長(zhǎng)顯色劑保存時(shí)間，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中只用加一次酸，簡(jiǎn)化了操作步驟，提高了分析速度。

4理論依據(jù)

二苯碳酰二肼長(zhǎng)時(shí)間放置易變色。其丙酮溶液相對(duì)于固體更易變色。改進(jìn)方法中用95%乙醇較丙酮穩(wěn)定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸環(huán)境條件下可抑制溶液中絡(luò)合物產(chǎn)生速度，在避光低溫保存條件下可延遲顯色劑變色，保存時(shí)間更久。另外，根據(jù)六價(jià)鉻的顯色的反應(yīng)機(jī)理，磷酸和硫酸都是提供氫離子（H+）[3]，兩者都是較穩(wěn)定的中強(qiáng)酸和強(qiáng)酸，二者混合不會(huì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有影響。

5結(jié)語(yǔ)

改進(jìn)方法測(cè)定六價(jià)鉻與原方法測(cè)定結(jié)果基本一致，無(wú)顯著差異，保證了實(shí)驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度。改進(jìn)方法使用混合酸實(shí)驗(yàn)操作步驟較原方法簡(jiǎn)單，提高了分析速度。用95%乙醇作為溶劑，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液這種改進(jìn)方法配制的顯色劑較原顯色劑穩(wěn)定，30d仍能保證測(cè)定結(jié)果在范圍內(nèi)，顯色劑保存時(shí)間較原方法長(zhǎng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局，水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M]4版北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002

[2] 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》編寫(xiě)組環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M]2版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009

[3] 奚旦立，孫裕生，劉秀英環(huán)境監(jiān)測(cè)[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint

摘要：針對(duì)六價(jià)鉻分析實(shí)驗(yàn)中顯色劑保存較易變色和操作不夠簡(jiǎn)便的問(wèn)題，提出了在顯色劑配制時(shí)，用95%乙醇作為溶劑加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。實(shí)驗(yàn)過(guò)程加酸的步驟中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)：改進(jìn)的方法能延長(zhǎng)的顯色劑的保存時(shí)間，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作步驟，并且保證了實(shí)驗(yàn)分析的精密度和準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：六價(jià)鉻；顯色劑；二苯碳酰二肼；改進(jìn)方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中的Cr6+，由于其方法靈敏，選擇性好，目前被環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用，但在實(shí)際工作中，存在著顯示劑保存時(shí)間較短、較易變色的問(wèn)題。另外實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及顯示劑3種溶液，分析時(shí)依次加入后進(jìn)行顯示測(cè)定，尚不夠簡(jiǎn)便、快速，不利于成批樣品的監(jiān)測(cè)分析。為此，提出改進(jìn)顯示劑配制和使用混合酸的方法，將二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制顯色劑，實(shí)驗(yàn)加酸過(guò)程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸代替兩種酸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改進(jìn)方法能延長(zhǎng)顯色劑保存時(shí)間，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中只用加一次酸，簡(jiǎn)化了操作步驟，提高了分析速度。

4理論依據(jù)

二苯碳酰二肼長(zhǎng)時(shí)間放置易變色。其丙酮溶液相對(duì)于固體更易變色。改進(jìn)方法中用95%乙醇較丙酮穩(wěn)定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸環(huán)境條件下可抑制溶液中絡(luò)合物產(chǎn)生速度，在避光低溫保存條件下可延遲顯色劑變色，保存時(shí)間更久。另外，根據(jù)六價(jià)鉻的顯色的反應(yīng)機(jī)理，磷酸和硫酸都是提供氫離子（H+）[3]，兩者都是較穩(wěn)定的中強(qiáng)酸和強(qiáng)酸，二者混合不會(huì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有影響。

5結(jié)語(yǔ)

改進(jìn)方法測(cè)定六價(jià)鉻與原方法測(cè)定結(jié)果基本一致，無(wú)顯著差異，保證了實(shí)驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度。改進(jìn)方法使用混合酸實(shí)驗(yàn)操作步驟較原方法簡(jiǎn)單，提高了分析速度。用95%乙醇作為溶劑，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液這種改進(jìn)方法配制的顯色劑較原顯色劑穩(wěn)定，30d仍能保證測(cè)定結(jié)果在范圍內(nèi)，顯色劑保存時(shí)間較原方法長(zhǎng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局，水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M]4版北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002

[2] 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》編寫(xiě)組環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M]2版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009

[3] 奚旦立，孫裕生，劉秀英環(huán)境監(jiān)測(cè)[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint